HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法采用Hypersil ODS-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-0.05%磷酸（85∶15）为流动相,流速：0.8mL·min^-1,柱温：34℃,检测波长：254nm。结果芦荟大黄素在9.11～145.76μg·mL^-1（r=0.9994）,大黄酸在5.63～90.08μg·mL^-1（r=0.9993）,大黄素在5.44～87.04μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄酚在6.13～98.08μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄素甲醚在2.72～43.52μg·mL^-1（r=0.9998）线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

HPLC同时测定消炎利胆片中5种活性成分的含量

目的 建立HPLC同时测定消炎利胆片中5种活性成分（绿原酸、迷迭香酸、穿心莲内酯、芹菜素、脱水穿心莲内酯）的方法。方法 采用phenomonex^®-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.4%的磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为330 nm（绿原酸、迷迭香酸、芹菜素）和254 nm（穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯）。结果 绿原酸、迷迭香酸、穿心莲内酯、芹菜素和脱水穿心莲内酯检测浓度分别在3.042~121.7 μg·mL^-1、2.558~102.3 μg·mL^-1、14.11~564.4 μg·mL^-1、2.835~113.4 μg·mL^-1、23.86~954.3 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r ≥ 0.999 6）,平均加样回收率为97.90%~101.75%,RSD为0.89%~1.66%,仪器精密度、重复性、稳定性良好。结论 本试验所建立的方法准确可靠、重复性好,可为消炎利胆片的质量控制提供科学的依据。     

HPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的方法,并采用该方法分析天津市15家零售药店中黄芩的质量。方法:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-水溶液(梯度洗脱),检测波长为278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的进样量分别在0.085～2.727μg(r=0.9999)、0.021～0.672μg(r=0.9999)、0.037～1.181μg(r=0.9999)、0.016～0.504μg(r=0.9993)、0.006～0.185μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.5%(RSD=2.63%)、97.09%(RSD=2.49%)、102.1%(RSD=2.87%)、97.5%(RSD=2.41%)和100.4%(RSD=2.86%)(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芩药材的质量控制。     

HPLC同时测定裸花紫珠系列制剂中6种成分的含量

目的 建立HPLC同时测定裸花紫珠系列制剂中咖啡酸、连翘酯苷B、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和木犀草素的含量.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.15％磷酸,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;进样量为10μL;检测...     

HPLC法测定地苦胆涂膜剂中盐酸巴马汀的含量

目的建立地苦胆涂膜剂中盐酸巴马汀的含量测定方法。方法采用HPLC法,用甲醇做溶剂超声提取,使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-浓度为0.025 mol.L-1的磷酸缓冲溶液(PH)(体积比为50∶50)为流动相;检测波长为340 nm。结果方法线性关系良好,平均回收率为98.1%,RSD为1.3%。结论HPLC法可以用于测定地苦胆涂膜剂中盐酸巴马汀的含量。     

高效液相色谱法同时测定肤康涂膜剂中水杨酸和酮康唑的含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定肤康涂膜剂中水杨酸和酮康唑的含量。方法：采用C18柱，乙腈-甲醇-2％醋酸铵(14：43：43)为流动相，检测波长为235nm，柱温30℃。结果：水杨酸线性范围0．5～2．5mg／mL(r=0．9999)，平均回收率为99．8％，RSD=0．64％(n=9)，酮康唑线性范围0．5～2．5mg／mL(r=0．9999)，平均回收率为100．6％，RSD=0．86％(n=9)。结论：该法简便，灵敏，准确。     

HPLC法同时测定大黄■虫胶囊中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄■虫胶囊中黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Ultimate XB-C_(18)(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以体积分数0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱;流速0.2 mL·min~(-1);检测波长254 nm;柱温30℃。结果含量测定中各待测成分的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r=0.999 1～0.999 8),平均加样回收率为98.7%～99.5%(n=3),RSD为0.27%～1.09%,无阴性干扰,待测成分色谱峰基线完全分离并且无其他组分峰影响。结论所建立的方法适宜于大黄■虫胶囊中多指标成分的同时分析和质量控制。     

HPLC法与UPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的比较

目的:为黄芩多指标成分同步质量控制提供更加简便、快捷的检测方法。方法:分别采用高效液相色谱(HPLC)法和超高效液相色谱(UPLC)法测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A含量,比较两种方法的分离情况、线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收率。HPLC法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm;UPLC法色谱柱为Aquity BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.4 ml/min,检测波长为280 nm。结果:两种方法在各自对应条件下的分离情况良好;进样量与峰面积积分值均呈良好的线性关系(r≥0.999 5);精密度、稳定性和重复性试验RSD<4%;平均加样回收率均>96%(RSD<5%,n=6);样品测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:UPLC法较HPLC法具有速度更快、灵敏度更高,且节省溶剂的优势。UPLC法可以成功代替HPLC法,应用于黄芩药材多指标成分的同步质量控制。     

