五氟磺草胺·氰氟草酯混剂防除直播稻田杂草试验

6%五氟磺草胺·氰氟草酯OF是陶氏益农开发的直播田新型除草剂.为了明确该药剂对直播水稻田杂草的防除效果及对水稻的安全性,2007-2008年进行了田间小区试验,结果表明:该药剂对稗草、千金子、鸭舌草、节节菜、莎草等大多数水田杂草有良好的防效,且对水稻安全.其适宜的施用剂量为90.0～120.0 g a.i./hm2,施药适期为水稻3～5叶,稗草3～4叶期或千金子2～3叶期.     

■唑酰草胺及其代谢物在不同地区水稻上的残留和消解比较

为了比较■唑酰草胺及其代谢物在不同地区的残留量和消解规律,本研究通过田间试验和采用超高效液相色谱-串联质谱法 （UPLC-MS/MS） 研究了■唑酰草胺及其3个代谢物（HFMPA、HPFMPA和6-CBO）在浙江和黑龙江两地水稻上的残留和消解规律。 试验结果表明,■唑酰草胺、HFMPA、HPFMPA和6-CBO在浙江和黑龙江水稻植株上消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期分别为4.4～11.5 d、3.8～14.4 d、2.2～13.3 d和3.9～6.4 d,受温度影响,浙江点的消解均快于黑龙江点。 同一试验地点,与低施药剂量施药相比,高施药剂量施药会导致更高的残留。 黑龙江点的土壤样品中■唑酰草胺检出量小于或等于0.040 mg/kg,稻秆和稻壳样品检出代谢物HFMPA,残留量最高分别为0.14和0.027 mg/kg; 浙江点仅在高剂量稻秆样品中检出0.018 mg/kg的代谢物HFMPA;其余均未在浙江和黑龙江样品中检出,低于定量限0.01 mg/kg。 该研究结果为该除草剂使用后在水稻不同部位和稻田环境土壤中的安全性评价提供了参考数据。     

5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂配方的研制

[目的]研制5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂合格配方。[方法]通过黏度曲线法、光学显微镜观察等方法对较高含量五氟磺草胺可分散油悬浮剂配方进行筛选。[结果]研制出了5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂的最佳配方:五氟磺草胺5%,OD21 14%,1269 1.33%,GS-1 0.67%,ODGel 05 3.2%,气相白炭黑1%,油酸甲酯补足至100%。[结论]该配方稳定性较强、流动性极佳、悬浮率较高,加工方便,对于稻田稗草具有较好的防治效果,各项指标均符合可分散油悬浮剂的规定。     

氰氟草酯·精噁唑禾草灵混剂在水体中的残留分析方法

建立了同时检测水体中氰氟草酯·精噁唑禾草灵混剂的残留分析方法。结果表明,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速0.6mL/min,检测波长233nm,柱温30℃,进样量为20μL;氰氟草酯和精噁唑禾草灵的质量浓度分别在0.095～9.52mg/L和0.114～11.44mg/L范围内时,其质量浓度和峰面积的线性关系良好;样品添加质量浓度在0.01～0.50mg/L范围内,平均添加回收率分别为88.82%～93.04%和96.10%～97.06%。该方法简便,准确度、精密度好,可满足水体中氰氟草酯和精噁唑禾草灵残留量同时分析检测的需要。     

氟环唑在香蕉和土壤中的残留消解动态

[方法]采用田间试验方法研究氟环唑在香蕉和土壤中的残留与降解情况。气相色谱氮磷检测器进行定量分析。[结果]研究结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程,在香蕉和土壤中半衰期分别为7.2~9.9、8.0~10.0 d。按施药剂量为150 mg a.i./kg,施药3次,距最后1次施药间隔42 d计算,测得香蕉和土壤中氟环唑残留量为0.01~0.09 mg/kg。[结论]测得的残留量低于美国规定的MRL值(0.5 mg/kg),不会对香蕉和土壤造成残留污染。     

