GC-MS-SIM联用法测定白酒中8种吡嗪类化合物

建立了GC-MS-SIM技术快速测定白酒中8种吡嗪类化合物的分析方法。样品的前处理方法为碱化、萃取、脱水、浓缩、进样，该前处理方法缩短了样品前处理时间，8种吡嗪的回收率都在85%以上，减少了目标物在前处理过程中的损失。该方法能检测到较低浓度的吡嗪化合物，同时前处理简单，适用于检验机构及工厂等的批量检测。     

高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素含量.检测条件:色谱柱ODSHypersil,流动相:甲醇:水=80∶20,流速1.0 mL/min,检测波长314 nm.结果表明,线性范围10～200 μg/mL,回收率93.15%～106.67%,相对标准偏差1.2%～2.8%,定性检测下限1.0 μg/mL,定量检测下限2.0μg/mL.该法简便,适合白酒中甜蜜素含量的测定.     

高效液相色谱法测定白酒中乳酸和乙酸含量

采用高效液相色谱法检测白酒中乳酸、乙酸含量,检测速度快,检测样品浓度范围宽,精密度和准确度高.高效液相色谱法和气相色谱法联用可对白酒中有机酸含量进行全面分析.     

液相色谱法测定白酒中钮甜含量

建立了高效液相色谱测定白酒中钮甜含量的方法。采用在80℃水浴条件下,将白酒样品200.0 g用旋转蒸发仪减压蒸发后用水定容至25 m L,进液相色谱分析,用Agilent C18色谱柱(250×4.6 mm),以0.02 mol/L的乙酸铵-乙腈(65∶35)为流动相,二极管阵列检测器在波长218 nm进行检测。方法的检出限低至0.011 mg/kg,被测样品加标回收率在93.13%~106.1%之间,RSD值为1.07%。     

HPLC快速检测芝麻香型白酒中四甲基吡嗪

首次利用高效液相色谱技术建立了一种芝麻香型白酒中健康功能因子四甲基吡嗪的快速检测方法,并对本厂酒样进行了检测。以甲醇∶水(V/V)=35∶65作为流动相,选用phenomenex Gemini C18柱,在278nm波长下检测。该方法样品回收率为94.67~100.33%,相对标准偏差为3.29~1.77%。此方法操作简便,具有较好的准确性和重复性。     

液相色谱法测定白酒中安赛蜜和糖精钠含量

建立了高效液相色谱测定白酒中安赛蜜、糖精钠的方法。采用在沸水浴条件下,将白酒样品50.0 g用旋转蒸发仪减压蒸发至近干后用水定容至10 mL,进液相色谱分析;用AQ-C18色谱柱（250×4.6 mm）,以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇（90∶10）为流动相,二极管阵列检测器在波长220 nm进行检测。结果表明,该方法的检出限低至安赛蜜0.014 mg/kg,糖精钠0.019 mg/kg,被测样品加标回收率：安赛蜜为97.5%,糖精钠102.0%。     

高效液相色谱法测定白酒中罗汉果V的含量

采用高效液相色谱法测定白酒中罗汉果甜苷V的含量,从而达到检测白酒中添加罗汉果浸泡液的目的。检测条件为:Welch Materials Column-XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(77∶23)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为203nm,柱温25℃。罗汉果甜苷V进样量在0.4～20μg之间线性关系良好(R2=0.9983),回收率范围在97.5%～105.5%,RSD为2.56%(n=6)。该方法操作简便、测定快速、结果准确,同时具有良好的精密度、重复性和稳定性,可作为白酒中添加罗汉果浸泡液的检测方法。     

高效液相色谱法测定发酵液中的四甲基吡嗪

采用高效液相色谱法在Hypersil NH2(300 mm×4.6 mm,5μm)上测定了发酵液中的四甲基吡嗪,流动相为乙腈-水(90︰10,V/V),流速为1 m L/min,紫外检测波长295 nm,柱温35℃。10 min内可以完成色谱检测。该方法的检出限(S/N=3)为0.03μg/L,线性范围0.02~2 g/L;方法回收率为96.7%~98.2%;RSD为0.54%~1.72%。试验结果证明,该方法是测定发酵液中四甲基吡嗪的快速、有效的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定豉香型白酒中微量的脂肪酸

以石油醚对白酒中微量的脂肪酸进行萃取浓缩后作柱前衍生化处理,采用Waters Bondapa^TMC18液相色谱柱、紫外检测器进行检测。结果表明,测得亚麻酸、肉豆蔻酸、亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸的相对标准偏差分别为0．84％,0．42％,0．42％,0．77％,0．22％,3．07％,回收率为91．4％～105．5％,线性范围为0～50mg／L,r≥0．99954。该方法简单、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定豉香型白酒中微量的高级脂肪酸

以石油醚对白酒中微量的高级脂肪酸进行萃取浓缩后作柱前衍生化处理,采用WatersμBondapakTMC18液相色谱柱、紫外检测器进行检测.结果表明,测得亚麻酸、肉豆蔻酸、亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸的相对标准偏差分别为0.84%,0.42%,0.42%,0.77%,0.22%,3.07%,回收率为91.4%～105.5%,线性范围为0～50mg/L,r≥0.99954.该方法简单、准确、重现性好.     

顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物

该研究从样品前处理、萃取条件两个方面对顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物进行优化,得到最佳检测条件为：用高纯水将白酒样稀释至酒精度为10%vol,同时向样品中加入NaCl,并使其质量浓度为0.05 g/mL,调节样品体系的pH值为8;在70 ℃条件下,采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相萃取头萃取50 min,汽化室温度250 ℃的条件下解吸3 min。方法学研究表明,在0.05～20 mg/L的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数R＞0.99,8种吡嗪类物质方法的检出限（S/N=3）为1.37～6.78 μg/L,回收率87.6%～105.4%,相对标准偏差为4.61%～6.37%。用该方法对5种酱香型白酒检测,所测样品中吡嗪类物质含量在0～29 mg/L,其中1#酒样中吡嗪类物质的含量最高,达到25.72 mg/L。     

高效液相色谱法同时测定天龙泉-陶藏酒中12种活性成分

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）同时测定天龙泉-陶藏酒中10种酚类物质（葛根素、槲皮素、大豆苷、山奈酚、芦丁、异槲皮苷、儿茶素、表儿茶素、槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷）和2种三萜类物质（罗汉果苷IV、罗汉果苷V）的方法。确定检测条件为：WatersAtlantis R T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相A为乙腈,流动相B为水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,进样量5μL,柱温32℃,检测波长203 nm,外标法定量。结果表明,该方法能快速准确检出天龙泉-陶藏酒中12种目标成分,各组分在质量浓度2～128 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.993～0.999,检出限为0.018～0.210 mg/L,定量限为0.062～0.701 mg/L,平均加标回收率为89.6%～119.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.11%～4.28%。该方法操作简便、精密度好,能满足对天龙泉-陶藏酒中活性组分精准控制的需求。     

高效液相色谱法测定浓香型白酒中己酸的结果不确定度评定

为满足对浓香型白酒中己酸含量准确测定的需求,建立了高效液相色谱法（HPLC）测定白酒中己酸含量不确定度的分析方法。通过建立数学模型,对测定过程中引入的不确定度分量进行评估,确定浓香型白酒中己酸质量浓度标准不确定度是由被测量值重复测试、样品制备（取样量及定容体积）、标准物质（纯度98.55%,不确定度0.44%）、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器稳定性等不确定度合成得到。结果表明,标准溶液配制是影响结果不确定度的主要因素,其次是标准曲线拟合,其相对标准不确定度分别为0.020 8和0.018 4。本实验中浓香型白酒中己酸含量的测定结果可表示为（2.72±0.18）g/L,k=2。     

酱香型白酒中吡嗪类化合物的检测及特点

建立了白酒中8种吡嗪化合物的液相色谱串联质谱检测方法。通过检测结果找出酱香型白酒中吡嗪化合物的特点（8种吡嗪化合物中三甲基吡嗪和四甲基吡嗪含量较高）,同时对真假茅台酒酒样中8种吡嗪化合物进行测定,并将检测结果进行分析,其中真茅台酒四甲基吡嗪的含量远远高于其他吡嗪化合物,含量在9.25～28.3 mg/L,假茅台酒中四甲基吡嗪的含量在0.89～12.5 mg/L。该方法对提高酱香型白酒质量及真伪酒的鉴别提供参考。     

高效液相色谱法检测白酒中四种有机酸的方法研究

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）法同时测定白酒中乳酸、乙酸、丁酸和己酸的方法,同时,研究了白酒样品中不同乙醇体积分数对四种有机酸保留时间的影响。结果表明,该方法测定四种有机酸在8～430 mg/L范围内线性关系良好（R2＞0.999）,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜1.6%,加标回收率在97.24%～104.40%之间。丁酸和己酸的保留时间不受乙醇体积分数的影响,乳酸和乙酸的保留时间在乙醇体积分数＜3%时影响较小,与标样保留时间的差值在0.1 min以内。采用该方法对三种不同香型的白酒样品进行检测,能准确测定出酒样中四种有机酸的差异,并与其香型风格特点及实际情况相符,证明该方法可用于实际生产中白酒四种有机酸的检测。     

利用HPLC测定白酒中乳酸的研究

建立了用HPLC测定白酒中乳酸含量的分析方法。白酒无需任何处理，直接进样就能准确测定白酒中的乳酸含量。该法具有定量准确、快速的特点。     

直接进样气相色谱-串联质谱法快速测定白酒中的有机氯农残

建立直接进样气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定白酒中14种有机氯农药残留,该方法经HP-5MS色谱柱对样品进行分离后进行质谱分析,采用多反应监测（MRM）模式将白酒中的复杂基质的干扰除去,以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量,在该实验条件下,方法的检出限为0.01～0.11 μg/L,相对标准偏差（RSD）为2.7%～11.1%,样品的平均加标回收率为80.88%～115.28%。该方法操作简单、回收率高,结果稳定,可满足白酒中有机氯农残分析的要求。     

离子色谱法快速测定白酒中多种有机酸和阴离子

建立了梯度淋洗离子色谱法测定白酒中26种有机酸和阴离子的方法,研究了色谱柱、流速、pH值、淋洗液浓度等实验影响因素,确定了适于26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为1.00 mL/min,pH值为5.2～6.5时,26种组分在0.02～2.00 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系（R值均＞0.99）。除了苯甲酸外,25种组分检出限（S/N=3）在0.000 11～0.072 80 mg/L;在0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L三个添加浓度水平下,回收率为73.50%～115.13%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为3.38%～4.97%。     

GC-MS/MS-SRM技术在检测白酒中5种吡嗪类化合物的应用研究

吡嗪是白酒中重要的风味化合物,也是白酒的一类功能化合物。采用气相色谱四级杆串联质谱选择监测模式(SRM模式)对白酒中吡嗪类化合物进行研究,实验采用直接进样,能最大限度减小目标化合物的损失,同时能缩短前处理时间。5种吡嗪类化合物在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率在98.52%~103.46%,相对标准偏差(RSD)在0.28%~3.14%,检出限(LOD,S/N=3)在10~14μg/L。该方法成本低、灵敏度可靠,能检测到较低浓度的吡嗪化合物,适用于白酒中5种吡嗪类化合物的定量检测,同时不需前处理,适用于检验所或企业等的批量检测。