2022年山东省市售小麦粉真菌毒素污染情况调查

目的探讨2022年山东省市售小麦粉中15种真菌毒素的污染情况,为我国真菌毒素污染防治提供理论依据。方法2022年8-10月采用简单随机抽样法,在山东省8个城市采集260份市售小麦粉样品,采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法检测小麦粉真菌毒素污染情况。结果山东省市售小麦粉样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)检出率最高,为92.31%;其次为玉米赤霉烯酮(3.08%);再次为15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(1.54%)和伏马毒素B1(1.15%);黄曲霉毒素B1、伏马毒素B2和3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇检出率均为0.38%;其余8种真菌毒素未检出。所有样品均未超标,15种真菌毒素的检出率差异有统计学意义(χ^(2)=3315.520,P<0.05)。DON污染的样品中,中低含量的样品占比高,鲁西北地区和半岛地区小麦粉中DON的含量总体分布均高于鲁中地区和鲁南地区(H=48.862,P<0.05),散装样品和定型包装样品的DON污染水平差异无统计学意义(Z=-1.268,P>0.05)。结论2022年山东省市售小麦粉样品中15种真菌毒素污染情况整体较轻,未有样品超出我国限量标准,DON是小麦粉污染的主要真菌毒素。     

花生及其制品中16种真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱测定法

目的 建立花生及其制品中16种真菌毒素包括黄曲霉毒素(AF)、伏马菌素(FB)、赭曲霉毒素A(OTA)等的超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 样品经研磨粉碎后酸性乙腈溶液提取,10 000 r/min离心后用水稀释,再经2℃低温10 000 r/min离心后加入同位素内标,多反应离子监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果 16种待测物线性关系良好,相关系数均大于0.9900,方法定量限为0.3μg/kg～45.0μg/kg,加标回收率在72.7%～126.3%之间,相对标准偏差为1.3%～5.0%。采用优化后方法对60份花生及其制品包括花生油、花生酱、生花生和熟花生进行检测,AFB₁、AFB₂和AFG₁的总检出率分别为35%(21/60)、 18.3%(11/60)、5.0%(3/60),含量范围分别为0.1μg/kg～57.5μg/kg, 0.1μg/kg～18.4μg/kg, 0.1μg/kg～3.3μg/kg。结论 该法前处理快速、简捷、灵敏度高、准确度好,适合于花生及其制品中16种真菌毒素快速检测。     

同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中8种真菌毒素

目的建立同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、伏马毒素B1、赭曲霉毒素A、杂色曲霉毒素、玉米赤霉烯酮8种真菌毒素残留的分析方法。方法样品经甲醇-甲酸-水溶液(79∶1∶20,V/V)提取后,通过适当稀释和过滤,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,电喷雾正负离子扫描模式,同位素内标法定量。结果在该实验条件下,8种真菌毒素在浓度0.33μg/L^500μg/L时,线性关系良好,r均>0.999;检出限(LOD)为0.1μg/kg^5.0μg/kg;3种不同浓度的添加水平下,8种真菌毒素的平均回收率为80.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.6%。结论将方法用于24种中药材中真菌毒素残留的检测,测定结果表明该方法具有前处理方式简单,检验方法准确、可靠、灵敏度高、检测速度快的优点,可广泛应用于中药材中8种真菌毒素的残留检测。     

多功能净化柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定挂面、方便面中4种真菌毒素

目的 建立多功能净化柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定挂面、方便面中玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物等4种真菌毒素含量.方法 用乙腈-水-甲酸(84∶15∶1,体积比)溶液进行提取,采用226多功能净化柱净化,内标法定量.对超高效液相色谱-串联质谱仪的仪器测定条件,分别进行优化和摸索,最后对建立的方法进行方法...     

新型脱脂前处理技术联合净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中15种真菌毒素

【目的】建立新型脱脂前处理(QuEChERS EMR-Lipid)技术联合净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中15种真菌毒的方法。【方法】样品用含2%甲酸的乙腈-水(50∶50,V/V)溶液提取,通过QuEChERS EMR-Lipid技术净化后,以五氟苯基柱为分离柱,用甲醇-0.01%甲酸水溶液进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定、多反应模式(MRM)监测和同位素内标法定量。【结果】该方法测定花生中15种真菌毒素在一定范围内线性良好(r>0.995),检出限为0.1～10μg/kg,平均回收率为81.2%～115.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～10.7%。【结论】该方法操作简便、灵敏度高,适用于花生中15种真菌毒素的快速准确检测。     

