3,4,5-三甲氧基苯乙酸的合成新工艺研究

提出并研究了3,4,5-三甲氧基苯乙酸的一种合成新方法.该方法采用“一锅法”,以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料依次通过Darzen缩合反应、碱水解、酸性重排得到3,4,5-三甲氧基苯乙醛,后者经亚氯酸钠/双氧水氧化即得目标产物,总收率可达67.7％.     

5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成工艺条件优化

介绍了非离了含碘造影剂的中间体 5 氨基 2 ,4 ,6 三碘异酞酸的合成 ,以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成 5 氨基 2 ,4 ,6 三碘异酞酸 (1)硝化反应 ,n(硫酸 )∶n(硝酸钠 )∶n(间苯二甲酸 ) =7.9∶2 .2∶1.0 ,温度 70℃下反应 3h ,产率为 86 .1% ;(2 )还原反应 ,n(铁粉 )∶n(硝基物 )=3.0∶1.0 ,回流反应 3h ,产率为 77.2 % ;(3)碘化反应 ,n(氯化碘 )∶n(氨基物 ) =3.3∶1,90℃下反应3h ,碘化反应产率为 75 % 每步均经改进 ,总收率达 5 0 .2 % ,所得产品熔点、UV、IR、1HNMR、13 CNMR光谱数据 ,与文献报道一致     

3,4,5—三甲氧基苯甲酸的合成

以对羟基苯甲醛为原料,以溴代,甲氧基化,甲基化,氧化四步合成了３,４,５－三甲氧基苯甲酸。其中溴代一步采用氯气和溴素混合物为溴化剂,甲氧基化一步用甲醇及ＤＭＦ混合物代替ＤＭＦ为溶剂,从而为节约生产成本创造了条件。３,４,５－三甲氧基基苯 总收率为７７．１％。     

3,4,5三甲氧基甲苯合成工艺的研究

以对甲苯酚为原料 ,经溴化、甲氧基化和甲基化反应合成了 3,4,5 三甲氧基甲苯。同时对此合成方法进行了优化和改进 ,得出了比较理想的工艺反应参数 :选择水为溶剂合成 2 ,6 二溴 4 甲基苯酚 ,然后在 0 .6MPa的N2 压力下 ,以CuCl为催化剂进行甲氧基化和甲基化反应。反应的总收率为 85 % ,产品纯度为 99 5 %     

(E)-2-[2-甲氧基-5-(2,4,6-三甲氧基苯乙烯磺酰甲基)]苯胺基乙酸钠的简便合成

经6步合成了α,β-不饱和砜类化合物2-[2-甲氧基-5-(2,4,6-三甲氧基苯乙烯磺酰甲基)]苯胺基乙酸,总收率为22%。在关键步骤硫醚氧化步骤中,将反应温度由室温改为75℃,收率由55%提高到85%。缩合脱羧反应中,以醋酸铵为碱,此步收率由30%提高到60%,为该类物质的合成提供了适合较大量合成的方法。     

甲氧基丙酮的合成

以甲醇和环氧丙烷为原料合成1 甲氧基 2 丙醇,适宜的条件:甲醇与环氧丙烷的摩尔比为5∶1;NaOH用量0.6g(环氧丙烷用量45g);反应时间5h,反应温度68℃.再以过渡金属铂为催化剂,双氧水为氧化剂,将1 甲氧基 2 丙醇液相氧化为甲氧基丙酮,适宜的条件:原料质量分数50%,双氧水质量分数30%;双氧水滴加速度5滴/min;反应时间2～3h,,反应温度80℃;两步反应的总收率>90%,选择性>96%.     

2,4,6-三巯基-1,3,5-三嗪三钠盐的制备

以三聚氯氰为原料,硫化钠为巯基化试剂,在温度为60～70 ℃,pH=9的条件下,制备了2,4,6-三巯基-1,3,5-三嗪(收率≥90%)及其三钠盐.并对制备的2,4,6-三巯基-1,3,5-三嗪和瑞士Fluka公司相同的产品进行了红外光谱分析.     

天然杀虫剂5-(2-丙烯基)-1,2,3-三甲氧基苯的合成

以连苯三酚为原料,经烯丙基化、Claisen重排和甲基化反应等步骤,制备得到了5 (2 丙烯基) 1,2,3 三甲氧基苯.该合成方法操作简便,反应易于控制,容易合成.中间体和产物经红外光谱和氢核磁共振谱分析证实了结构,产物总收率达25 6%.生物活性实验表明,产物对杂拟谷盗成虫的毒杀作用低于从香薷挥发油中得到的天然产物的杀虫效果.其LD50为0 06532μL/头.     

对甲氧基苯乙酸的合成新工艺研究

研究对甲氧基苯乙酸新的合成方法,即苯甲醚在三氯化铝催化下与草酰氯单乙酯发生Friede1-Crafts酰化反应得到对甲氧基苯乙酮酸乙酯,后者不经纯化直接与水合肼发生Wolff-Kishner-Huang反应得到目标产物,总产率为55.4%,其结构经IR、1HNMR和MS证实.     

