含环戊二烯基的丙烯酸衍生物的合成和表征

以丙烯酸(AA)和环戊二烯(CPD)为起始原料,首先合成了丙烯酰氯(AC)和环戊二烯基乙醇(CPDE)两种中间体,通过酰氯与醇或活泼氢化合物之间典型的消除反应,合成了丙烯酸环戊二烯基乙酯(CEA)和环戊二烯—丙烯酸加合物(CPD—AA)。并对其结构进行了表征。     

聚甲基环戊二烯基硅烷及其共聚物的合成与表征

用钠试剂法合成了甲基环戊二烯基二氯硅烷,采用钠缩合法将其均聚,并分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷及甲基正丁基二氯硅烷进行共聚反应,合成了5种聚硅烷。并用IR、UV、^1H NMR、GPC和荧光光谱对它们进行了表征。     

烯丙基醚葡萄糖苷的制备和表征

以对甲苯磺酸为催化剂,葡萄糖和二乙二醇单烯丙基醚反应制备了二乙二醇单烯丙基醚葡萄糖苷。考察了反应物配比、反应时间、反应温度和催化剂用量对糖苷聚合度的影响。结果表明:n(葡萄糖)∶n(二乙二醇单烯丙基醚)=1∶4,催化剂用量为葡萄糖质量的3.2%,反应温度110℃,反应时间5h的条件下所得产品平均聚合度可达到1.06。     

环戊二烯合成甲基环戊二烯的放大试验技术研究

在有关资料的基础上,对以环戊二烯、金属钠和一氯甲烷为原料合成甲基环戊二烯放大试验过程进行了研究,包括环戊二烯钠的制备和环戊二烯甲基化两步反应。放大试验表明,反应温度、搅拌和甲基化试剂滴加方式等因素是影响甲基环戊二烯收率的主要条件。环戊二烯钠的制备初期应严格控制温度条件在0~5℃,缓解环戊二烯二聚体的生产;后期逐渐升温至40℃左右,以加快反应速率。结合放大试验中出现的问题,寻找到了较佳的搅拌、加料等其他条件。在此条件下,甲基环戊二烯的收率为85%,和文献资料基本一致;二甲基环戊二烯的收率仅为2.0%。     

环戊二烯催化甲基化制备甲基环戊二烯催化剂筛选及制备条件的研究

从反应系统的特点考虑,选定了几种具有不同酸碱特性的金属氧化物进行复配处理,在一定条件下进行相应的催化活性试验,并利用正交试验,确定了制备催化剂的最佳工艺条件,结果表明,以９５％及无水乙醇混合制备的Ａｌ２Ｏ３－ＭｇＯ－Ｋ２ＣＯ３三组分催化剂具有适合的酸,碱中心,是环戊二烯与甲醇催化甲基化合适的催化剂,这种催化剂制备最佳工艺条件为,摩尔比３：２：１,焙烧温度７００℃,焙烧时间６ｈ。     

甲基环戊二烯催化剂制备方法的研究

对于不同方法制备Ａｌ２Ｏ３－ＭｇＯ－Ｋ２ＣＯ３催化剂用于环戊二烯与甲醇催化基化,以甲基环戊二烯的产率来评价催化剂活性。结果表明：各种方法ＭｇＯ含量均对催化剂剂活性有明显影响;各种方法制备的催化剂在ＭｇＯ含量２０％－３０％时活性最高;     

环戊二烯催化甲基化制备甲基环戊二烯催化剂筛选及制备条件的研究

从反应系统的特点考虑,选定了几种具有不同酸碱特性的金属氧化物进行复配处理,在一定条件下进行相应的催化活性试验,并利用正交试验,确定了制备催化剂的最佳工艺条件。结果表明：以９５％及无水乙醇混合制备的Ａｌ２Ｏ３ＭｇＯＫ２ＣＯ３三组分催化剂具有适合的酸、碱中心,是环戊二烯与甲醇催化甲基化合适的催化剂。这种催化剂制备最佳工艺条件为：摩尔比３∶２∶１,焙烧温度７００℃,焙烧时间６ｈ。     

二乙基二烯丙基氯化铵的合成与表征

制备了二乙基烯丙基胺(DEAA)和二乙基二烯丙基氯化铵(DEDAAC).考察了加入方式和温度对DEAA和DEDAAC产率的影响.结果表明交替加入烯丙基氯和氢氧化钠能大大提高DEAA的产率,减少副产物;合成DEAA和DEDAAC适宜的温度分别为35和40℃,其产率分别达69.7%和67.3%;DEAA经固体氢氧化钠干燥后,在丙酮中季铵化可得晶形较好的、纯度很高的柱状晶体.     

