工业废水中痕量总汞的测定——V_2O_5—HNO_3—H_2SO_4消化法

无火焰原子吸收法,已普遍用于地面水中汞的测定。对于各种工业废水中总汞的测定,一般要将有机汞转化为无机汞并消化水样中的有机物。水中有机汞的消化以往多用硝酸—硫酸—高锰酸钾回流法,由于方法烦琐,目前已很少应用。至于用高锰酸钾—硫酸室温消化法,对氯化甲基汞的回收往往较差,用重铬酸钾—硫酸消化法,结果亦不理想。近年来采用了高锰酸钾—硫酸—过硫酸钾消化法,则多认为此法较好。 另外,Deitz根据Malaiyanai推荐的五氧化二钒—硝酸—硫酸消化食品中微量汞所制定的方法,由于简便已为国内一些单位所采用。而本文则试图对这一方法,进行进一步的探讨,以便使之适用于工业废水的分析。通过实验证明,这一改进是切实可行     

两种不同消化方法测定土壤总汞含量

用统一样品比较了测定土壤中微量总汞的两种不同消化方法,即硝酸一硫酸一五氧化二钒和硝酸—高锰酸钾消化法。两法所得结果基本一致,硝酸一硫酸一五氧化二钒法具有空白值低且稳定。硝酸一高锰酸钾法具有操作条件易掌握的特点。两种方法均适用于土壤汞污染和本底汞含量的测定。     

保健食品中汞的微波消化法检测

保健食品中汞的测定 ,样品消化一般采用在酸介质中回流消化或浸提法 ,两者消化周期长 ,所耗试剂量大 ,且由于汞易挥发 ,消化过程均有不同程度的损失。本文采用省时、省试剂、回收率高的微波消解技术对样品前处理 ,同时用冷原子测汞仪进行测定 ,方法准确度、精密度、均得到满意结果。材料与方法1　原理　样品中汞在全封闭的ＰＴＥＥ消化罐中经微波消化后转化为离子状态 ,于强酸性介质中用氯化亚锡还原成元素汞 ,以氮气作为载体 ,将元素汞吹入汞测定仪 ,进行冷原子测定 ,其吸收值与汞含量成正比。2　试剂　硝酸 ,2 %硫酸液 (取 2 0ｍｌ硫酸溶…     

快速消解--原子荧光法测定食品中汞

目前国家标准规定食品中汞测定方法,有冷原子吸收光谱法和双硫腙法。以上两法在测定样品中汞前处理方法有多种,如压力消解法、回流消解法和催化消解法。压力消解法费用较高,不适合基层实验室,回流法装置复杂,不适宜大批样品测定,而催化法由于取样量多,消化时间长,易使结果偏低。我们采用快速消化器对样品进行处理后,用原子荧光法测定食品中汞含量,取得了较满意的结果。1 实验部分1,1 主要仪器与试剂 TC-Ⅱ型快速消化器(辽宁科林智能技术公司生产);SYG-Ⅰ型智能冷原子荧光测汞仪(杭州天成光电     

酸浸提-冷原子吸收法测定食品中总汞

汞是重要的食品卫生指标之一.汞的国标测定方法[1]为冷原子吸收法,样品的前处理有压力消解法、回流消化法、五氧化二钒催化消化法等,这些消化方法每次只能处理少数的几个样品,并且所需仪器设备复杂、耗时长,不适于批量样品的前处理.现采用化妆品卫生规范中汞测定方法(硝酸-过氧化氢浸提法)消化食品样品,加入对氨基苯磺酰胺消除氧化物干扰,以冷原子吸收法测定.该法所需仪器简单,操作简便,用时短,结果准确可靠,适于批量样品分析.     

冷消化双硫腙法测定土壤中的汞

近年来,我室在开展“三废”污染调查中,曾应用热消化双硫腙法测定土壤中汞的含量。由于样品处理较为繁琐,经摸索改为冷消化双硫腙法。经过一些条件试验证明本法具有快速、简便、较准确等优点,适用于环境污染调查中无特殊仪器设备条件下土壤中汞的测定。     

微波消解原子荧光法测定食品中的汞

测定食品中汞时 ,样品需进行预处理 ,其目的是使所有的汞都定量转化为Hg2 +,然后进行测定。传统的处理方法 (GB/T 5 0 0 9 17- 1996 )是酸回流消化法 ,该法是在样品中加入硝酸、硫酸 ,结合加热及回流来破坏有机物 ,试剂用量较大 ,同时消化过程中产生一定量的有害气体 ,装置也较复杂。采用上海新科微波溶样测试技术研究所提供的MK Ⅱ型自控微波消解系统 ,消化了小麦粉、大米、鱼肉、生瘦肉、蔬菜水果等样品 ,并用原子荧光法对汞含量进行了测定 ,发现此方法快速、简单、准确、耗时短 ,具有节省试剂、安全等优点。1　实验部分1 1　原理　微…     

