顶空固相微萃取谱-气相色谱-质谱联用测定饮用水中6种致嗅化合物

采用顶空固相微萃取谱-气相色谱-质谱联用法对饮用水中2-甲基异茨醇、土味素、2-甲氧基-3-异丙基吡嗪、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚和2,3,6-三氯苯甲醚共6种致嗅化合物进行了分析。通过对固相微萃取纤维的类型、解吸附时间、NaCl溶液浓度、溶液pH、顶空温度、转速、顶空时间等顶空条件及GC-MS条件的优化,建立了一次性顶空固相微萃取快速测定饮用水中6种致嗅化合物的方法。采用0.10 mol/L的NaOH溶液将水样调至pH 6.0。以DVB/Carboxen/PDMS涂层的固相微萃取纤维头对20 mL添加了NaCl溶液浓度为0.3 g/mL的水样于70℃水浴顶空萃取25 min。被萃取的致嗅化合物于250℃解吸附4 min供GC-MS分析。6种致嗅化合物在0.25～100 ng/L范围内线性关系良好(R>0.986),检出限低于0.1 ng/L。对实际水样进行分析,低、中、高3种不同浓度的加标回收率为93.0%～106.6%,相对标准偏差为3.0%～6.6%(n=6)。该分析方法可对饮用水中6种致嗅化合物进行同时监测。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的异味物质

研究了分散固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中土臭素、2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、2,4,6-三氯苯甲醚、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪的方法。确定最佳分散固相萃取条件,在优化试验条件下对异味物质的测定结果显示,该方法重现性好,精密度高,7种异味物质的质量浓度均在0.05~10.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1~5ng·L-1之间。应用本方法对空白加标水样进行测定,回收率在81.6%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在7.1%~14%之间。     

气相色谱-质谱联用测定富营养化水体中的异味物质

通过固相微萃取富集,并采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定了水中常见的两种异味化合物,即2-甲基异茨醇(2-MIB)、土味素(GSM),并对富营养化水体中的挥发性物质进行了初步分析。不同的异味物质吸附于75μm Carboxen/PDMS纤维涂层处理后,通过DB-WAX毛细管色谱柱得以分离。采用选择离子监测模式(SIM)对两种化合物(2-MIBm/z=95,GSMm/z=112)进行外标法定量分析,从而提高检测灵敏度。线性范围2-MIB为0.5~500 ng.L-1、GSM为1.0~500 ng.L-1,检出限分别为0.1,0.4 ng.L-1。用该法对富营养化水源水监测,2-MIB及GSM的分析结果的RSD值及加标回收率为3.35%,7.68%和105.0%,88.3%。     

气相色谱-质谱法及嗅探技术分析蓝藻水华水体中挥发性成分

采用顶空固相微萃取富集蓝藻水华水中挥发性成分,用气相色谱-质谱联用进行定性分析,对色谱峰峰面积进行归一化,计算出各成分相对百分含量,比较了不同萃取涂层、萃取温度及采样时间对分析结果的影响.确定了固相微萃取的最佳条件:CAR/PDMS涂层,萃取温度45℃,采样时间25 min.鉴定出丁酸、异戊酸、乙酸、二甲基三硫、己酸、邻甲酚、丙酸、二甲基二硫、正戊酸、β-柠檬醛、硫代丁酸甲酯、3-甲基吲哚、异戊醇、甲硫醇、1-丁醇等82种化学成分.采用质谱检测器与嗅探分析器并联方式,有效鉴别得到引起人体嗅觉反感的蓝藻水华主要异味物质18种,其中二甲基三硫、二甲基二硫及β-柠檬醛为蓝藻水华暴发后增加最明显的恶臭物质.     

