精己二酸质量现状及改进措施的研究

为探究精己二酸产品质量的改进策略,本次研究以某化工厂为研究对象,对其精己二酸产品指标不符合预期要求的问题进行初步分析,并根据分析结果,对精己二酸生产工艺流程中的主要指标参数进行优化,最终确定离心机推料频率为58次/min、活性炭添加量为120 kg/d、离心洗涤环节中水与己二酸的质量比为0.9∶1,以此作为优化后的参数进行实际测试。测试结果显示,精己二酸质量得到了显著改善,这表明本次优化实验基本取得了预期效果。     

硝酸氧化环己酮合成己二酸的实验研究

硝酸氧化环己酮是反应速度既快又复杂的氧化反应。为提高己二酸的收率及实验的安全性,本实验对反应的温度、硝酸的浓度、原料的配比及催化剂的用量等进行了实验分析。通过实验,确定了对提高己二酸的收率的反应条件。该实验操作方法简单、安全、产率高、可操作性强。     

精蒽蒽含量测定方法的改进

针对 HG2— 140 0— 80精蒽蒽含量测定过程中滴定终点不明显 ,结果偏差大 ,经研究实验 ,在加指示剂滴定前加适量溶剂 ,可使滴定终点明显。与原方法比较 ,蒽含量结果相同 ,平行样结果更接近。     

改性硝酸脲中硝酸脲含量的测定

研究出一种改性硝酸脲中硝酸脲含量的测定方法，对其原理，操作计算，数值修正作了介绍和讨论。     

原子吸收法测定己二酸中钠含量

己二酸中钠的存在影响其下游产品聚氨酯的质量,为控制产品质量,采用火焰原子吸收法对己二酸中的微餐钠进行测定,结果的相对标准偏差RSD％为0．023,回收率为101％,结果令人满意。     

精蒽蒽含量测定方法的改进

ＨＧ２－１４００－８０精蒽蒽含量测定过程中滴定终点不明显,结果偏差大,经研究实验,在加指示剂滴定前加适量溶剂,可使滴定终点更明显,与原方法比较蒽含量结果相同,平行样结果更接近。     

国内精己二酸质量现状及改进措施探讨

简述了国内精己二酸行业的市场、生成工艺现状、产品质量及分析方法的现状,对影响产品质量的因素进行了分析,并对改进产品质量措施进行了探讨。     

硝酸尾气中NOx测定方法的探讨

1概述 硝酸尾气主要由以下成分组成：少量NOx、93％的N2、3％～5％的O2、惰性气体和硝酸蒸汽。我公司原采用酸碱滴定法测定硝酸尾气中的NOx含量，即用过量氢氧化钠溶液吸收尾气中的NOx，然后用硫酸标准溶液返滴剩余氢氧化钠，由此计算出尾气中的NOx含量。但此法存在很大的弊端：一是将尾气中的硝酸蒸汽当作NOx一起分析，造成分析结果偏高；二是分析误差较大；三是用真空瓶采样，受负压、采样温度、采样装置气密性等因素影响，再现性较差。经过试验后，认为采用盐酸萘乙二胺分光光度法检测硝酸尾气中的NOx含量较好。此法操作简便、干扰少、灵敏度较高，精度和准确度都较高，是目前较理想的检测硝酸尾气中NOx含量的方法。     

3项精己二酸行业标准通过审批

由辽阳石化公司起草修订的《工业精己二酸》、《精己二酸硝酸含量的测定分光光度法》、《精己二酸水分含量的测定热失重法》3个行业标准日前通过审批。为指导行业生产、规范市场提供了有力保证。与会专家认为,《工业精己二酸》行业标准在产品质量指标上达到国际先进水平,为精己二酸的进出口贸易创造了有利条件;《精己二酸硝酸含量的测定分光光度法》行业标准有多处创新,改善了原方法的重现性,为产品质     

硝酸氧化醇酮生产己二酸反应机理和影响因素

硝酸氧化醇酮是极其快速的强放热氧化反应,是一种自由基链式反应,在生成最终产物己二酸之前,要经过一系列中间产物,其中,6-肟基-6-硝基己酸(硝脑酸,NA)和双酮是反应过程中生成的相对稳定和对己二酸收率影响较大的关键中间产物。为提高己二酸收率,应使反应向生成硝脑酸方向进行,促进双酮分解成己二酸,减少副反应。对硝酸氧化醇酮反应机理进行了分析,并通过工业化的试运转,得出反应温度,硝酸投料比和催化剂浓度是影响己二酸收率的关键因素。     

己二酸改性聚醚破乳剂的研究

以四乙烯五胺作为起始剂,与环氧丙烷(PO)反应后,再与不同量的环氧乙烷(EO)反应,得到三种聚醚破乳剂,再分别与己二酸反应,得到扩链改性后的三种破乳剂。用三种不同类型的原油对六种破乳剂进行了脱水性能实验。实验表明,对不同的原油环氧乙烷的比例及己二酸改性是影响脱水性能的两个因素。     

离子选择电极法测定净化湿法磷酸中氟含量的方法比较

分别采用标准曲线法和标准加入法测定净化湿法磷酸中氟含量,考察两种方法测定结果的差异。实验结果表明,标准曲线法的相关系数(R2)均在0.999 5以上;当加入氟标准溶液体积不小于0.5 m L,标准加入法可替代标准曲线法对湿法精制磷酸中氟含量进行测定。该方法简便、快速、可靠,可推广至生产应用中。     