葡萄酒中16种真菌毒素的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的 建立稳定同位素内标超高效液相色谱-串联质谱联用法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）检测葡萄酒中16种真菌毒素的分析方法。方法 葡萄酒样品经乙腈提取后盐析,上清液用纯水1∶1稀释后过0.22μm聚四氟乙烯针式滤膜,加入稳定同位素内标降低基质效应。采用ACQUITY UPLCBETH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,多反应监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）下电喷雾离子源正、负离子模式,内标法定量。结果 16种真菌毒素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均>0.999,方法检出限（limit of detection,LOD）在0.1～50.0μg/kg之间,方法定量限（limit of quantification,LOQ）为0.3～165.0μg/kg。在3个浓度的加标水平下,平均回收率为在62.7%～117.5%之间,相对标准偏差为2.0%～9.5%(n=6)。结论 该方法...     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中4种真菌毒素残留量

目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／Ms）分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱（1．7μm,50mm×2．1mm）、乙腈一0．1％氨水流动相、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离（ESI）多反应监测（MRM）负离子模式进行检测,样品以乙腈一水为提取溶剂,经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10μl注入UPLC-MS／MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）在5～200μg／L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85．9％～109．8％,所测定的相对标准偏差在2．34％～5．20％之间。结论该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。     

丹磺酰氯衍生-超高效液相色谱串联质谱法测定母乳中8种双酚类物质

目的基于少量样本,建立母乳中8种双酚类化合物(双酚A、双酚B、双酚E、双酚F、双酚S、双酚AF、双酚AP和双酚BP)快速灵敏的检测方法。方法母乳样品经乙腈超声萃取,冷冻去脂,丹磺酰氯衍生后采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定。采用ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,在电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测模式(MRM)下进行测定,同位素内标法定量,并对所建立的方法进行方法学考察。结果 8种化合物在0.010~10.00μg/L范围内线性关系良好(R2>0.99),3个水平的加标回收率为84.6%~108.1%,相对标准偏差<12%(n=6)。利用该方法分析了30份母乳样品,11份母乳样品有双酚A检出,浓度范围为0.13~2.25μg/L;1份样品检测到双酚AF,浓度为0.02μg/L。结论该方法母乳用量少,灵敏度高,简便快捷,可用于母乳中8种双酚类物质的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱联用法检测母乳中六溴环十二烷异构体

目的建立高效液相色谱(HPLC)-串联质谱法(MS/MS)测定母乳中六溴环十二烷三种非对映异构体的方法。方法称取3~5 g冻干母乳样品,加入13C-六溴环十二烷内标,索氏提取,提取液晾干后经6 ml环己烷/乙酸乙酯(1∶1)溶解,凝胶渗透色谱(GPC)除脂,收集液旋转蒸发至近干,加入8 ml正己烷溶解,再加入2 ml浓硫酸进一步除脂,静置分层,收集上清液,正己烷萃取3次,将上清液合并,氮吹至干,定容于100μl甲醇,用HPLC-MS/MS测定。结果方法线性范围为1~50μg/L,相关系数0.9997~0.9998,检出限0.12~0.22μg/L;三个水平的平均加标回收率为82.80%~110.60%;日内相对标准偏差为2.72%~9.02%;日间相对标准偏差为3.49%~5.25%。结论该方法用于测定母乳中六溴环十二烷三种非对映异构体,具有操作简单、基质干扰少、准确可靠的优点,可满足检测需求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中三氯生和三氯卡班

目的建立母乳中三氯生和三氯卡班超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)联用检测方法。方法母乳样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酯复合酶酶解,乙腈提取后,C18固相萃取小柱富集净化,以甲醇和水作为液相色谱分析流动相,目标化合物经Waters ACQUITYTMUPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离后采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量。结果三氯生和三氯卡班分别在0.2~20.0μg/L与0.02~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限分别为0.41和0.03μg/kg。3个水平的平均加标回收率为100.2%~119.3%,相对标准偏差为5.91%~11.31%(n=6)。利用该方法分析了25份母乳样品,均检出三氯生与三氯卡班,三氯生的浓度范围为相似文献   

Biotinidase in human breast milk

Biotinidase activity in 19 samples of human breast milk was investigated with the sensitive high-performance liquid chromatography (HPLC)-fluorometric method that we developed. All samples exhibited biotinidase activity. For mature milk the mean activity of 17 samples was 0.208 nmol.min-1.mL-1 milk (range, 0.087-0.516 nmol.min-1.mL-1) and mean specific activity was 7.51 pmol.min-1.mg-1 protein (range, 2.17-17.2 pmol.min-1.mg-1). These values are relatively low compared with the activity in human serum (5.26 +/- 2.92 nmol.min-1.mL-1 serum and 95.6 +/- 53.1 pmol.min-1.mg-1 protein; n = 246). Biotinidase activities of milk obtained at various times after birth were not significantly different. However, biotinidase activity in colostrum was about five times higher than that of mature milk. The existence of biotinidase activity in all specimens suggests that this enzyme plays an important nutritional role during infancy.     

