反相高效液相色谱法测定发酵液中他克莫司含量

建立了发酵液中他克莫司的RP-HPLC测定方法.采用Kromasil C8 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱,流动相为V(异丙醇)∶V(水)=35∶65,柱温50 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,对影响分离和检测的色谱柱、流动相、柱温、检测波长等进行了筛选.结果表明,他克莫司标准品质量浓度在10～100 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=0.194 9ρ -0.055 3 (r=0.999 6),发酵液试样中他克莫司的平均回收率为99.8 % (n=9),相对标准偏差为0.58 %.     

高效液相色谱法测定聚丙烯酰胺中的单体

应用高效液相色谱法对各类固体粉末聚丙烯酰胺中残留单体丙烯酰胺进行快速、实用、简单的检测 .色谱条件为色谱柱SimadazuODS (4.6mm× 1 5mm) ,流动相V(MeOH)∶V(H2 O) =96∶4 ,流速为 0 .9ml·min- 1 ,检测波长为 2 0 5nm .试验结果表明该方法线性范围宽 ,检测限低 ,方法的平均回收率达 95 .3 % ,并适用于聚丙烯酰胺絮凝处理过的水中单体的分析测定 .     

保济丸中厚朴酚浓度的HPLC 法测定

HPLC法测定了不同产地保济丸中厚朴酚浓度.考察了样品制备方法、流动相系统、检测波长等因素对分析结果的影响.色谱柱为HypersilODS(4 6mm×150mm)不锈钢柱;以甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相;流速1mL/min,检测波长为294nm;进样量10μL.研究结果表明厚朴酚和其它组分可达基线分离,厚朴酚质量浓度在8×10-2～8×10-1mg/mL内线性关系良好(r=0 9979).保济丸中厚朴酚的回收率为99 46%,RSD为1 78%.     

HPLC-PDA法对中成药养心生脉颗粒中丹参素含量的测定

建立了用HPLC_PDA法测定养心生脉颗粒中丹参素含量的方法.采用Symmertry ShieldTMRP18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以V(甲醇)∶V(水)∶V(冰醋酸)=5∶94.5∶0.5为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长280 nm.丹参素在9.5~152 mg/L内,线性关系良好(R>0.999 9);加标回收率平均为98.9%,RSD为0.97%.为丹参类颗粒的质量综合评价和质量控制提供了简单、准确、可行的分析方法.     

超高效液相色谱法测定露酒中的枸橼酸西地那非

为了建立露酒中非法添加枸橼酸西地那非的一种快速、准确、灵敏高的专属性检测方法,采用反相超高效液相色谱法,以C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温30℃,检测波长293.6nm,流动相为乙腈∶水∶冰醋酸∶三乙胺(35∶65∶0.8∶0.4;V/V),流速0.15ml/min的条件进行实验。结果枸橼酸西地那非在0.05～50μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,平均回收率为98.93%,RSD=1.86%。建立的方法准确、可靠,可以用于露酒中枸橼酸西地那非的含量检测。     

OPA柱前衍生法测定硫酸新霉素的含量

建立了一种硫酸新霉素的HPLC分析方法.以邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂进行柱前衍生化,334nm作为检测波长,流动相为甲醇水溶液(V甲醇∶V水=70∶30),标准曲线为Y=1×106X+4.123 8×104,r=0.998 3,平均回收率为99.48%.用该方法测定发酵液中硫酸新霉素的含量取得了满意的结果.     

反相液相色谱法测定烟叶提取物中的茄尼醇

采用非水反相液相色谱法测定了烟叶提取物中的茄尼醇含量.采用的分析条件为:色谱柱为μBondapaKC18柱,流动相为V(乙腈)∶V(无水乙醇)=65∶35的混合液,检测波长213nm.工作曲线的线性相关系数为0.9997,方法的回收率为95.5%～103.7%,相对标准偏差为3.87%.     

基于QuEChERS高效液相紫外检测器测定苹果和梨中的灭多威

建立了一种基于改进的QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱测定苹果和梨中灭多威的方法.样品经QuEChERS方法处理浓缩后,采用ZORBAX-SB C_(18)色谱柱分离,以V(CH_3OH)∶V(H_2O)=50∶50为流动相,紫外检测波长235 nm,标准曲线R=0.999 96,最低检出限为1.94×10~(-3)mg/kg.平均回收率分别为90.1%和93.4%.     

反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素的含量

硫酸软骨素是从生物体内提取出来的一种天然药物 .本文采用反相高效液相色谱法 ,利用外标法定量 ,测定了硫酸软骨素的含量 .色谱柱为ZORBAX—ODS( 4 .6mm× 150mm ) ,流动相为水∶甲醇∶0 .0 1mol/磷酸盐缓冲液 ( pH4 ) =4 70∶2 0∶10 ,检测波长 2 0 0nm ,平均回收率为 98.2 6% ,RSD为1.0 5% (n =5) .本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点     

HPLC法测定克糖片剂中的槲皮素

测定克糖片剂中槲皮素的质量比.采用高效液相色谱法,Hypersil C18柱,流动相为甲醇-0.3%磷酸(60∶40,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为室温,柱长为250 mm,检测波长为360 nm.槲皮素的线性范围为0.2~1.0μg(r=0.999 9),槲皮素的平均加样回收率为99.57%(RSD为0.51%).最终计算得出平均含槲皮素0.052 7 mg/片,RSD为0.48%.本方法可简便快捷的测得克糖片剂中槲皮素的质量比.     