氟环唑在水稻田中的残留消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了氟环唑在水稻植株、土壤和田水样品中的消解动态。样品前处理均采用乙腈作提取剂,C18和Carb为分散剂进行净化,并用GC-ECD进行检测。当氟环唑在水稻植株、土壤、田水中的添加浓度为0.05~1.0 mg/kg时,其回收率为73.8%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~8.5%;氟环唑的最小检出量为1.0×10-11 g,在水稻植株、土壤和田水中的最低检测浓度为0.05mg/kg。消解动态试验结果显示,氟环唑在水稻植株和田水中的半衰期分别为2.6~12.6 d,2.0~2.2 d。     

5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱,以乙腈+0.05%磷酸水溶液为流动相,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,在260 nm波长下对5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂中有效成分进行分离和定量分析。结果表明,唑啉草酯、双氟磺草胺的线性相关系数分别为0.999 2和0.999 3,标准偏差分别为0.09和0.02,变异系数分别为2.05%和2.44%,平均回收率分别为99.28%和99.69%。     

6%五氟·肟草醚可分散油悬浮剂的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水溶液为流动相,使用SB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长为230 nm,对五氟磺草胺和嘧啶肟草醚复配制剂进行定量分析。结果表明,五氟磺草胺和嘧啶肟草醚的标准偏差分别为0.054、0.043,变异系数分别为1.73%、1.39%,平均回收率分别为98.38%、98.00%,线性相关系数分别为0.998 7、0.999 0。     

氰氟草酯·精(口恶)唑禾草灵混剂在水体中的残留分析方法

建立了同时检测水体中氰氟草酯·精(口恶)唑禾草灵混剂的残留分析方法.结果表明,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速0.6 mL/min,检测波长233 nm,柱温30℃,进样量为20 μL;氰氟草酯和精(口恶)唑禾草灵的质量浓度分别在0.095～9.52 mg/L和0.114～11.44 mg/L范围内时,其质量浓度和峰面积的线性关系良好;样品添加质量浓度在0.01～0.50 mg/L范围内,平均添加回收率分别为88.82%～93.04%和96.10%～97.06%.该方法简便,准确度、精密度好,可满足水体中氰氟草酯和精(口恶)唑禾草灵残留量同时分析检测的需要.     

20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法建立了同时测定20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂有效成分的分析方法。使用C18反相柱和二极管阵列检测器，以甲醇+0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度淋洗，外标法对苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。结果表明：苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.026 8和0.061 5，变异系数分别为0.33%和0.51%，平均回收率分别为99.65%和99.87%，线性决定系数R²分别为0.999 9和1.000 0。该方法重现性好、准确度高、线性关系良好，具有简便、快速、准确及分离效果好等优点，可用于该产品的质量控制。     

氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留动态和环境安全性,采用田间试验的方法,对氟菌唑及其代谢物在梨及土壤中的残留消解动态及其最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:氟菌唑在梨中的半衰期为3.0~5.0 d,氟菌唑在土壤中的半衰期为10.1~13.9 d。最终残留量试验结果表明:35%氟菌唑可湿性粉剂285.7~428.6 mg/kg连续喷药2~3次,施药间隔期为10 d,药后14 d,土壤中残留量为0.020~0.051 mg/kg,梨中残留量为0.020~0.085 mg/kg。推荐35%氟菌唑可湿性粉剂在梨上使用安全间隔期为14 d。     

25g/L五氟磺草胺可分散油悬浮剂的高效液相色谱测定方法

采用高效液相色谱法,使用Promosil C18色谱柱,以乙腈+水(水用磷酸调p H=3)为流动相,在285 nm波长下对25 g/L五氟磺草胺可分散油悬浮剂进行定量分析。结果表明:五氟磺草胺在质量浓度32.80~163.98 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.999 9;方法的回收率为99.40%~100.43%。方法操作简便,精密度、准确度高。     