冷原子吸收法测定鱼中总汞样品处理方法的改进

食品中总汞的冷原子吸收测定按国标法进行样品前处理 ,采用压力消解法或回流消化法和五氧化二钒消化法 (GB/T 5 0 0 9.17— 1996 )。压力消解法虽有不少优点 ,但需专用设备 ,消化时间需 3～ 4 h,其他两法消化时间还要长一些。 2 0 0 0年 5月至 2 0 0 1年 6月用HNO3- H2 SO4 - HCl混合酸消化鱼样品 ,结果令人满意。1　实验部分1.1　原理　汞蒸气对波长 2 5 3.7nm的共振线具有吸收作用。样品经酸消解使汞成离子状态 ,在强酸性介质中被氯化亚锡还原成元素汞 ,以干燥空气或氮气作载体 ,将其吹入汞测定仪 ,进行冷原子吸收测定。1.2　主要仪…     

酸浸提-冷原子吸收法测定食品中总汞

汞是重要的食品卫生指标之一。汞的国标测定方法为冷原子吸收法，样品的前处理有压力消解法、回流消化法、五氧化二钒催化消化法等，这些消化方法每次只能处理少数的几个样品，并且所需仪器设备复杂、耗时长，不适于批量样品的前处理。现采用化妆品卫生规范中汞测定方法(硝酸-过氧化氢浸提法)消化食品样品，加入对氨基苯磺酰胺消除氧化物干扰，以冷原子吸收法测定。该法所需仪器简单，操作简便，用时短，结果准确可靠，适于批量样品分析。     

管式炉高温加氧燃烧──冷原子吸收法测定化妆品中总汞含量

我国已把汞列为检测化妆品有毒物质常规的卫生学指标,并规定了标准检验方法——冷原子吸收分光光度法。样品的前处理主要采用湿式回流消解法,湿式催化消解法和浸提法。实践中这些前处理有的所需时间较长,操作较繁锁;有的适用范围局限,易出样品中汞的流失和消化不完全,空白值很高等现象,从而影响检测的灵敏度和准确性。     

不同消化方法测定乳制品中汞的对比分析

汞是有害元素 ,汞及汞化合物都具有不同程度的毒性。影响乳制品汞含量测定结果的准确性除方法学的原因 ,主要是样品消化预处理的影响。国家标准检验方法中 ,测定乳制品中汞用回流消化法 ,此法消耗大量的酸 ,并需用冷凝回流装置。本实验参考文献 [1 ],对乳制品消化方法做了改进 ,采用低温压力消解罐消化样品 ,并与国家标准检验方法进行了比较分析 ,结果令人满意。实验部分1　仪器与试剂CG- 1 A型测汞仪 (江苏金坛分析仪器厂 ) ,恒温箱 ,聚四氟乙烯 -不锈钢消解罐。硝酸、硫酸、过氧化氢 (优级纯 ) ,氯化亚锡 (分析纯 ) ,汞 ( 0 .1μg/ml)标…     

沸水浴浸泡消化测定水产品中的总汞

水产品中总汞的测定,样品消化,国家标准检验方法[1 ] 采用压力消解法,回流消化法,五氧化二钒消化法。这些方法有些需特殊装置,有些操作步骤较繁锁,而且都一次不能进行大批量样品处理。笔者参照化妆品卫生规范中汞的测定的样品前处理[2 ] ,该法步骤简单,而且可同时处理大批量样品,经回收率和精密度测定,能满足水产品中总汞测定的要求,现将结果报告如下。1　材料与方法1.1　主要仪器及试剂　F73 2 -V测汞仪;5 0ml比色管(临用前用5 %硝酸浸泡2 4h) ;硝酸(优级纯) ;过氧化氢(优级纯) ;2 0 0g L氯化亚锡溶液;10 %硫酸溶液。1.2　实验方法1.2 .1…     