3-噻吩甲氧基乙酸衍生物的合成

报道3噻吩甲氧基乙酸衍生物的合成.化合物6a~6e,7,8,9a,9b,10a~10c为尚未见报道的新化合物,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析所证实.     

彩印油墨的一种新色相分析方法

彩印过程中的油墨色彩管理十分重要.本文在前期研发的智能色相分析系统基础上,研究探讨了一种新的色相分析方法,即基于将RGB和CMYK两种色彩转换空间先转换到一个公共空间L*a*b*,再通过L*a*b*找到两者之间关系的原理.它与原有系统使用的色相分析方法相比,其特点是不需要大量依赖采样样本数据,故该方法具有准确性高、分析速度快、存储空间小等显著优点.在线运行表明,采用这种新的色相分析方法所配置的油墨颜色在肉眼观察下与样本色差偏差很小.     

彩印油墨的一种新色相分析方法

彩印过程中的油墨色彩管理十分重要.本文在前期研发的智能色相分析系统基础上,研究探讨了一种新的色相分析方法,即基于将RGB和CMYK两种色彩转换空间先转换到一个公共空间L^＊a^＊b^＊,再通过L^＊a^＊b^＊找到两者之间关系的原理.它与原有系统使用的色相分析方法相比,其特点是不需要大量依赖采样样本数据,故该方法具有准确性高、分析速度快、存储空间小等显著优点.在线运行表明,采用这种新的色相分析方法所配置的油墨颜色在肉眼观察下与样本色差偏差很小.     

取代邻溴苯乙炔的合成新方法

以取代邻溴苯乙烯为原料, 在室温和以四氯化碳为溶剂条件下与单质溴发生反应高产率地得 到了加成产物.该加成产物在室温下与叔丁醇钾作用发生脱溴化氢反应高产率地制备了取代邻溴 苯乙炔.同时, 对脱溴化氢反应进行了实验条件探索, 并得到了四氢呋喃为溶剂、室温(25 ℃)和3 当量叔丁醇钾作为碱的最佳反应条件, 在最佳反应条件下以邻溴苯乙烯为原料两步合成邻溴苯乙 炔的总产率为81 .96 %.并用1HNMR 和MS 对产物进行了表征.发展了合成取代邻溴苯乙炔实用 和高效的新方法.     

A new method for extracting domain terminology

This article proposes a new general,highly efficient algorithm for extracting domain terminologies.This domain-independent algorithm with multi-layers of filters is a hybrid of statistic-oriented and rule-oriented methods.Utilizing the features of domain terminologies and the characteristics that are unique to Chinese,this algorithm extracts domain terminologies by generating multi-word unit(MWU)candidates at first and then filtering the candidates through multi-strategies.Our test results show that this algorithm is feasible and effective.     

A new method for simulating human emotions

How to make machines express emotions would be instrumental in establishing a completely new paradigm for man machine interaction. A new method for simulating and assessing artificial psychology has been developed for the research of the emotion robot. The human psychology activity is regarded as a Markov process. An emotion space and psychology model is constructed based on Markov process. The conception of emotion entropy is presented to assess the artificial emotion complexity. The simulating results play up to human psychology activity. This model can also be applied to consumer-friendly human-computer interfaces, and interactive video etc.     

一种求解网损因子的新方法

从耗散功率转归理论所提出的支路功率损耗公式出发,分别针对考虑与不考虑节点注入无功功率对有功功率损耗的影响两种情况下,推导出了用于求解系统总的有功损耗、各节点应当分摊到的有功损耗、节点网损因子的新公式。与传统求解方法相比,该方法完全依靠支路的参数,物理含义清晰,更易于计算。     

解线性方程组的一种新方法

提出一种求解线性方程组的快速Jacobi选代方法 ,该方法在通常的串行计算机上比Gauss -Seidel方法快 ,而且精度高 ,它对收敛慢的大型线性计算特别有效。     

一种标定陀螺仪的新方法

给出一种能够模拟陀螺仪实际工作条件的标定方法．将陀螺仪安装在飞行器模型内部,飞行器模型悬挂在2个平行屏幕之间并且在外力的推动下作无规则运动,在飞行器模型上安装2根双向准直激光束,激光束在屏幕上生成4个指示光斑,利用双目视觉测量技术测量指示光斑在三维空间内的坐标,然后借助于欧拉角算法确定飞行器模型的姿态,最后结合陀螺仪的输出信号对陀螺仪进行标定．对飞行器模型姿态的测量误差作了详细的分析,结果显示该方法可以精确测量飞行器模型的姿态．     

光衍射的一种全新演示

利用计算机对单缝菲涅耳衍射和圆孔夫琅和费衍射进行了数学模拟，阐明了所采用数学模型的理论依据。论述了所采用的计算方法，并设计了相应的程序结构，给出了一系列模拟的实验结果，最后与实际情况做了比较，进行了相应的讨论。     

一种光滑曲线的圆弧拟合新方法

提出了一种完全用圆弧来拟合光滑曲线的方法．采用最小二乘特征圆法和特征点双圆弧法对曲线进行二次拟合，拟合出的曲线光滑、保凸性好、圆弧段数少，可直接用于ＣＡＤ／ＣＡＭ／ＣＮＣ．系统的曲线拟合和数控加工．