纳米Ti-Si-N薄膜的高温热稳定性

用直流等离子体增强化学气相沉积(PCVD)方法在不锈钢基体上制备了Ti-Si-N硬质纳米复合薄膜,研究了Si含量对薄膜硬度的影响及高温退火对薄膜晶粒尺寸及其硬度的影响.结果表明:薄膜的硬度随着Si含量的增加有先增大后减小的趋势,最大硬度可达70 GPa以上.薄膜表现出了较高的热稳定性能,对于晶粒尺寸在4 nm以下的薄膜,Ti-Si-N薄膜的纳米结构和硬度可以维持在1000℃以上.沉积态薄膜的晶粒尺寸是影响薄膜再结晶温度的主要因素.薄膜的高热稳定性是由于沉积过程中发生的自发调幅分解形成了纳米复合结构,偏析使得纳米晶晶界具有强的热力学稳定性.     

电弧增强磁控溅射制备的纳米复合Si-C-N超硬薄膜的结构与性能

耐磨、韧性好的超硬薄膜工程应用价值大。采用电弧增强磁控溅射(AEMS)技术在GCr15轴承钢表面制备了纳米复合Si-C-N超硬薄膜,研究了薄膜的形貌、相组成、硬度、韧性和摩擦磨损性能。结果表明:薄膜中纳米SiC与Si3N4晶体弥散分布于C-C,C=C以及N-C组成的非晶相基体中,形成了纳米晶/非晶复合组织结构,显著提高了薄膜的硬度和韧性,增强了薄膜的抗摩擦磨损性能;薄膜的硬度为(36.5±3.9)GPa,断裂韧性为(4.15±0.28)MPa.m1/2,稳定摩擦系数为0.27左右。     

Si含量对(AlCrTiZrHf)-Six-N高熵薄膜微观结构和力学性能的影响

采用自制的复合靶材,通过直流磁控溅射技术,在单晶Si基片上沉积一系列不同Si含量的(AlCrTiZrHf)-Si_x-N高熵薄膜,并依次采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高透射电子显微镜(HRTEM)和纳米压痕仪对薄膜进行表征和测试,研究Si含量对其微观结构和力学性能的影响。实验结果显示,(AlCrTiZrHf)N薄膜成柱状晶生长,并具有(111)晶面的择优取向。Si元素的掺入,使得原薄膜的(111)峰消失,(AlCrTiZrHf)-Si_x-N薄膜晶粒得到细化,同时生成网状非晶相,从而形成非晶包裹纳米晶的纳米复合结构。随着Si含量的增加,薄膜力学性能先上升后下降,这种趋势归因于所形成的纳米复合结构,并且当Si含量为8%(体积比)时,薄膜的硬度和弹性模量最高,分别为26.6和250.9 GPa。     

磁控溅射Ti-Si-N纳米复合超硬膜的研究

传统的TiN膜具有硬度高、耐磨、耐腐蚀及其他优良的性能,在刀具、工磨具等已经有了广泛的应用。随着科技的发展,近年来许多科技工作者都企图采用多种方法来进一步改善TiN薄膜,其中包括添加Al,Si,C,B等合金元素至TiN膜中,以改善起组织结构和性能。自从S.Veprek首先报道采用CVD的方法制备Ti-Si-N纳米复合膜后,由于Ti-Si-N膜具有nc-TiN/a-Si_3N_4组织结构,即纳米尺寸的TiN嵌镶在非晶Si_3N_4基体中,Ti-Si-N类纳米复合超硬膜以其高硬度、耐磨性、优良的热稳定性和化学稳定性引起了人们的普遍关注。采用钛硅复合靶,通过控制反应磁控溅射的各工艺参数制得了一系列Ti-Si-N膜,并借助能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)、纳米压入仪和划痕仪对膜层的成分、结构和力学性能进行了分析。结果发现,可方便地通过改变氮气分压的方法来调整Ti、Si元素含量比、微观组织结构及力学性能。少量氮气的加入能制得纳米硬度高达53GPa的Ti-Si-N超硬膜,而随着氢气分压的增加,膜层中TiN相和Si_3N_4相的比例减小,纳米硬度逐渐下降,同时,TiN晶粒的平均尺寸也逐渐减少。     

纳米复合超硬薄膜的研究现状

自1994年Veprek等人提出纳米复合超硬薄膜的概念以来,以其优异的力学性能和化学性能而成为当今材料科学领域的研究热点之一.本文将介绍纳米复合超硬薄膜的概念、设计思想、超硬机制、制备技术及工艺、性能和应用前景,及其发展趋势.     

NbSiN纳米复合膜的显微结构、超硬效应和机理的研究

采用NbSi复合靶,通过调节Nb与Si的比例,利用磁控溅射射频工艺,在单晶硅片上沉积不同Si含量的NbSiN纳米复合膜。利用X射线衍射仪、纳米压痕仪和高分辨透射电镜等,研究了Si含量对NbSiN纳米复合膜的微观结构和力学性能的影响。结果表明:随着薄膜中Si含量的增加,其结晶程度先升高,然后降低,硬度和弹性模量先增加后降低,当n(Si):n(Nb)=5:20时,NbSiN薄膜硬度和弹性模量均达到最大值33.6和297.2 GPa。微观组织观察表明,此时NbSiN薄膜内部形成Si_3N_4界面相包裹NbN纳米晶粒的纳米复合结构,Si_3N_4界面相呈结晶态协调相临NbN纳米晶粒间的位向差,并与NbN纳米晶粒之间形成共格外延生长,其微结构可用nc-NbN/c-Si_3N_4模型来表示,表明其超硬效应源于NbN基体相和Si_3N_4界面相之间形成的共格外延生长界面。     