介绍一种简便、快速尿汞测定方法——双硫腙湿热消化法

前言目前国内尿汞测定法大部分为双硫腙法和蛋白汞法。双硫腙法又可分为热消化法、冷消化法、蒸馏法、酸硷中和法等等。我们从1962年以来曾采用过热消化、冷消化、蛋白汞等方法进行尿汞定量。在实践工作中我们体会到蛋白汞法对于尿汞测定不但灵敏度、回收率均低,而且费时间、操作过程繁琐,很不适应汞中毒防治的需要。双硫腙和许多金属离子进行络合反应时非常灵敏,有些方面甚致超过光谱分析,所以双硫腙法测定尿汞又带来某些困难,尤其象热消化法、蒸馏法等,需要回流冷凝等装置,这些装置均需严格的净化处理,操作时还需要较大量电力,冷却水等,因此,应用热消化法、蒸馏法进行现场测定或者是大量人员体检时的尿汞测定是有一定困难的。冷消化法消化时间太长,临床应用也受到一定限制。鉴于上述情况,我们实验和采用了双硫腙湿热消化法。该法测定尿汞简便、快速,测定结果比较稳定。测定过程的全部反应均在同一比色管内完成,该法所用仪器设备简单,适合临床检验应用,尤其适合现场尿汞测定。实验数据简介:     

无火焰原子吸收法直接测定尿汞

近年来用无火熖原子吸收分光光度法(简称无火熖原子吸收法)测定生物材料(包括鱼、谷类、血、尿)水等中微量汞,得到广泛、迅速的发展。作为防治汞中毒的一项重要指标的尿中汞含量的测定,一般须预先加硫酸和高锰酸钾放置过夜,消化样品。加热可缩短消化时间,但此时要求采用回流装置。这一类方法是在酸性条件下进行的。     

冷原子吸收法测定水汞样品预处理方法的比较

冷原子吸收法测定水汞样品预处理方法的比较南京市卫生防疫站宋黎军李伟冷原子吸收法测定水样中的汞，是一种比较灵敏的方法。测定时，干扰因素也较少。《生活饮用水标准检验法》将其列为标准检验方法。该法对水样预处理，除较清洁水样采作消化外，一般水样是采用硫酸、高...     

保健饮品中总汞的碱性还原冷原子吸收光谱快速测定法

目的研究并建立保健饮品中总汞的快速测定方法。方法采用碱性还原冷原子吸收方法。样品不需消化,直接在碱性状态下,用含有一定量镉离子的高浓度氯化亚锡还原,即可在测汞仪上直接测定样品中总汞的含量。结果方法平均回收率为97.76%,精密度为1.10%,最低检出限为1.41×10-6μg/ml。结论该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、检出限低、结果准确可靠的优点。适用于保健饮品中总汞的检测分析。     

不同消化方法对中成药汞含量测定的影响

采用冷蒸气原子吸收光谱法为分析样品汞含量方法，研究比较了ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４、ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４、ＨＣｌＯ４、ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｏ２等不同样品消化方法对中成药汞含量测定结果的影响，优化出适合中成药汞含量测定的ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｏ２样品消化法。     

湖南省尿汞正常值的测定热消化双硫腙单色法

几年来,在我省职业病防治工作中,一直采用热消化双硫腙法测定尿汞。过去在工厂矿山大量标本检查时,也曾经试用过冷消化法,但是总觉得冷消化法破坏有机物质的效果较差,特别在双硫腙提取时往往产生乳化,分层不清,结果偏高等现象,所以较少采用。此次我们在进行尿汞正常值测定时,对热消化法和冷消化法作了进一步探讨,从实验结果来看,热消化法重演性好,结果稳定,而冷消化法波动较大,结果偏高或产生假阳性。     

冷原子吸收法测定尿汞消化方法的比较

目的：通过对3种前处理方法比较，以找出冷原子吸收法测定尿汞最佳的前处理方法。方法：采集30例正常人尿液，分别进行不同的前处理，然后采用冷原子吸收法测定其尿汞的浓度，进行数据分析。结果：这3种前处理方法中，回收率最好的是恒温消化法，其次是冷消化法，再次是热消化法，它们的变异系数分别是：恒温消化法6．80％，冷消化法7．86％，热消化法16．14％，t检验表明3种方法互相之间差异均有非常显著性，恒温消化优于冷消化法和热消化法。结论：冷原子吸收法测定尿汞的消化方法以恒温消化法为最佳选择。     

食品中总汞测定的前处理方法探讨

目前,对于食品中总汞的测定方法,国家食品卫生理化检验标准手册GB/T 5 0 0 9 17-1996中规定有3种分析方法[1] 。在基层单位中较为常用的主要是第1种方法,即冷原子吸收光谱法(以下称GB法) ,该法的样品前处理有3种:回流消化法、五氧化二钒消化法、高压消解法。笔者主要是对高压消解法进行探讨。在实践中,我们发现此方法尚有许多不足之处,如操作步骤繁琐、费时、成本高,而且每次处理的样品份数局限。因此,我们进行方法的改良探讨(以下称本法) ,现报告如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　冷原子吸收测汞仪、手提式高压蒸气锅、汞…