2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

介绍了２－溴－２－硝基－１,３－丙二醇的性质、用途,综述了近年来国外对该化合物的几种合成方法。并对各种方法的优缺点进行了简要评述,提出了今后的研究方向。     

新型阻燃剂2,2-二(溴甲基)-1,3-二[(2-溴丙基-2-氯丙基)磷酸酯]丙烷的合成研究

本文对阻燃剂2,2-二(溴甲基)-1,3-二[(2-溴丙基-2-氯丙基)磷酸酯]丙烷的合成进行了研究。以季戊四醇和三氯化磷为原料,通过酯化、溴化和开环缩合反应合成题目化合物。为提高最后一步反应的产率,采用均匀设计法进行实验设计。     

1,3-丙二醇合成新进展

介绍了１,３－丙二醇的合成方法的最新进展,较详细地讨论了丙烯醛和环氧乙烷的合成路线、工艺条件、催化剂等。     

新型磷—氮阻燃剂三(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷杂环己烷-2-氧甲基)胺的合成及应用

叙述了三（５,５ 二甲基 １,３ 二氧 ２ 磷杂环己烷 ２ 氧甲基）胺的合成方法。用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ验证了化合物的结构,分析了除水剂、催化剂等反应条件对反应结果的影响。在聚氨酯软泡中的应用表明,该阻燃剂具有良好的阻燃性     

2,2-二甲基-2,3-二氢(口白)啶的合成

以1,8-二氨基萘和丙酮为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸催化下合成了2,2-二甲基-2,3-二氢（口白）啶。适宜的反应条件为:原料摩尔比（1,8-二氨基萘/丙酮）1:1.5,对甲苯磺酸用量 1％（以1,8-二氨基萘计）,反应时间1.0小时,反应温度为55～60℃,收率为84.0％。UV、IR、HMR符合结构特征。滤液循环套用后,产品收率由84.0％提高到92.9％;套用4次时,产品质量基本稳定。     

2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成

以丙二酸二乙酯为原料,对2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成进行了研究。     

2,5-二溴-3,4-己二酮的合成研究

以摩尔比为１∶２的３,４ 己二酮和溴为原料,在３５～４０℃下反应合成了重要香原料２,５ 二甲基 ４ 羟基 ３（２Ｈ） 呋喃酮的关键中间体２,５ 二溴 ３,４ 己二酮,产率达到８０５％。产品经溴元素分析、红外光谱和核磁共振分析证实了它的结构。     

1,3-二溴甲基-5-氟苯的合成

以3,5-二甲基苯甲酸为初始原料,经氯代、氨解、霍夫曼降解、重氮化、溴代几步反应得到目标化合物,其结构经GC-MS、1HNMR、13CNMR及元素分析表征。溴代反应生成一溴代、三溴代两种副产物,在此基础上研究了反应条件对其副产物的影响,一定时间后3种产物达到平衡,含量分别为44%、38%、18%。     

N—甲基—2,4—二硝基—N—（2,4,6—三溴苯基）—6—（三氟甲基）苯胺的合成

Ｎ甲基２,４二硝基Ｎ（２,４,６三溴苯基）６（三氟甲基）苯胺,溴杀灵,是新型一次投饵的速效杀鼠剂,它由２氯３,５二硝基三氟甲苯与苯胺偶联,再经一次溴化、二次溴化合成。总收率５３．３％,纯度９５％。     

无卤阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯的合成研究

以亚磷酸三甲酯和1,2-二溴乙烷为原料,在催化剂(CH3)4NI的作用下合成了一种无卤环保型阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯。当反应温度为160℃,反应时间为4.0h,反应物料比为3.0:1.0,催化剂用量为原料质量的0.5%时,该产品产率可达到90.9%。用高分辨质谱仪、红外光谱仪及核磁共振仪对产品结构进行了表征,并对其反应条件进行了探讨。     

