白芷挥发油GC指纹图谱研究

目的:建立白芷挥发油成分的 GC 指纹图谱。方法:SE-30毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),FID 检测器,程序升温为70℃(5 min),以2℃·min~(-1)的速度线性升温至220℃(5 min)。结果:依据21批药材的指纹图谱数据进行聚类分析,将样品分为4类,选定其中10批优质样品建立共有模式。相似度分析结果表明,第Ⅰ类和第Ⅱ类样品为优质药材,第Ⅲ类样品质量一般,第Ⅳ类样品为伪品。结论:本测定方法为白芷药材的质量评价提供了科学依据。     

小茴香挥发油GC指纹图谱研究

目的建立小茴香挥发油的GC指纹图谱,为其质量控制提供参考,同时也为中药标准指纹图谱库的建立奠定基础。方法利用水蒸气蒸馏法提取小茴香挥发油,并通过气相色谱法建立小茴香挥发油的特征指纹图谱。结果样品稳定性、仪器精密度和方法重现性良好,在此基础上建立了小茴香挥发油的特征指纹图谱。结论所得10批次小茴香挥发油的相似度都在0.90以上,符合国家药品监督管理局对中药指纹图谱的要求。     

辛夷挥发油的GC指纹图谱

目的建立辛夷挥发油指纹图谱测定方法,为辛夷药材的质量控制提供可靠方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同产地的辛夷的挥发油;用毛细管气相色谱技术测定指纹图谱。色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm,美国Agilent公司);氢火焰离子化检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;柱温以65℃为起始温度,以2℃.min-1升温至90℃,以8℃.min-1升温至145℃,以2℃.min-1升温至155℃,以10℃.min-1升温至250℃,保持5 min。载气为氮气,流速为1.0 mL.min-1,分流比为5∶1,进样量为1μL。结果建立了辛夷药材的GC指纹图谱,标定了23个共有峰。结论该方法可为更好的控制辛夷药材的内在质量提供科学依据。     

广西莪术挥发油GC—MS指纹图谱研究

目的：探讨气相-质谱（GC—MS）联用技术在广西莪术挥发油质量控制方面应用的可行性，建立广西莪术挥发油的共有指纹图谱。方法：采用GC—MS方法对广西道地产区的10批次广西莪术样品进行比较分析，并采用国家药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱计算机相似性评价系统”进行模式分析及相似度计算。结果：广西莪术挥发油指纹图谱检测出20个共有特征峰，特征峰峰面积之和占总峰面积的93％以上，10批次样品具有较高的相似度（〉90％）；其精密度、稳定性、重复性均符合有关规定。结论：10批次广西莪术挥发油的指纹图谱中各成分均得到了较好分离，具有特征性和唯一性，因此本方法可作为广西莪术挥发油的质量控制方法。     

降香挥发油GC指纹图谱的研究

目的 建立降香挥发油指纹图谱分析方法,比较不同地区商品降香药材的质量。方法 GC-FID建立指纹图谱,图谱采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件进行分析和相似度计算,利用GC-MS和文献对照检识共有峰的成分。结果 指纹图谱的分离度较好,指认了21个共有峰,根据相似度计算结果对不同地区的30批商品降香进行了评价,将降香药材分成三类,降香质量差异较大。结论 降香挥发油指纹图谱特征性强,方法重复性好,可定性用于全面控制降香的质量。     

柴胡挥发油毛细管GC指纹图谱研究

目的 运用毛细管气相色谱法建立柴胡挥发油的指纹图谱.方法 采用毛细管气相色谱法,对不同批次道地产区的柴胡挥发油进行指纹图谱分析,色谱条件:HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持10min),以20℃·min<'-1>升至240℃(保持40min);气化室温度:250℃;载气:高纯氮气;体积流量:2.0mL·min<'-1>;进样量:0.5℃L;分流比:40:1.氢火焰离子化检测器(HD),检测温度:250℃.结果 从6批道地药材产区的柴胡挥发油GC指纹图谱中确定16个共有峰,并进行不同产区柴胡相似度的比较,相似度大于0.9.结论 本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制.     