中国15个省份农民心血管代谢性危险因素分析

目的 分析我国≥18岁农民心血管代谢性危险因素的流行特征及聚集性,并探讨相关影响因素。方法 利用2015年“中国居民营养状况变迁的队列研究”中的人口经济因素、血样检测数据和体格测量数据,选择≥18岁农民共3 367人作为研究对象。采用国际糖尿病联盟（IDF）于2005年发布的定义判定心血管代谢性危险因素,具有≥2个危险因素定义为危险因素聚集。采用多因素logistic回归模型分析社会经济因素与各代谢性危险因素之间的关联性。结果 2015年我国15省（直辖市、自治区）农民中,中心性肥胖、血压升高、血糖升高、血脂升高和HDL-C降低的人群比例分别为51.8%、59.0%、17.0%、25.5%、38.7%。多因素logistic回归分析显示女性中心性肥胖（OR=3.69,95% CI：3.17～4.28）和HDL-C降低（OR=3.28,95% CI：2.81～3.82）的相对危险性高于男性,血压升高（OR=0.73,95% CI：0.63～0.84）、血糖升高（OR=0.80,95% CI：0.67～0.97）的相对危险性低于男性;年龄与代谢性危险因素及聚集性呈显著的正相关（趋势检验,P<0.05）。西部地区的农民中心性肥胖的相对危险性明显低于中部地区农民。未发现农民收入水平、文化程度与代谢性危险因素存在显著关联。结论 我国15省约有85.5%的农民有≥1种心血管代谢性危险因素,约有60%的农民存在危险因素聚集性,农民的性别、年龄与心血管代谢性危险及聚集性存在显著相关性。建议根据分布特征,采取有针对性的营养干预措施及健康宣教,重视人群疾病的初级阶段。     

我国6省市育龄妇女乳腺疾病流行状况调查

目的:调查我国6省市育龄妇女乳腺增生症、乳腺纤维腺瘤、乳腺癌的患病情况。方法:采用整群抽样的方法,抽取初次到湖北省、河北省、重庆市、四川省、陕西省、江苏省中25个项目区(县)计划生育服务站检查乳腺的15 983例育龄妇女,进行乳腺疾病筛查,并对筛查结果进行统计描述和单因素分析。结果:调查对象中乳腺增生症患病率为68.0%,乳腺纤维瘤患病率为1.1%,乳腺癌患病率为56.3/10万,乳腺疾病的总患病率为68.3%。不同年龄组、不同地区、不同职业、不同文化程度的育龄妇女乳腺疾病的患病率差异有统计学意义。结论:乳腺疾病是我国育龄妇女的常见病,以乳腺增生症患病率最高。应将39岁、居住于较发达地区、工作压力较重、文化程度较高的中老年妇女作为乳腺疾病的重点筛查对象,加强健康教育,提高妇女的自我保健意识。     

Persistent pesticides in human breast milk and cryptorchidism

INTRODUCTION: Prenatal exposure to some pesticides can adversely affect male reproductive health in animals. We investigated a possible human association between maternal exposure to 27 organochlorine compounds used as pesticides and cryptorchidism among male children. DESIGN: Within a prospective birth cohort, we performed a case-control study; 62 milk samples from mothers of cryptorchid boys and 68 from mothers of healthy boys were selected. Milk was collected as individual pools between 1 and 3 months postpartum and analyzed for 27 organochlorine pesticides. RESULTS: Eight organochlorine pesticides were measurable in all samples (medians; nanograms per gram lipid) for cases/controls: 1,1-dichloro-2,2-bis(4-chlorophenyl) ethylene (p,p -DDE) : 97.3/83.8; beta-hexachlorocyclohexane (beta-HCH) : 13.6/12.3; hexachlorobenzene (HCB) : 10.6/8.8; alpha-endosulfan: 7.0/6.7; oxychlordane: 4.5/4.1; 1,1,1-trichloro-2,2-bis(4-chlorophenyl) ethane (p,p -DDT) : 4.6/4.0; dieldrin: 4.1/3.1 ; cis-heptachloroepoxide (cis-HE) : 2.5/2.2. Five compounds [octachlorostyrene (OCS); pentachlorobenzene, 1,1-dichloro-2,2-bis(4-chlorophenyl) ethane(p,p -DDD) ; o,p -DDT ; mirex] were measurable in most samples (detection rates 90.8-99.2%) but in lower concentrations. For methoxychlor, cis-chlordane, pentachloroanisole (PCA), gamma-HCH, 1,1-dichloro-2-(2-chlorophenyl) -2,2(4-chlorophenyl) ethane, trans-chlordane, alpha-HCH, and o,p -DDE, both concentrations and detection rates were low (26.5-71.5%). Heptachlor, HCH (lc delta, epsilon), aldrin, beta-endosulfan and trans-heptachloroepoxide were detected at negligible concentrations and low detection rates and were not analyzed further. Seventeen of 21 organochlorine pesticides [p,p -DDT, p,p-DDE, p,p-DDD, o,p-DDT, HCH (alpha, beta, gamma), HCB, PCA, alpha-endosulfan, cis-HE, chlordane (cis-, trans-) oxychlordane, methoxychlor, OCS, and dieldrin] were measured in higher median concentrations in case milk than in control milk. Apart from trans-chlordane (p = 0.012), there were no significant differences between cryptorchid and healthy boys for individual chemicals. However, combined statistical analysis of the eight most abundant persistent pesticides showed that pesticide levels in breast milk were significantly higher in boys with cryptorchidism (p = 0.032). CONCLUSION: The association between congenital cryptorchidism and some persistent pesticides in breast milk as a proxy for maternal exposure suggests that testicular descent in the fetus may be adversely affected.     