电弧离子镀TiSiN薄膜的结构及摩擦性能

为实现电弧离子镀TiSiN薄膜成分可控,通过改变靶的相对电流在304不锈钢表面沉积TiSiN薄膜,采用厚度仪、能谱仪、扫描电镜、X射线衍射仪及摩擦试验研究了其形貌、结构及摩擦性能。结果表明:TiSiN薄膜中Si以非晶态Si3N4形式存在,抑制了面心立方结构的Ti N晶粒生长,形成纳米晶Ti N/非晶Si3N4(nc-Ti N/α-Si3N4)纳米复合结构;与Ti N薄膜相比,TiSiN薄膜具有更平整的表面,Si含量为4.08%(原子分数)时薄膜表面最光滑平整;Ti N薄膜的硬度为2 312 HK左右,掺杂Si元素后,由于细晶强化作用,薄膜的硬度显著提高,Si含量为2.76%(原子分数)时达到最大值,约为3 315 HK;进一步增加Si含量,TiSiN薄膜硬度略有下降;TiSiN薄膜的摩擦系数明显低于Ti N薄膜,且随着Si含量增加,摩擦系数逐渐变小,在Si含量为2.76%和4.08%(原子分数)时低至0.4左右。     

磁控溅射TiN/Si3N4纳米复合膜的制备及其环境摩擦学特性

在高速钢基体上直流磁控溅射制备TiN/Si3N4纳米复合薄膜.用EDS、XRD、SEM、TEM、HRTEM等对薄膜的组织结构和形貌进行了表征.采用划痕仪和球-盘式摩擦仪分别测试了薄膜的结合力和在大气及真空中的摩擦学性能.结果表明,TiN/Si3N4复合薄膜由纳米TiN相镶嵌于非晶态Si3N4基体内构成.薄膜中Si含量的增加可抑制纳米TiN相的长大,降低薄膜摩擦系数,薄膜的摩擦学性能得到改善.溅射气压升高导致薄膜呈柱状结构,结合力下降,摩擦系数和磨损率上升.0.2Pa下制备含12.9at.%Si的TiN/Si3N4复合薄膜在潮湿空气和真空中均具有良好的摩擦学性能.     

TiN/NbN纳米多层薄膜的交变应力场和超硬效应

为了研究纳米多层薄膜的超硬效应 ,采用反应溅射法制备从 1 4nm至 2 7nm不同调制周期的一系列TiN/NbN纳米多层膜。高分辨电子显微镜对薄膜的调制结构和界面生长方式的观察发现 ,TiN/NbN膜具有很好的调制结构 ,并呈现以面心立方晶体结构穿过调制界面外延生长的多晶超晶格结构特征。显微硬度测量表明 ,TiN/NbN纳米多层膜存在随调制周期变化的超硬效应。薄膜在调制周期为 8 3nm时达到HK39 0GPa的最高硬度。分析认为 ,两种不同晶格常数的晶体外延生长形成的交变应力场 ,对材料有强化作用 ,这是TiN/NbN纳米多层膜产生超硬效应的主要原因     

Ti-Si-N纳米多层膜的研究进展

TiN存在高温氧化不良、固有脆性等缺点。将硅混合到TiN网络中,形成Ti-Si-N纳米多层膜,此纳米多层膜的硬度有了显著的提高。Ti-Si-N纳米多层膜是一类有着广阔应用前景的新材料,它在涂料、航空航天工业、电子器件等众多领域都有着广泛的应用。尤其在硬质合金刀具领域,较高的硬度、较好的耐磨性和韧性能够延长刀具的使用寿命。Ti-Si-N纳米多层膜制备方法有物理气相沉积和化学气相沉积两大类。物理气相沉积法是原材料在腔体的一端蒸发,然后沉积在腔体另一端较冷的基体上的方法。化学气相沉积在高温下发生化学反应,使钛、硅、氮原子发生重新组合,在基体表面生成Ti-Si-N纳米多层膜。与物理气相沉积方法相比,化学气相沉积方法需要的温度更高,并且化学反应中存在SiH 4等危险性气体,不适合大规模工业生产。Ti-Si-N纳米多层膜的性能主要受Si含量、调制周期和热处理温度等影响。随着Si含量的增加,纳米多层膜的性能先增强后减弱,Si含量在2.76%(质量分数)时,纳米多层膜硬度最大,摩擦系数最小。不同调制周期的多层膜性能优于单层膜,调制周期为0.7 nm时,纳米多层膜硬度达到28.7 GPa,弹性模量为301.1 GPa。随着退火温度的升高,纳米多层膜的附着性先增强后减弱,温度在800～950℃时,纳米多层膜硬度达到(49.7±0.83) GPa,结合力为83 N。纳米多层膜有超硬性,耐磨性和耐高温氧化性。对于纳米多层膜的超硬性,不同学者提出了不同的强化理论:交变应力场、模量差和Hall-petch强化理论;通过摩擦磨损实验可以判断纳米多层膜的磨损机制;在TiN中加入Si,生成的Ti-Si-N纳米多层膜具有耐高温氧化性。