40%哒螨·螺螨酯悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,使用C18色谱柱和紫外可变波长检测器,在240 nm波长下对40%哒螨·螺螨酯悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,在该分析方法下,螺螨酯和哒螨灵的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 5,标准偏差分别为0.034和0.040,变异系数分别为0.11%和0.40%,平均回收率分别为99.75%和99.51%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶丁醚脲的残留量

建立基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中的丁醚脲的残留量的方法.样品经乙腈提取后用固相分散萃取剂净化除去杂质,以5 mmol/L乙酸铵8∶2水:甲醇溶液,流动相B:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定.丁醚脲在10 μg/kg到200μg/kg的范围内线性良好,相关系数(R2)＞0.999.定量限10 μg/kg为以茶叶为基质,在10、50、200 μg/kg三个水平的加标回收率范围在70.4％～110.1％之间,相对标准偏差为5.0％7.8％.该方法前处理快速简单,可用于对茶叶中丁醚脲的检测.     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶中的玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经QuEChERS法快速净化,采用HPLC-MS/MS在负电喷雾多反应监测模式下检测。6种玉米赤霉醇类激素药物在1.0~100.0μg/L含量范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,方法定量限为0.33~1.00μg/kg;在2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个浓度水平下样品加标回收率的范围为83.2%~111%,相对标准偏差为0.13%~2.2%(n=6)。该方法操作简单、快速、准确,适用于牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中22种农药残留

对玉米栽种过程中常用的22种隐性农药、禁限用农药和植物生长调节剂等在玉米粉中的残留进行分析测定,使用乙腈溶液对样品进行萃取,利用QuEChERS方法对样品进行净化处理,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对处理后的玉米粉样品中所提的农药残留进行分析检测.对测试过程中实验仪器和萃取溶剂等因素对实验的影响进...     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中4种防晒剂

建立了化妆品中4种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含φ(氨水)=0.05%)-甲醇(含φ(氨水)=0.05%)为流动相梯度洗脱,经Phenomenex PFP色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。4种防晒剂在10~500μg·L-1范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.8%~105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中4种防晒剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防晒剂

建立了化妆品中16种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含0.05%甲酸-甲醇)为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。其中13种防晒剂在2～100μg/L~(17)范围内,PBSA、PABA和HMS三种防晒剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,16种防晒剂定量限(LOQ)范围为10～30 mg/kg。方法回收率为85.8%～105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%～5.5%。此方法可用于化妆品中16种防晒剂的确证与定量测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生姜中多种农药及代谢物残留

为建立生姜中农药残留快速同时检测方法,通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,用乙腈提取样品,氯化钠(NaCl)为脱水剂,经丙基乙二胺(PSA)和GCB混合净化剂净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱测定。考察了MgSO₄、PSA、GCB用量对农药及代谢物添加回收率的影响。结果表明：2 m L提取上清液中加入300 mg无水MgSO₄、50 mg PSA和5.0 mg GCB时净化效果最好。在3个添加水平下,38种农药及6种代谢物在生姜中的回收率为71.9%～102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～8.9%。方法的检出限为1.0～5.0μg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于日常工作快速筛查、确证生姜中农药残留,具有一定推广应用价值。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿化妆品中微量丙烯酰胺

建立液液萃取法-HPLC-MS/MS法测定不同化妆品基质中丙烯酰胺的残留量。以ACEEXCEL3C18-AR(100×4.6 mm,3μm)为固定相,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,等度洗脱,样品采用二氯甲烷-0.1%甲酸水溶液进行液液萃取,取上清液进行HPLC-MS/MS测定,ESI正离子扫描,MRM监测,以保留时间及相对丰度比定性,内标法测定丙烯酰胺的残留量。结果表明,在三类不同基质的化妆品中丙烯酰胺质量浓度在2.5～2 500μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995,不同质量浓度水平下的回收率为86.9%～113.5%,精密度为0.6%～10.4%,定量限均为0.025 mg/kg,油状和乳状基质中检出限为0.005 mg/kg,膏霜类基质中为0.008 mg/kg。该方法准确可靠,适用于不同基质化妆品中丙烯酰胺残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂的方法。利用四氢呋喃与甲醇/水体系提取化妆品中的目标成分,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果表明,13种紫外线吸收剂在10~500μg·L-1内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.2%~115.1%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~8.1%。此方法可用于化妆品中13种紫外线吸收剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定菌渣有机肥中红霉素残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定菌渣有机肥中红霉素残留量的方法.以Waters Symmetry-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1％甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用外标法进行定量分析.结果表明,红霉素在1～1000μg·L-1范围内线性关系良好(R2=0.9992),该方法的检...     