HPLC同时测定杠板归及其蜜炙品中5个黄酮类成分含量

目的 建立杠板归药材及其蜜炙品中5个活性成分（金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山奈素、异鼠李素）的HPLC含量测定方法。方法 采用phenomonex^®-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇（A）-0.4%的磷酸溶液（B）为流动相进行线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min^–1,柱温30℃,检测波长为360 nm。结果 金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山奈素和异鼠李素分别在浓度3.406~340.6,0.828~82.8,5.025~502.5,1.036~103.6,1.162~116.2 μg·mL^–1内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 3）,平均加样回收率分别为100.04%,99.67%,97.96%,102.50%和98.99%。杠板归蜜炙后,金丝桃苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷含量明显降低、槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量明显升高。结论 该方法简便高效、专属性强,可为杠板归药材及其蜜炙品的质量控制和评价方法的建立提供依据。     

疗筋涂膜剂的皮肤给药安全性评价

目的考察疗筋涂膜剂对动物皮肤的刺激性和变态反应。方法采用单次给药皮肤刺激性实验、多次给药皮肤刺激性实验、皮肤变态反应实验,均依据常规方法进行。结果疗筋涂膜剂对豚鼠皮肤单次给药无刺激性、多次给药对完整皮肤无刺激性,对破损皮肤为轻度刺激性。在多次给药皮肤刺激性中,豚鼠皮肤无明显红斑、水肿、色素沉着、出血点、皮肤粗糙或皮肤菲薄,但有诸如活动频繁、屈身等现象;病理检查结果显示药物不会引起豚鼠皮肤结构改变及皮下组织炎症性病变。疗筋涂膜剂无致敏性。结论疗筋涂膜剂对豚鼠皮肤无急性刺激性,多次给药对完整皮肤无刺激性,对破损皮肤为轻度刺激性,多次给药后不会引起豚鼠皮肤结构的改变,对豚鼠皮肤无致敏性。     

HPLC波长切换法同时测定舒筋强骨丸中4种成分的含量

目的 建立一种同时测定舒筋强骨丸中柚皮苷、川续断皂苷Ⅶ、补骨脂素和异补骨脂素含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)方法。方法 色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈(4.6 mm×250.0 mm, 5μm),紫外检测器,流动相：乙腈-水,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率,以及稳定性。结果 柚皮苷、川续断皂苷Ⅶ、补骨脂素和异补骨脂素分别在10.30～103.00,49.24～492.40,2.90～49.24和3.03～30.32μg·mL^-1内线性关系良好(均r≥0.998 7)。专属性和精密度良好,样品在24 h内稳定性良好,4种成分的回收率在98.26%～102.73%。结论 本方法简便、准确、重复性好,适用于舒筋强骨丸中4种成分含量的研究。     

HPLC测定肿痛消涂膜剂中的欧前胡素

目的 采用HPLC法测定肿痛消涂膜剂中的欧前胡素.方法 采用Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm ,5 μm),流动相为甲醇-水(62:38),检测波长300 nm,流速1.0 ml · min-1;柱温30℃.结果 欧前胡素进样量0.1089～0.8712 μg与峰面积的线形关系良好(r=0.9996).方法回收率为99.70%,RSD=1.14%(n=5) 结论所建方法简便、快速、准确,分离效果好,可用于涂膜剂的质量控制.     

疗筋涂膜剂水提工艺研究及合理性评价

目的优选疗筋涂膜剂的水提工艺。方法以水浸膏得率和芍药苷含量为指标，采用正交试验法，考察浸泡时间、加水量、提取次数、提取时间对水提工艺的影响；并对工艺的合理性进行了初步验证。结果最佳水提工艺为A3B2C2D2，即药材加水10倍量，浸泡1．5h，提取2次，提取时间为1．5h。水提醇沉液浸膏的芍药苷平均含量为12．27mg／g，提取率为59．22％。结论正交试验优选出的疗筋涂膜剂的水提工艺简便、快速、合理。     

HPLC法同时测定舒筋通络酒中两种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定舒筋通络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm,10μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(12∶88);检测波长为254 nm;柱温为40℃;流速为1.0ml.min-1。结果:升麻苷在0.098～0.491μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.135～0.675μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率分别为98.41%(RSD=1.84%),99.28%(RSD=1.56%)。结论:本法简单、方便、准确,可测定该制剂升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。     

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中2种成分含量

目的: 建立氯霉素氢化可的松滴耳液的含量测定方法.方法: 采用高效液相色谱法,Spherisorb C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L-1 KH2PO4(用磷酸调pH至3.0) (60: 40),流速0.9 ml·min-1,检测波长为242 nm.结果: 氯霉素和氢化可的松分别在100.2～400.6 μg·ml-1和20.2～80.6 μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.2%(RSD 0.7%)、99.8%(RSD 0.6%).结论: 本方法可同时测定两种成分含量,操作简便,结果准确.     