草豆蔻挥发油气相色谱-质谱指纹图谱研究

目的应用气相色谱 质谱（GC MS）法对草豆蔻药材的挥发油进行指纹图谱研究。方法采用超临界二氧化碳（CO2）流体萃取法提取草豆蔻挥发油,进一步用GC MS技术对其进行指纹图谱测定,并采用中药指纹图谱计算软件进行计算,建立草豆蔻挥发油的共有指纹图谱。结果该方法有较好的重现性、精密度和稳定性（RSD 均＜3%）,得到较好的草豆蔻挥发油GC MS指纹图谱。结论该方法为草豆蔻药材的质量控制提供了有效手段。     

积雪草挥发油的GC指纹图谱研究

目的 建立积雪草挥发油的气相色谱指纹图谱.方法 采用GC法,以石竹烯为参照物,对10批积雪草挥发油指纹图谱进行研究.结果 GC指纹图谱中共有33个共有峰,10批积雪草药材的指纹图谱相似度均大于0.90,符合指纹图谱的技术要求.结论 所建立积雪草挥发油指纹图谱,可作为积雪草药材以及正在研制的抗抑郁新药雪抑乐的质量控制依据.     

达立通颗粒挥发油GC指纹图谱及GC-MS成分分析

目的 建立达立通颗粒挥发油GC指纹图谱,并对挥发油成分进行分析。方法 以Agilent HP-5（30m×0.32mm,0.25μm）石英毛细管柱进行分离,程序升温,氢火焰离子检测器（FID）检测。建立10批样品图谱共有模式,结合化学计量学法分析。运用GC-MS与NIST11.L标准谱库检索,鉴定挥发油成分,并推测各成分来源。结果 从10批样品共有图谱中选取13个共有峰,各成分相似度均大于0.998,样品可分为3类。通过GC-MS共鉴定出56种成分,包含11个共有峰。结论 建立的达立通颗粒挥发油GC指纹图谱,精密度、重复性与稳定性良好,可为达立通颗粒挥发油质量控制提供参考依据。     

绿衣枳壳指纹图谱的研究

目的 　应用 GC对绿衣枳壳药材挥发油进行指纹图谱研究。方法　色谱条件 :HP-1石英毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .3 2 mm,0 .2 5μm) ,柱温条件 :起始温度 110℃ ( 2 0 min) 4℃·min- 1 14 0℃ ( 7min) 7℃· min- 1 2 2 0℃ ( 10 min) ;分流进样 ,分流比 1∶ 60 ;进样口温度 2 80℃。结果 　指纹图谱对绿衣枳壳中各成分均有较好分离。 结论 　该方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为绿衣枳壳具有专属性的指纹图谱     

野菊花注射液的GC指纹图谱

目的建立野菊花注射液GC指纹图谱。方法使用DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)。柱温:初温80℃保持5 min,以5℃.min-1升至100℃保持10 min,5℃.min-1升至170℃保持5 min,10℃.min-1升至250℃保持3 min;载气:高纯氮气,流量,1.0 mL.min-1;分流比10∶1;氢气:40 mL.min-1;空气:400 mL.min-1;检测器:FID;检测器温度:280℃;气化室温度:280℃;进样量:1μL。结果建立了野菊花注射液的对照指纹图谱并确定了22个共有峰,各批注射液与对照指纹图谱相似度均在0.95以上。结论该方法简便、准确、重现性好,为野菊花注射液的质量控制提供了依据。     

GC法同时测定芫花中棕榈酸与亚油酸的含量

目的建立同时测定芫花药材中棕榈酸和亚油酸含量的气相色谱分析方法。方法采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定芫花中棕榈酸与亚油酸的含量。采用DB-17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:起始温度180℃,以5℃.min-1升至230℃;进样口温度:250℃;检测器温度:270℃;载气为氮气,流速:1.2 mL.min-1;分流比为20∶1。结果棕榈酸甲酯和亚油酸甲酯的质量浓度分别在0.079~1.578 g.L-1(r=0.999 6)和0.029~0.590 g.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.1%(RSD=2.7%)和99.7%(RSD=2.8%)。结论本方法简便、快速、准确,为芫花的质量控制方法提供依据。     