二羟甲基丙酸的合成研究

合成了二羟甲基丙酸,对合成产品进行了表征及合成条件的探讨。     

双(三甲基硅基)二亚胺的合成研究

以双(三甲基硅基)氨基锂为起始原料,分别与氯化亚砜、三溴化磷反应,合成了双(三甲基硅基)硫二亚胺和双(三甲基)硅胺基-三甲基硅亚氨基磷,然后通过两者间的硫原子迁移反应,合成了标题化合物.通过梯度温度下的减压冷凝,实现了目标化合物的分离和纯化,并采用核磁共振、紫外-可见吸收光谱进行了结构表征,根据最大吸收波长计算得其跃迁能为2.53 ×10-19J.     

5,6-二溴甲基苯并咪唑的合成研究

5,6-二溴甲基苯并咪唑是 Diels- Alder环加成反应形成含杂原子的 C60 衍生物的重要中间体。以 5 ,6-二甲基苯并咪唑在 AIBN的催化下与 NBS发生自由基反应 ,得到 5 ,6-二溴甲基苯并咪唑 ,用 TLC分离产物 ,并用 FAB MS、FT- IR、UV对产物进行了结构表征     

四(1,3-二氯-2-丙基)-1,2-亚乙基二磷酸酯的合成及应用

研究了以三氯氧磷、乙二醇、环氧氯丙烷为原料、TiC l4为催化剂、通过两步反应合成四(1,3-二氯-2-丙基)-1,2-亚乙基二磷酸酯阻燃剂的方法,对反应条件进行了优化。结果表明,当原料摩尔配比n乙二醇∶n三氯氧磷∶n环氧氯丙烷为1∶2.3∶4.2,反应温度分别为15~18℃、50~60℃,反应时间分别为3.5 h、4 h,催化剂用量为0.6%(与原料总量之比),制得的目标产物最好,以乙二醇计产率达92.3%。通过红外光谱和磷含量分析对产物进行了表征。用其制阻燃聚氨酯软泡,具有较好的阻燃效果。     

聚柠檬酸1,3-丙二醇酯的合成及降解

在无催化剂的条件下,以柠檬酸与1,3-丙二醇熔融聚合反应,生成了具有高度交联的聚酯化合物.考察了反应温度、真空度和酵酸比对聚酯合成的影响.用傅里叶红外光谱对产物进行了结构分析,并研究了其在不同pH值溶液中体外降解性能.结果表明,合适的反应条件为:反应温度为145℃,真空度为0.07 MPa,醇酸物质的量比为1.5∶1;...     

1,4-二(溴甲基)-2-氟苯的合成工艺改进

以对二甲苯为原料,经硝化、还原、重氮化、溴代4步反应得到标题化合物。其中溴代反应中,1,4-二甲基-2-氟苯在偶氮二异丁腈(AIBN)引发下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)发生自由基反应。总收率达到30%,其结构经1HNMR和GC/MS确证。     

二(三氯甲基)碳酸酯法合成酰氯化合物

采用二(三氯甲基)碳酸酯与相应的羧酸反应,合成了8个具有代表性的酰氯化合物：顺,反-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酰氯、顺-2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)环丙烷羧酰氯、氯乙酰氯、三氯乙酰氯、苯甲酰氯、邻氯苯甲酰氯、邻甲基苯甲酰氯、反-3-苯基-2-丙烯酰氯,收率为82．1％-91．7％,纯度为96．4％-98．9％,     

手性酒石酸衍生物DMTA合成工艺研究

研究了手性酒石酸衍生物D-或L-二对甲氧基苯甲酰酒石酸(DMTA)的合成工艺。在三氟化硼-乙醚络合物催化下,D-(或L-)酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯和二氯亚砜作用生成D-(或L-)二对甲氧基苯甲酰酒石酸酐,然后酸酐在丙酮-水体系中水解成D-(或L-)二对甲氧基苯甲酰酒石酸,两步总收率82.73%,光学纯度大于99%。