顶空固相微萃取–气相色谱–质谱法测定饮用水中9种嗅味物质

建立顶空固相微萃取–气相色谱–质谱法同时测定水中的2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、三氯苯甲醚、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮等9种嗅味物质。以内标法定量,嗅味物质在1~200 ng/L范围内线性良好,线性相关系数r~2为0.993 7~0.999 9,方法检出限为0.38~0.55 ng/L。水样的加标回收率为72.1%~130.0%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=5)。同时对样品的保存期限、保存剂、余氯的影响进行了研究。该法适用于饮用水中嗅味物质的测定。     

苯丙共聚物-聚硅氧烷复合固相微萃取涂层的制备及性能研究

合成了苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物,以此聚合物与甲基聚硅氧烷色谱固定液混合作为固相微萃取头涂层。通过热分析手段考察了该涂层的热稳定性,涂层使用温度可达280℃。使用微量进样器和不锈钢毛细管,自制了SPME装置。使用该涂层萃取分析了水中氯苯系化合物,各标准样品质量浓度在0—20μg／L内与色谱峰面积呈良好线性关系（r=0．9674—0．9934）,检出限为0．28—0．64ng／L,相对标准偏差为5．4％-7．7％,加标回收率为91％-99％。将自制涂层与商品涂层（PDMS、PA）进行了比较,结果表明苯丙聚合物-甲基聚硅氧烷复合涂层对氯苯系化合物具有优良的吸附特性。在固相微萃取研究和应用中,提供了新的吸附物质和色谱固定液与石英纤维结合的新途径。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对柑橘蜜中挥发性组分的定性和半定量分析

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱法结合进行柑橘蜜中挥发性组分的定性和半定量分析。取柑橘蜜4.00g与水1.00g置于顶空瓶中,用DVB/CAR/PDMS纤维头作萃取头,将顶空瓶密封,在50℃水浴中搅拌10min,萃取50min。取出萃取头,插入气相色谱仪中于255℃解吸3.5min,经TG-5MS毛细管柱分离,质谱测定采用电子轰击离子化方式。用此方法分析了4种柑橘蜜样品,鉴定了72种挥发性组分,主要有醇、烃、酮、醛及酯类化合物,并确定柠檬烯、反式和顺式氧化芳樟醇、β-芳樟醇以及柠檬醛为其特征性成分。按方法对8种样品进行分析,测得各特征性成分的绝对峰面积的相对标准偏差(n=5)在2.9%~20%之间。     

顶空衍生固相微萃取-气相色谱质谱法测定聚碳酸酯树脂中的环境雌激素

建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用测定聚碳酸酯树脂中环境雌激素4-枯基苯酚和双酚A的分析方法。优化了固相微萃取纤维、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、pH等萃取条件及衍生化温度和时间、衍生化方式等衍生化条件，并对样品浸泡时间、浸泡温度等进行了研究。方法的线性范围为0．05μg/L～1mg／L，4-枯基苯酚和双酚A的检出限分别为50ng／L和0．5ng／L，相对标准偏差（RSD，n=5）分别为5．2％和1．6％，平均回收率（n=3）在90．50％～107．3％之间，该方法简单、快速、灵敏。     

动态微波辅助顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的化学成分

采用动态微波辅助顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的挥发性和半挥发性化学成分。对水蒸气蒸馏、顶空固相微萃取、微波辅助顶空固相微萃取、动态微波辅助顶空固相微萃取等4种不同的前处理方法进行了比较,通过气相色谱-质谱分析,分别鉴定出20,17,36,41种化学成分,主要化合物为α-月桂烯、柠檬烯、β-顺式罗勒烯、β-芹子烯和(Z)-3-己烯-1-醇等。结果表明:动态微波辅助顶空固相微萃取是一种简单、快速、易操作,无需净化步骤,消耗样品量少,对于沸点较高的半挥发性物质的萃取效果优于微波辅助顶空固相微萃取的方法,可用于分析各类植物中的挥发性和半挥发性化学成分。     

环境水体中致嗅有机物分析的样品前处理技术研究进展

环境水体中致嗅有机物种类繁多,常见的土霉味物质包括土臭素(GSM)、2-二甲基异茨醇(MIB)、2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(IPMP)、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP)和2,4,6-三氯代苯甲醚(TCA)等,其在水中的质量浓度一般在ng/L ～μg/L水平且嗅阈值较低.该文总结了测定环境水体中痕量土霉味物质的气相色谱-质谱法,并对闭环捕集、吹扫捕集、液液萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和搅拌棒吸附萃取7种样品前处理技术进行了介绍和对比.重点介绍了目前应用最广泛的顶空固相微萃取技术和新发展的液相微萃取、搅拌棒吸附萃取技术在环境水体中致嗅有机物分析中的应用,并展望了致嗅有机物的分析方法.