含硫Schiff碱型配体的合成研究—环己酮缩烯丙基氨基硫脲的合成及结构表征

报道一种新型含硫席夫碱的合成,结构表征,并测试了它对某些金属离子的配位性。     

含锌羟基磷灰石的水热合成与结构表征

自然骨中的无机组分并不是纯的羟基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2,hydroxyapatite,HA],还含有锌(Zn)、镁(Mg)等离子.为满足临床要求,常常需要在HA中添加一些元素来改善其性能.含锌羟基磷灰石(Zn-HA)就是其中的一类改性材料.目前多采用溶胶-凝胶法制备Zn-HA,需高温烧结,粉体易团聚.以硝酸钙[Ca(NO)3)2]、磷酸三铵[(NH4)3PO4]、硝酸锌[Zn(NO3)2为原料,在200℃下水热处理8h制得Zn-HA.通过X射线荧光光谱、X射线衍射、红外光谱、透射电镜和热重-差热分析对Zn-HA的晶相、化学组成、形貌和热稳定性进行分析.结果表明:Zn取替代部分钙(Ca)进入HA的晶格中.随着Zn含量的提高,Zn-HA晶粒尺寸呈减小趋势,晶胞参数a,c和晶胞体积也呈减小趋势.Zn的掺入降低了HA的热稳定性.采用水热法可以制备纳米到微米尺寸的棒状、针状或片状Zn-HA粉体,且Zn-HA粉体具有高结晶度以及合适化学计量比和晶型.     

铁电陶瓷薄膜的制备与结构表征

本文综述了近年来铁电陶瓷薄膜的化学制备方法,及薄膜材料在结构表征方面的最新研究进展。     

羧甲基纤维素钠/蒙脱土纳米复合材料的制备及结构表征

采用溶液插层法制备羧甲基纤维素钠/蒙脱土纳米复合材料,研究不同羧甲基纤维素钠溶液pH值、反应温度、反应时间和羧甲基纤维素钠与蒙脱土的质量比等因素对纳米复合材料有机化程度的影响。用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜及透射电镜对样品进行结构表征,用热重分析对样品热性能进行分析。结果表明:羧甲基纤维素钠通过破坏蒙脱土的晶体结构插层进入到蒙脱土层间,形成插层–剥离型纳米复合材料;与羧甲基纤维素钠相比,纳米复合材料的热稳定性有了很大提高。     

玉米芯制备多孔炭及其孔结构的表征

以小于20目的玉米芯为原料，以水蒸气为活化剂，在N2保护下，采用物理活化法制备多孔炭，考察了炭化温度、炭化时间、操作方式以及活化时间等操作条件对多孔炭收率、比表面积和孔结构参数等的影响。同时采用N2吸附法，对多孔炭的比表面积及孔结构进行了表征。实验结果表明：经过800□炭化30min，并采用恒温时加料，恒温时取出的操作方式，是制备较高比表面积多孔炭的最佳炭化条件：在同一活化温度下，为得到收率较高的产品，不易延长其活化时间；经过对原料进行酸处理和热压成型，可以提高多孔炭的收率，增加多孔炭的比表面积和总孔容。     

活性炭纤维的制备及性能表征

采用预氧丝碳化、活化制备活性炭纤维,研究了制备工艺对活化效率的影响,并对活性炭纤维的表面化学结构和物理吸附性能进行了表征。结果表明,活化后纤维表面微孔增加,平均孔径变小,纤维中炭含量减少、氧含量增加。ＣＯ２Ｎ２ 活化处理更容易得到微孔丰富的活性炭纤维。     