唑草酯及其三种主要酸性代谢物在谷物、饲料中残留分析方法研究

研究了唑草酯及其主要酸性代谢物在谷物和饲料中残留分析方法。样品以丙酮提取,唑草酯过Si-SPE小柱,用气相色谱的ECD检测;唑草酯的三种主要酸性代谢物过串联SPE柱(SCX小柱在C18小柱上面),气相色谱和质谱联用检测。唑草酯的最小检测量为0.01ng,三种主要酸性代谢物的最小检测量为0.005ng。用优化后的方法在谷物、饲料中分别进行添加回收实验,得到的唑草酯平均添加回收率:添加0.1mg/L时为79.4%,添加1.0mg/L时为81.3%。三种主要酸性代谢物的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

四唑嘧磺隆水分散粒剂在稻田环境中的残留动态

为评价除草剂四唑嘧磺隆在水稻上使用后的残留动态及环境安全性，在北京海淀区进行了50％四唑嘧磺隆水分散粒剂在水稻上的残留动态和最终残留试验研究。样品经丙酮提取抽滤后，再经液液分配及氧化铝柱净化、浓缩、定容后，用紫外检测器的液相色谱进行测定。其有效成分四唑嘧磺隆的最低检出量为0．02ng，在稻田水、土壤、鲜植株、稻壳、糙米样品中的平均回收率为82．4％-105．0％，变异系数为1．1％～14．1％，符合农药残留分析的要求。结果表明：四唑嘧磺隆在水稻植株上的半衰期为2．4d，在土壤巾的半衰期为5．5d，在稻田水中的半衰期为1．9d，施药后7d四唑嘧磺隆在水稻植株上的消解达到80％以上。50％四唑嘧磺隆水分散粒剂按80、120g／hm。使用，施药1次，收获时，四唑嘧磺降在糙米、稻壳、稻草、土壤中的残留量均未检出。     

10%二氯·五氟悬浮剂高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法,以甲醇+0.5%冰乙酸水溶液(体积比60︰40)为流动相,使用ZORBAX SB-C18不锈钢色谱柱和紫外阵列检测器,在254 nm波长下测定10%二氯·五氟悬浮剂中有效成分质量分数。结果表明:二氯喹啉酸和五氟磺草胺的标准偏差分别为0.0192、0.016 7,变异系数分别为0.23%、1.13%,平均回收率分别为99.43%、99.51%,线性相关系数分别为1.0000、0.9999。     

20%戊唑醇·烯肟菌胺悬浮剂在水稻环境中的残留和消解动态

采用高效液相色谱法定量分析20%戊唑醇·烯肟菌胺悬浮剂在稻田环境中的消解动态和最终残留.结果表明戊唑醇·烯肟菌胺在稻田环境中的半衰期为分别为6.72～13.00、6.38～13.86 d.在施药后的21 d收获的糙米中戊唑醇和烯肟菌胺的残留量均未超过0.50 mg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱检测稻田土壤中五氟磺草胺的残留

[目的]在国内首次建立五氟磺草胺在稻田土壤中残留量的高效液相色谱(HPLC)定量检测分析方法。[方法]试验采用乙腈和水作为提取液,提取土壤中残留的五氟磺草胺,用固相萃取柱净化、浓缩、定容,进行高效液相色谱测定。[结果]五氟磺草胺的最小检出量(LOD)为1.0 ng,最低检测质量分数(LOQ值)为0.1 mg/kg。在添加质量分数为0.1~1.0 mg/kg时,平均回收率为82.90%~108.24%,相对标准偏差为2.040 7%~8.702 6%。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

325 g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂在油茶中的残留及消解动态

[目的]建立高效液相色谱-串联双质谱(LC-MS/MS)法检测油茶中325 g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂的残留分析方法,研究其消解动态和最终残留量.[方法]油茶样品用乙腈提取,QuEChERs法净化,采用Agilent Eclipse plus C培色谱柱,以0.1％甲酸-乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相测定试样中苯醚甲环...