气相色谱法测定柑橘中哒螨灵的农药残留

建立了哒螨灵在柑橘上的残留分析方法.采用丙酮提取柑橘中残留的哒螨灵,用氟罗里硅土和活性炭进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在93.O%～99.3%之间,变异系数在2.1%～4.1%之间,哒螨灵的最低检出限为0.003 mg/kg.     

液相色谱串联质谱法检测油菜籽中27种除草剂残留

基于液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了油菜籽中27种除草剂残留的分析方法。样本采用改进的QuEChERS方法提取净化,用乙腈-乙酸溶液提取30 min,添加缓冲盐,振荡,冷冻离心去除脂肪和蛋白,将上清液转移至净化管中,加入PSA(N-丙基乙二胺)/C18(BONDESIL-C18)/GCB(石墨炭黑)混合粉末净化包,去除基质干扰,过0.22μm有机相滤膜。利用LC-MS/MS外标法定量分析。方法学考察结果表明,检出限为0.14~0.92μg/L,油菜籽基质中27种除草剂在2.0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、25μg/kg添加水平下,27种除草剂的平均加标回收率为75.3%~102.0%,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间。将该方法用于实际油菜籽样品的检测,结果显示所有样品均符合农药残留限量标准。该方法具有简便、灵敏度高、精密度和准确度好的优势,适合油菜籽中27种除草剂残留检测。     

串联液质联用技术检测蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留

建立了采用串联液质联用技术测定蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留的方法。采用乙腈提取样品中新烟碱类杀虫剂农药残留,用氨基柱进行净化,串联液质联用电喷雾电离源正离子模式进行多反应监测。结果表明,5种新烟碱类杀虫剂添加量为0.02~0.4 mg/kg时,蔬菜和水果中的回收率为75.6%~114.5%,相对标准偏差为2.0%~14.4%,符合痕量分析要求。     

HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

建立了茶叶中草甘膦（ PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（ AMPA）残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷（ FMOC-Cl）溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差（ RSD, n=6）为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。     

茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的测定

[目的]建立快速测定茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.[方法]茶叶中的哒螨灵和噻嗪酮经丙酮与正己烷混合液提取,经中性氧化铝-石墨化炭混合柱净化,丙酮与正己烷混合液定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定.[结果]样品中加入0.020～0.080 mg/kg质量分数水平的哒螨灵和噻嗪酮,回收率分别在98.5%～109.0%和98.0%～101.0%之间,检测限分别为0.002 mg/kg和0.004 mg/kg,相对标准偏差分别在1.15%～4.60%和2.64%4.75%范围内.[结论]经多次试验建立了茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定8种不同基质类型化妆品中的23种防腐剂

建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0.22 μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,流速0.45 mL/min,柱温30 ℃,进样量2 μL,采用三重四级杆质谱测定。结果表明,方法的相对标准偏差为0.6%~8.4%;回收率为76.3%~107.1%;各种防腐剂的线性范围不同,分别在1~100,10~1 000和100~10 000 μg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.996;23种防腐剂的方法检出限为0.04~4 μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,适用于实际样品的测定。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法快速筛查与确证人参花中14种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人参花中14种农药残留的分析方法。样品使用1%醋酸乙腈进行初步提取,再用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)这3种吸附剂进行净化,采用多反应监测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。结果表明,14种农药的浓度和样品峰面积在0.5~100μg/L范围内呈良好线性关系(R²>0.999),在3个添加水平下测得回收率在70.8%~108.7%之间,测定结果的相对标准偏差在2.06%~10.35%范围内(n=6)。该方法灵敏度高、净化效果好,可同时快速检测人参花中多种农药残留,具有良好的定性和定量检测性能。     

哒螨灵在茶叶中残留量的研究

从１９９３－１９９４年哒螨灵残留量降解的研究表明，哒螨灵农药在正常用量下喷药后３天成茶中留理平均低于１．００ｐｐｍ，５天成茶中残留量平均低于０．５ｐｐｍ。饮茶过程中哒螨灵浸出率较低，平均为６．８６％，对人体是安全的。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定西葫芦中霜霉威

[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。