SiO2气凝胶的制备与表征

ＳｉＯ２气凝胶是一种低密度的纳米非晶固体材料,以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）,乙醇（ＥｔＯＨ）和水为原料,以０．０１ｍｏｌ／Ｌ硝酸为催化剂,摩尔比为ＴＥＯＳ：ＥｔＯＨ：Ｈ２Ｏ＝１：５：８,采用溶胶－凝胶法和超临界干燥技术制备了ＳｉＯ２气凝胶,首先,ＴＥＯＳ在室温下水解０．５ｈ制得醇凝胶,然后将乙醇注入醇凝胶以置换其中的水,最后将醇凝胶放入压力容顺并加入适量乙醇,升温至２７０℃,压力可达１０．６ＭＰａ,采     

载铜蒙脱石的制备与表征

以蒙脱石和硫酸铜为主要原料,制备载铜蒙脱石。比较载铜前后蒙脱石的晶体结构和表面特性。结果表明：铜主要是以水合阳离子的形式,以离子交换的方式进入蒙脱石品格层间,还有少量铜以化学吸附的形式进入Si-O四面体和Al-O八面体的微孔中。与蒙脱石相比,载铜后的蒙脱石总比表面积、微孔比表面积、微孔体积减少,而离子交换容量、外比表面积、孔体积和孔径增大。另外,载铜蒙脱石的总电荷、层间电荷、端面电荷和zeta电位的绝对值均低于蒙脱石,表明所载铜降低了粘土矿物质的负电荷。     

天然羟基磷灰石生物陶瓷的制备及性能表征

用兽骨经过焚烧得到天然羟基磷灰石,采用超细粉碎法制备了亚微米羟基磷灰石粉体,进行了制备工艺的优化,同时结合SEM,XRD等分析测试手段对获得的粉体进行了组分、颗粒尺度分布和微观形态分析。采用固相烧结技术制备天然羟基磷灰石生物陶瓷,确定了烧结工艺参数,即烧结温度在1250℃,成型剂的最佳添加量为6%,烧结时间4h。测得其陶瓷样品的烧失率为3.19%,密度为3.04g·cm-3。利用X-射线衍射和扫描电子显微电镜（SEM）对生物陶瓷样品的晶相组成和形貌进行了表征。     

磁性海泡石的制备及表征

先采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁流体,再与海泡石复合制备一系列不同Fe3O4载量(质量分数)的磁性海泡石,并进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM),振动样品磁强计(VSM)等表征分析,测定了其磁分离回收率及Cu2+、Zn2+、Cd2+的饱和交换吸附量.结果表明,Fe3O4微粒相互聚集并附载于海泡石表面,并与海泡石形成团聚体.磁性海泡石具超顺磁性,其饱和磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Mr)及磁分离回收率随Fe3O4载量增加而升高,对Cu2+、Zn2+、Cd2+的饱和交换吸附量随Fe3O4载量增加而降低.磁性海泡石中Fe3O4载量以16%(质量分数)为宜,该磁性海泡石磁分离回收率为98.1%,对Cu2+、Zn2+、Cd2+饱和交换吸附量分别为18.4、16.1、13.6mg·g-1.     

K-PSS型地聚合物的制备及其结构特征

用正交设计方法,系统研究了影响双硅铝(potassium type poly-sialate-siloxo,K-PSS)型地聚合物合成的3个关键因素:n(SiO2)/n(Al2O3),n(K2O)/n(Al2O3)和n(H2O)/n(K2O).根据抗压实验结果和红外光谱,从宏观和微观两个角度,定量分析每个因素的影响规律,优选出K-PSS型地聚合物的最佳配合比.用X射线衍射分析和魔角自旋的核磁共振技术对由最佳配合比合成的地聚合物硬化体的结构特征和主要组成元素Si及Al的配位状态进行研究,发现地聚合物在合成过程中[SiO4]对应的1086cm-1红外振动峰向低波数偏移至1033cm-1,6配位Al也转化为4配位,最终无定形产物中Al元素主要以4配位态形式存在,并且与[SiO4]键接成空间三维网状结构,不存在孤立状、组群状的低分子量的结构单元,而Si与Al的键接主要以SiQ4(4Al)和SiQ4(2Al)形式存在.