HPLC法同时测定旋覆花属植物中5种倍半萜内酯成分的含量

目的建立同时测定旋覆花属植物中5种倍半萜内酯含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,A相的含量体积分数随时间变化为0 min 30%、20 min 40%、25 min 55%、40 min 65%、45～55 min95%;流速1.2 mL.min-1;检测波长205 nm;柱温25℃。结果 5种倍半萜内酯类化合物旋覆花次内酯、1β-羟基-土木香内酯、ivangustin、japonicone A及inulanolide A在55 min内基线分离,其质量浓度分别在13.4～402 mg.L-1、6.53～196 mg.L-1、6.85～206 mg.L-1、10.4～312 mg.L-1、6.65～200 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,R2分别为0.999 8、0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.9997。平均加样回收率分别为99.0%、97.6%、99.3%、97.9%、100.8%,RSD分别为1.0%、0.68%、2.1%、0.97%、1.9%。结论该方法可用于旋覆花属植物中5种倍半萜内酯的含量测定;不同种旋覆花属植物倍半萜内酯含量有显著差异。     

HPLC同时测定护肝片中5种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法: 采用Agilent Eclipse XDB色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.7%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.80 ml·min^-1,0～14 min检测波长为260 nm,14～58 min检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果: 腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为2.35～47.00 μg·mL^-1（r=0.999 8）、14.90～297.00 μg·mL^-1（r=1.000 0)、3.46～69.20 μg·mL^-1（r=0.999 9）、4.00～80.10 μg·mL^-1（r=1.000 0）、3.42～68.30 μg·mL^-1（r=0.999 9）。5种成分的平均回收率均不低于98％。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定。     

HPLC法同时测定大黄-黄连药材中5种蒽醌类成分的含量及最优配伍研究

目的:建立同时测定大黄-黄连药材中5种蒽醌类成分含量的方法,并优选大黄-黄连药材质量比。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(48:52,V/V,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,磷酸调节p H至4.0),流速为1 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。考察大黄-黄连药材质量比为1:1、1:2、2:1、2:3、3:2时配伍药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.652~3.081、0.704~3.422、1.280~6.197、0.633~0.324、1.326~5.954μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 7),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为98.92%~100.37%(RSD≤2.26%,n=6)。大黄-黄连药材质量比为2:1时,5种蒽醌类成分总量最高。结论:本方法精密度、稳定性、重复性良好,可用于不同配伍比大黄-黄连药材的质量检定;大黄-黄连药材的最佳质量比为2:1。     

HPLC同时测定豆豉片中5种有效成分含量

目的建立高效液相色谱法同时测定豆豉片中栀子苷、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素含量的方法。方法采用Hypersil ODS 2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5-m);乙腈为流动相A,甲醇为流动相B,1.8%冰醋酸溶液为流动相C,洗脱程序为0 min(A:8%,B:10%,C:82%)→28 min(A:8%,B:10%,C:82%)→28.1 min(A:0%,B:38%,C:62%)→55 min(A:0%,B:38%,C:62%),流速为1 m L·min-1,检测波长为254 nm,柱温:30℃。结果栀子苷、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素分别在12.36~396.00,3.50~112.00,3.36~116.00,3.00~96.00和1.63~52.00μg·m L-1内线性关系良好,平均回收率分别为100.0%,100.3%,99.8%,99.4%,99.9%,RSD分别为0.14%,0.97%,0.83%,0.98%,1.23%。结论本方法灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于本制剂的质量控制。     

RP—HPLC法同时测定半夏中5种核苷含量的研究

目的:采用反相高效液相色谱法检测半夏药材中的核苷类成分,同时对检测确定的5种核苷进行含量测定。方法:核苷检测采用3种色谱条件,通过与对照品的对照,确定在半夏中5种核苷分别为尿嘧啶、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷。含量测定采用 Ace C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以水为流动相,流速:0.8mL·min~(-1),测定波长254nm。结果:尿嘧啶、黄嘌呤为首次在半夏中检测到。尿嘧啶、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷的线性范围依次为0.82～8.16,1.52～15.24,3.30～33.04,0.50～5.02,2.98～29.84μg·mL(-1)。r=0.9995～0.9999;回收率:96.4%～102.3%。结论:以 RP-HPLC 法同时测定半夏药材中的5种核苷快速、简便,结果可靠,为测定半夏中核苷类成分提供了有效的方法。