精对苯二甲酸的灰分测定不确定度评定

讨论了影响精对苯二甲酸(PTA)中灰分的测定结果不确定度的各种因素。通过对影响结果不确定度分量的分析和量化,以及分量之间相关性的计算,求出PTA中灰分测定结果的标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,重复性引起的不确定度最大。PTA中灰分含量为10.44 mg/kg,其扩展不确定度为5.00 mg/kg。     

精对苯二甲酸的灰分测量结果不确定度评定

讨论了用GB/T7531标准方法测定精对苯二甲酸中灰分的测量结果不确定度的各种影响因素。通过对影响结果不确定度分量的分析和量化,以及分量之间相关性的计算,求出精对苯二甲酸中灰分测量结果的标准不确定度和扩展不确定度,对测定结果进行了表述。     

精对苯二甲酸产品和方法标准的研究进展

精对苯二甲酸（PTA）是一种重要的化工原料,主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）及后续产品,如纤维、瓶片、薄膜以及工程塑料,其质量品质和标准对下游聚酯产品稳定生产和性能具有重要影响,受到行业越来越多的关注。本文概述了国内工业用PTA技术标准的发展历程,介绍了PTA行业标准的现状、主要技术内容以及存在的问题,重点解析了PTA国家标准包括1项产品标准、7项配套方法标准的研究背景,与行业标准相比所作的重要技术调整和技术水平的提升;介绍了PTA国际标准化研究的进展,特别是近年来由中国石化主导制定的7项PTA系列ASTM标准取得的突破性成果;在此基础上,对未来PTA标准技术的研究进行了思考,提出了加强微量杂质控制、关注影响高端聚酯产品质量控制指标等建议。     

氟硅酸钠产品中铁含量的分析方法改进

介绍了一种改进的测定氟硅酸钠产品中铁含量的分析方法。采用聚四氟乙烯坩埚代替铂金器皿，测定结果与专业标准方法差值很小，完全可以满足分析要求；同时可缩短分析时间，简化测定手续，节省分析费用。已在实际生产中应用，取得了良好的效果，值得在同行业中推广应用。     

毛细管电泳法测定PTA生产中的Br~-含量

采用毛细管电泳法测定精对苯二甲酸(PTA)生产过程中不同装置部位的Br~-含量,探讨了该方法的实验条件。结果表明:以2 g/L正庚烷磺酸钠、4 g/L正己烷磺酸钠及2.25 mg/L十六烷基三甲基氯化铵的混合溶液为缓冲液,在分离电压-10 kV,波长200 nm,进样压力4.14 kPa,温度30℃,进样时间20 s的条件下,测定PTA生产装置不同监控点的Br~-含量,试样中的醋酸、PTA、对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸不干扰测定,对二甲苯(PX)对Br~-有增敏作用,可以通过在制作工作曲线的标准溶液中加入相应量的PX来消除干扰;该方法的回收率为98.1%～103.0%,相对标准偏差为0.61%。     

A modified method of nitric acid pulping of bagasse

Pulping of bagasse by a rapid and mild nitric acid process was successfully carried out to produce different grades of pulp. Nitric chemimechanical bagasse pulp was produced in a high yield of 91 % on pulping depithed bagasse with 4% HNO₃ for a period of 30 min at 80°C, followed by alkali pulping with 2% NaOH at 95°C for 30 min. The pulp had a satisfactory strength and high opacity. On increasing the strengths of nitric acid to 7% and alkali to 7% a nitric semichemical pulp of 65% yield was obtained. The pulp had a superior strength and high opacity. The pulp was easily bleached to 71% general electric brightness (GE) with the chlorination-alkali-extraction-hypochlorite (CEH) sequence. With 15% HNO₃ and 8% NaOH, nitric chemical bagasse pulp was produced. The pulp was easily bleached to a high brightness of 82% GE with one stage hypochlorite. The pulp had a higher strength than kraft bagasse pulp. A satisfactory newsprint paper was produced on an experimental paper machine with a furnish composed of 80% bleached nitric semichemical bagasse pulp, 10% bleached softwood pulp and 10% clay.     

精对苯二甲酸氧化残渣中苯甲酸的分离回收

针对厦门翔鹭石化公司精对苯二甲酸(PTA)生产装置直接外排的PTA氧化残渣,分析了其成分及组成;采用水萃取法和升华法2种回收方法来回收FTA氧化残渣中的苯甲酸,并考察了其影响因素.采用水萃取法最终产品得率为23.90%,纯度为90.74%;采用升华法最终产品得率为90.93%,纯度接近100%.     

氢氟酸重量法测定硅质耐火材料中二氧化硅含量的改进

提出了用水润湿试样,延长氢氟酸低温浸泡试样的时间,低温加热一次氢氟酸挥散硅重量法测定硅质耐火材料中二氧化硅含量的方法。与现有的方法相比,改进后的方法氢氟酸用量减少了40%,硝酸用量减少了70%,试验时间缩短,能耗大幅减少。方法更安全可靠,更节能环保。用标准物质对方法进行了考察,表明测定结果准确。