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为了比较不同前处理方法对部分有机氯农药残留检测的影响,本论文以白菜、花椰菜、番茄、黄瓜、洋葱、白萝卜为基质,通过添加0.050 mg/kg、0.10 mg/kg、0.25 mg/kg三个不同浓度水平的农药,种类有腐霉利、二甲戊灵、苯醚甲环唑、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯,用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测。结果表明:不同前处理检测方法平均加标回收率并不完全一致,QuEChERS方法具有很好的回收率,为检测机构提供了一种方便快捷的分析方法。 相似文献
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[目的]建立10%精草铵膦铵盐可溶液剂的超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)定量分析方法。[方法]使用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈,流速为0.3 m L/min,在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描,测定样品中精草铵膦的含量。[结果]在0.005~0.5 mg/L的质量浓度范围内,方法线性相关性良好,相关系数R2为0.9996,标准偏差为0.056,变异系数为0.56%,加标回收率在97.82%~100.84%之间。[结论]该方法操作简便、准确度和精密度高,适用于10%精草铵膦铵盐可溶液剂的定量分析。 相似文献
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目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定加味藿香正气丸中农药残留量。方法:以十八烷基键合硅胶为填充剂(10 cm×21 mm,1.7μm);以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵)为流动相A,以乙腈-0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵)(95:5)为流动相B,梯度洗脱;流速0.2 mL/min,柱温40℃。质谱分析以三重四级杆串联质谱仪检测,电喷雾(ESI)离子源,正离子扫描模式,多反应监测(MRM)。对22个厂家3种剂型共101批加味藿香正气丸样品测定29种禁用农药的残留情况。结果:29种禁用农药化学成分浓度在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.992,回收率在52.8%~143.8%,101批抽检加味藿香正气丸中29种禁用农药成分均未检出。结论:该法可用于检测加味藿香正气丸农药残留含量,市场上加味藿香正气丸样品禁用农药污染风险较低。 相似文献
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目的:利用气相色谱串联质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS/MS)测定蔬菜中农药残留量时,基质效应对定量结果影响大,通过探究10种蔬菜基质中40种待测物的基质效应,尝试找到一类代表性基质,兼顾检测准确度和工作效率。方法:根据仪器实际情况,优化气相色谱和质谱条件,建立40种农残GC-MS/MS同时测定方法;并对空白溶剂和10种基质中40种农残待测物的峰响应和回收率进行比对和分析。结果:GC-MS/MS在同批次测定多种类农产品时,辣椒、韭菜、豇豆可作为标准校正曲线的配制基质,基质影响韭菜最明显;豇豆次之;辣椒最不明显。但是在使用韭菜基质作为标准曲线校正时需要注意样品假阴性的情况。结论:GC-MS/MS法检测蔬菜中农药残留时,从10种基质中选择豇豆作为标准曲线配制的蔬菜基质,能够有效提高准确度和工作效率。 相似文献
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[目的]基于QuEChERS技术,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法建立了水体和土壤中2,4-滴、2甲4氯、2,4-滴丙酸、2,4,5-涕、2,4,5-涕丙酸、莠去津、乙草胺、丙草胺和丁草胺9种除草剂同时测定方法。[方法]土壤样品经5 mL水与含2%甲酸乙腈溶液超声提取,经无水硫酸镁/氯化钠盐析分层、除水,后经N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和无水硫酸镁净化,再离心和浓缩,以外标法定量。[结果]所建方法呈良好线性关系,相关系数r在0.9848~0.9994之间,在3个土壤(水体)加标水平[1.0、10.0、100.0μg/kg (μg/L)]平均回收率为70.9%~118.3%,且相对标准偏差(RSDs)为0.4%~23.6%;方法检出限(LODs)分别为0.0186~0.0216μg/kg和0.033~0.051μg/L。[结论]所建方法过程简便、灵敏且准确,可用于实际土壤、水体中常见除草剂的测定。 相似文献
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基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了饲料中万古霉素和去甲万古霉素2种糖肽类抗生素的测定方法。样品经0.1%甲酸水-乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,万古霉素和去甲万古霉素在10~1 000 ng/mL范围内线性关系较好(R>0.999),定量限分别为50.3,54.7μg/kg;在100,200,1 000μg/kg加标水平下,平均回收率在79.3%~108.6%之间,相对标准偏差RSD在1.9%~9.8%(n=6)。该方法定量限低、精密度好,可应用于饲料中万古霉素和去甲万古霉素的定量分析。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜、水果中21种农药多残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中痕量21种农药残留量的方法.蔬菜、水果样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,21种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,样品中最低检出质量分数为0.0005~0.003 mg/kg,样品的平均加标回收率为76.34%~119.33%.方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这些农药的同时分析. 相似文献
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运用GC/MS和火焰光度测定的食品中180种农药残留的快速检测方法 总被引:1,自引:0,他引:1
在日本,近十年来已经对超过200种的农药作出了最大残留限量(MRLs)的规定,而且这个数字在2006年还将继续增加至400种。另外,在2006年财政年度随着确定名单系统的推出,政府农产品中如果含有不在 MRL 名单之列的农药的话,也将因为不符合规定而被排除于市场之外。在全世界范围内有着众多的政府机构和私有实验室可以承担食品中农药残留的分析检测。涉及农药残留监控任务的政府管理机构为了将她们的监控活动覆盖面最大化,迫切需要快速有效、适用范围广 相似文献
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[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。 相似文献
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UPLC-MS/MS法同时检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了UPLC-MS/MS检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素(链霉素、丁胺卡那霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素)的分析方法,样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经MCX固相萃取净化、富集后,以10 mmol/L乙酸胺溶液(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。5种氨基糖苷类在10~500 ug/L的范围内线性关系良好(r≥0.9989)在10、50、100μg/kg添加水平下的回收率为74%~93%,RSD(n=6)为3.1%~8.1%,定量限(LOQ)为≤5μg/kg,该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定饲料中的5种氨基糖苷类抗生素。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬的检测方法。待测样品以甲醇为提取溶剂经超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。所建方法中,待测组分检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.0%~117.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。用于80批祛痘类化妆品样品检测,其中1批检出盐酸特比萘芬。 相似文献
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为考察L-古洛糖酸-γ-内酯和3-乙氧基-l,2-丙二醇2种分析保护剂在气质联用检测烟草中农药残留时对基质效应的补偿作用,分别将2种分析保护剂单独或混合加入标样溶液和基质溶液中,测定各处理的基质效应系数,比较分析保护剂对基质效应的补偿作用。结果表明:2种分析保护剂单独使用对混合标样溶液中大部分农药组分的响应没有明显的诱导增强效应。在基质混合标样溶液中使用2种分析保护剂也没有明显的增强作用。在气质联用测定烟草中农药残留时使用上述2种分析保护剂不能对基质效应起到同等程度的补偿作用,使用基质匹配校正效果较好。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958~0.9997.在0.05~0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9%~103.8%之间,相对标准偏差为2.6%~12.1%.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求. 相似文献