中国部分省市大学生艾滋病知识来源及知晓情况分析

了解中国15个省市大学生艾滋病知识知晓率,为制定适合学生的健康教育策略与计划提供参考.方法 采用多阶段整群抽样方法抽取15个省、直辖市、自治区的60所高校,对方便抽取的7 555名本科生发放调查问卷,进行艾滋病防治知识的调查.结果 全国15省市大学生对于国家明确规定的8条大众需要掌握的艾滋病基本知识(简称“国八条”)知晓率为77.4%.不同专业、上大学之前生活的地域、婚恋状态学生的艾滋病“国八条”知晓率不同,差异均有统计学意义(P值均<0.05).多因素Logistic回归分析显示,理科(OR=1.324,95%CI=1.145~1.531)和医科(OR=1.421,95%CI=1.204~1.678)是“国八条”知晓的促进因素,未婚有恋人或已婚(OR=0.847,95% CI=0.750~0.957)是“国八条”知晓的阻碍因素,来自媒体网络的知识(OR=1.654,95%CI=1.556~1.757)和来自学校的知识(OR=0.702,95%CI=0.661~0.745)是促进因素,来自家庭的知识(OR=1.242,95%CI=1.166~1.323)是阻碍因素(P值均<0.05).结论 大学生艾滋病知识掌握不全面.应通过网络媒体、学校健康教育等方式加强对学生的预防艾滋病宣传教育,提高自我保护意识.     

Organochlorine chemicals in human breast milk in Hong Kong

The results of a small-scale survey of organochlorine contaminants in human breast milk are presented and compared to previous data from 1976 for Hong Kong, and to reported data from elsewhere. Concentrations of p,p DDT, dieldrin and hexachlorobenzene (HCB) in recent breast milk samples were slightly but significantly lower than those in samples taken a decade previously in Hong Kong. However, levels of -HCH (hexachlorocyclohexane) were higher in the more recent samples. The concentrations of DDT, DDE and -HCH in Hong Kong breast milk remain among the highest reported in the literature. Probable routes of uptake of such contaminants include the ingestion of seafood, as these same compounds have previously been found at high concentrations in mussels from Hong Kong waters. Data for organochlorine levels in breast milk from other parts of Asia are not available, but trends in global pesticide usage suggest that significant contamination elsewhere in the continent is likely.     

2020年中国15省婴幼儿大运动发育进程研究

目的 调查我国现阶段婴幼儿大运动发育里程碑在人群的分布,绘制我国婴幼儿大运动发育里程碑曲线图,为开展婴幼儿个体评估与干预提供依据。方法 于2020年9—12月,在中国15省(自治区/直辖市)15个城市30个区/县,对1～36月龄正常发育儿童的照养人进行婴幼儿发育里程碑指标的横断面调查,获得照养人自我报告的婴幼儿大运动发育里程碑的达到情况,按“头部控制”、“坐”、“翻身”、“爬行”、“站”、“走、跑”、“上肢力量”、“蹲、跳”、“上楼梯”、“单脚使用”10类大运动能力绘制大运动发育里程碑曲线图,并描述各指标的第50百分位月龄。结果 本研究共纳入1～36月龄正常儿童8 010例,绘制的大运动发育里程碑曲线图显示我国婴幼儿在30个大运动发育指标中的达到情况。其中部分里程碑的中位月龄为：“俯卧抬头90度”3.2月龄,“仰卧翻俯卧”4.6月龄,“独坐稳”6.3月龄,“用手和膝爬”7.6月龄、“独站稳”11.4月龄、“独走稳”13.1月龄、“跑稳”15.8月龄、“单脚独站1秒以上”18.7月龄,“双脚同时离地跳起”20.4月龄。曲线图反映出不同月龄里程碑的达到情况,并提示各里程碑的达到率在一定月龄...