芫花药材质量标准研究

目的:对17批芫花药材样品进行定性定量试验研究,提高芫花药材质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别芫花药材中芫花素成分;以高效液相色谱法测定其含量并制定限度要求,色谱柱为 Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(65:35:0.5),流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长为338 nm。结果:芫花药材中芫花素的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;芫花药材中芫花素的含量测定线性范围为0.086～0.432 μg(r=0.9998),平均回收率(n=5)为100.4%(RSD=2.4%),测得芫花药材中芫花素含量不低于0.2%。结论:本方法简单准确地对芫化药材的有效成分芜花素进行定性定量测定,为提高芫花药材的质控方法提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要的意义。     

芫花炮制的研究概况

目的对芫花炮制方法、炮制前后的化学成分及其药理作用的研究进展作一综述,提供有关芫花研究的相对较为全面的借鉴资料。方法查阅近30年来国内外公开发表的有关芫花及其炮制的相关文献,对芫花炮制方法、炮制前后有效成分变化、炮制后药理作用及临床应用的研究进展进行论述。结果研究芫花炮制前后的化学成分变化以及药理作用具有重要的意义。结论为芫花炮制的进一步研究提供了依据。     

RP-HPLC法同时测定芫花中7种黄酮和1种香豆素的含量

目的建立HPLC同时测定芫花药材中伞形花内酯、芫花素-5-O-β-D-茜黄樱草糖苷、芫花素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、椴苷、芹菜素、羟基芫花素及芫花素含量的方法。方法色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相:甲醇(A)-体积分数为0.8%的醋酸水溶液(B),梯度洗脱(0～15 min:45%A、15～20 min:45%A～51%A、20～40 min:51%A、40～42 min:51%A～82%A4、2～60 min:82%A),流速:0.8 mL·min-1,波长:338 nm。结果伞形花内酯、芫花素-5-O-β-D-茜黄樱草糖苷、芫花素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、椴苷、芹菜素、羟基芫花素、芫花素的质量浓度依次分别在0.22～1.78、0.47～3.77、0.10～0.76、0.22～1.72、0.49～3.94、0.86～6.84、0.88～7.040、.44～3.56 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7%、98.1%、97.4%、97.7%、101.1%、101.7%、100.3%、98.7%、RSD分别为2.7%、1.0%、2.4%、1.3%1、.8%、1.2%、1.6%2、.2%(n=5)。结论该法可为芫花药材的质量控制和临床用药安全提供依据。     

姜三七挥发油指纹图谱研究

目的建立姜三七挥发油气相色谱指纹图谱。方法采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,色谱柱为DB-1701（30m×0.25μm×0.32 mm）毛细管柱,检测器为FID检测器,采用程序升温,柱温110℃,保持5 min,以4℃min-1的升温速率升至160℃,保持3 min;再以2℃min-1的升温速率升至180℃,保持3 min;最后以3℃min-1的升温速率升至240℃,保持3 min。结果依据11批药材的指纹图谱数据建立共有模式,得到共有峰10个。结论本测定方法为姜三七药材的质量评价提供了科学依据。     

紫苏、辛夷混合挥发油提取与包合工艺研究

目的：优选辛夷、紫苏挥发油提取和包合的最佳工艺。方法：利用正交实验设计超临界流体萃取辛夷、紫苏挥发油,选择萃取的温度、压力、时间和二氧化碳（CO2）流量为考察因素,以挥发油提取率为考察指标,优选最佳提取工艺;应用响应面法优选挥发油包合工艺,以挥发油与β-环糊精（β-CD）的比例、包合温度和包合时间为考察因素,以包合物得率和挥发油包合率为指标优选挥发油包合工艺。结果：超临界CO2萃取辛夷、紫苏挥发油的最佳工艺：萃取的温度为40℃,压力为30 MPa,时间为1.5 h,CO2流量为60 kg·h-1;挥发油包合的最佳工艺：挥发油与β-CD之比为1∶8,包合温度为60℃,包合时间4 h。结论：本研究确定了辛夷、紫苏挥发油超临界CO2萃取的最佳工艺及包合工艺,优化了工艺参数,经验证表明本工艺稳定、可行。     

用红花黄色素为参照物建立红花的高效液相色谱指纹图谱

目的用红花黄色素为参照物建立红花的指纹图谱.方法使用C18VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和甲醇-乙腈-1.67%甲酸溶液(201070)流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为276 nm;参照物为红花黄色素.结果有13个共有峰,图谱参数符合<中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)>的规定.结论方法准确,可用于红花指纹图谱的建立.