基于生物阻抗技术的淡水鱼新鲜度检测方法研究

针对单独以阻抗模值条件或相角条件对淡水鱼新鲜度检测存在判别准确度不高的问题,提出了综合阻抗模值和相角两个条件并结合神经网络对淡水鱼新鲜度进行检测的方法.以模值和相角作为输入因子,以TVB-N作为输出因子,建立了淡水鱼新鲜度3层BP神经网络预测模型.实验结果表明,该模型对于淡水鱼新鲜度判别准确率达到95%,相对于单独模值条件或相角条件判别,准确度显著提高.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚

为建立化妆品中防腐剂和抗氧化剂的分析方法,采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中4种尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚(TBHQ).Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mmi.d.)分离柱,甲醇-水(体积比72∶28)流动相,流速1.0 mL/min,室温,检测波长254 nm.4种尼泊金酯类防腐剂在1~100 ng/L内均有良好线性,检出限为0.05~0.1 ng/L,回收率为82.9%~96.3%,相对标准偏差(RSD)为1.17%~2.64%.     

高效液相色谱测定骨痛灵胶囊中芍药甙含量

采用高效液相色谱法测定骨痛灵胶囊中芍药甙含量,色谱条件为：ＳＵＰＥＬＣＯＳＬＩＬＴＭＬＣ－Ｃ１８（５μｍ,２５０×４６ｉ．ｄ．ｍｍ）;流动相：乙氰／水（１２∶８８）;流速：１２ｍｌ／ｍｉｎ;４０℃;检测波长：２３０ｎｍ。方法简单、快速和准确,芍药甙在０１～１０μｇ呈良好的线性关系（ｒ＝０９９９８）,平均回收率（ｎ＝７）和相对标准偏差分别为９９３％和１１６％。     

高效液相色谱法检测蔗渣半纤维素水解物中的单糖

用高效液相色谱法测定甘蔗渣半纤维素水解物中的单糖含量。以Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＮＨ２柱为色谱分析柱，用示差折光检测器检测，流动相是乙腈：水（８０：２０）。在此色谱条件下，甘蔗渣半纤维素水解物分离成：木糖、阿拉伯糖、果糖和葡萄糖。各单糖呈良好的线性。加样回收率的平均值为９７．３％～９８．７％，此方法简便、快速、准确。     

HPLC-ELSD法同时测定乳制品中5种水溶性糖的含量

建立了HPLC-ELSD同时检测乳制品中5种水溶性糖的分析方法.将奶粉样品用60～70℃水溶解后超声波提取,亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白,C18固相萃取小柱净化,碳水化合物色谱柱分离,y(乙腈)∶y(水)=80∶20流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测.结果表明:果糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在1～10 mg/mL...     

响应面法优化鳡鱼肌肉油提取工艺

以鳡鱼肌肉为原料,采用正己烷提取其中的鱼油,通过三因素三水平的Box-Behnken响应面设计法,构建了鱼油得率与提取参数的数学模型并进行预测,获得最优提取参数.并分析了该条件下提取的粗鱼油的理化指标.研究结果表明,在试验范围内,提取次数是主要影响因素,时间和液料比次之;最优提取参数是:提取次数3次,时间30min,液料比(V∶W)为2∶1(mL/g),平均鱼油得率达(33.64±0.07)%(n=3).此条件下提取的鱼油呈淡黄色、浑浊状态,具有鱼腥味,水分含量为0.34%,杂质0.38%,其中,酸价1.15mg KOH/g、过氧化值1.84mmol/kg、碘价135g I2/100g,达到了粗鱼油标准SC/T 3502-2000的一级要求.     

钒对日本青鳉的急性毒性及安全评价

以不同月龄的日本青鳉为受试生物,采用半静止生物测试法,比较研究V(Ⅴ)对日本青鳉成鱼和幼鱼的急性毒性效应.结果表明:V(Ⅴ)对日本青鳉成鱼的72 h和96 h LC50分别为4.91 mg/L和2.73 mg/L,安全质量浓度为0.273 mg/L,钒对幼鱼的72 h和96 h LC50分别为0.85 mg/L和0.43 mg/L,安全质量浓度为0.042 7 mg/L.根据有毒物质对鱼类的急性标准可得钒对日本青鳉有中至高等毒性,幼鱼对钒的毒性更为敏感.     

RP-HPLC法测定人血浆中的替勃龙

采用反相高效液相色谱法检测人体血浆中替勃龙的含量.以5倍样品体积的乙腈萃取2次,经氮气吹干,甲醇溶解后,上机分析.采用Promosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:204nm,柱温:25℃.在优化的色谱条件下,替勃龙在0.5～250.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.05μg/mL,平均回收率(n=3)为92.7%,RSDs小于1.6%.本方法简单,灵敏,准确,适合于体内替勃龙含量的检测与分析.     

华南淡水鱼类保护对策研究

在调查分析华南淡水鱼类致危原因的基础上，针对濒危现状提出保护水域自然环境、合理捕捞、坚持合理引种、建立自然保护区、开展濒危鱼类生物学研究等5项保护措施。     

反相高效液相色谱法测定PELA微粒中胰岛素含量

为测定PELA微粒中胰岛素含量,建立反相高效液相色谱方法. 以Zorbax300SB-C18高效液相色谱柱分离;检测波长为220 nm;流动相组成为:V(H2O(含φ(TFA)＝0.15%))∶V(CH3CN)＝66∶34;保留时间为4.3 min. 结果在ρ(胰岛素)为10～200 μg/mL范围内,峰面积(A)与胰岛素质量浓度(ρ)成线性变化,其线性方程为:ρ=7.82×10-2A +9.88×10-2,相关系数r=0.999 95. 日内差和日间差分别为0.6%和0.7%. 当ρ(胰岛素)为60, 80和100 μg/mL时的回收率分别为(98.1±0.5)%, (99.6±1.5)%和(99.4±1.0)%(n＝6). 测得胰岛素在PELA微粒中的包封率为(56.3±3.3)%(n＝6).