复方丹参方中三七皂苷类成分的HPLC测定方法研究

复方丹参方由丹参、三七及冰片组成,具有活血化瘀,理气止痛之功效,是临床治疗冠心病、心绞痛的常用中药处方。《中国药典》2000年版收载的该方剂型为复方丹参片和复方丹参滴丸,在其含量测定项下,只对丹参中丹参酮IIA或丹参素作出要求,而对三七皂苷成分则没有相应的规定。为了较全面评价复方丹参方的质量,我们同时制定复方中三大物质群——丹参水溶性成分,丹参脂溶性成分和三七皂苷类成分的质量控制方法。该文报道的是复方丹参方中三七皂苷类成分的HPLC测定方法。     

HPLC法测定三七止血胶囊中三七总皂苷含量研究

目的:完善三七止血胶囊的质量标准,控制药品质量。方法:采用高效液相色谱法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1﹑人参皂苷Rg1﹑人参皂苷Rb1的含量。色谱柱:色谱柱:C18Alltima 250×4.6 mm,5μL;流动相:以流动相A:乙腈,流动相B:水,采用梯度洗脱方式测定,检测波长:203nm;流速:1.0mL/min。结果:测定10批样品,三七皂苷的平均含量为3.04 mg/粒,三七皂苷R1线性范围为0.1008～0.9072μg,相关线性系数:R=0.9999,人参皂苷Rg1线性范围为0.4160～3.7440μg,相关线性系数:R=0.9999,人参皂苷Rb1线性范围为0.4136～3.7224μg。相关线性系数:R=0.9999,平均回收率:94.41%,RSD:0.74%(n=5)。结论:建立的方法简便易行,重现性好,可有效的控制该制剂的质量。     

活血止痛胶囊三七成分的含量测定

目的建立活血止痛胶囊含量的高效液相测定方法。方法采用高效液相法进行梯度洗脱,色谱柱为AceC18(4.6mm×15mm,3μm),流动相为乙腈-水,流速为1.0mL/min,检测波长203nm,柱温为35℃。结果活血止痛胶囊中3种皂苷的线性都良好(r=0.9999),线性范围人参皂苷Rb10.25～5μg,人参皂苷Rg10.25～5μg,三七皂苷R10.125～2.5μg。结论本文建立的方法简便,精密度高,重现性好,能同时测定活血止痛胶囊中的3种主要成分,可用于活血止痛胶囊口含片的质量控制。     

活血止痛胶囊三七成分的含量测定

目的建立活血止痛胶囊含量的高效液相测定方法。方法采用高效液相法进行梯度洗脱,色谱柱为AceC18（4.6mm×15mm,3μm）,流动相为乙腈-水,流速为1.0mL/min,检测波长203nm,柱温为35℃。结果活血止痛胶囊中3种皂苷的线性都良好（r=0.9999）,线性范围人参皂苷Rb10.25～5μg,人参皂苷Rg10.25～5μg,三七皂苷R10.125～2.5μg。结论本文建立的方法简便,精密度高,重现性好,能同时测定活血止痛胶囊中的3种主要成分,可用于活血止痛胶囊口含片的质量控制。     

复方五仁醇胶囊主要含量质量控制的研究

目的:建立复方五仁醇胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的RP-HPLC含量测定方法。方法:Lichrosphere C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m l/m in,柱温30℃,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.216~1.080μg(r=0.999 5)、0.820~4.100μg(r=0.999 9)和0.816~4.080μg(r=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.38%、96.41%和96.91%。结论:该法简便、准确、分离效果好、专属性强,可用于复方五仁醇胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定三七散中三种皂苷的含量

目的:建立三七散中三种皂苷含量的反相高效液相色谱测定法 .方法:以Hypersil-C18(i.d.4.6×250 mm,5 μm)为色谱柱,0.02%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱反相测定三七散中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1三种皂苷的含量,检测波长为203 nm.结果:R1、Rg1、Rb1三种皂苷的加样回收率分别为88.68%、91.66%、82.21%; 线性范围分别为0.245～6.118、0.823～20.511、0.393～9.892.结论:本方法简便可行,结果可靠,可用于三七散的质量控制.     

鲜三七与干三七皂苷含量的比较

三七 Panax notoginseng( Burk.) F.H.Chen为五加科人参属多年生草本植物 ,是我国特有的传统名贵药材。对三七的开发和使用一般是经过干燥后的干三七 ,鲜三七的研究尚未有文献报道 ,由于传统三七干燥过程中需打磨 ,是有害物质二次污染三七的途径之一 ,为了充分利用产区优势 ,直接开发利用鲜三七 ,开展了鲜三七与干三七皂苷含量的比较 ,为鲜三七的开发提供实验依据。　　皂苷是三七的主要有效成分之一 ,其中人参皂苷 Rg1,Rb1的含量最高 ,在现有标准中已将其作为三七品质评价的指标 [1,2 ] ,而三七皂苷 R1是三七特有的皂苷成分 ,也有较高…     

复方祛疤凝胶中三七提取工艺的研究

目的：筛选复方祛疤凝胶中三七的最佳提取工艺。方法：通过前期对提取方法的考察,确定了复方祛疤凝胶中三七应采用回流法进行提取,在本研究中通过正交试验设计,以三七皂苷R1、人参皂苷RgMl、人参皂苷Rb1的含量及干膏率为考察指标,进行多指标综合评分,最终筛选出复方祛疤凝胶中三七的最佳提取工艺。结果：三七的最佳提取工艺为：加1...     

复方三七片质量标准研究

目的研究成方制剂复方三七片的质量标准。方法采用TLC对白芷、三七进行定性鉴别;采用HPLC进行主成分含量测定,色谱柱为Aglient ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm。结果 TLC可鉴别三七和白芷,HPLC测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,三者分别在0.048～0.384 mg、0.052 5～0.420 mg、0.011 8～0.094 4 mg范围内线性、精密度、稳定性均良好,阴性无干扰,平均加样回收率分别为100.91%(RSD=1.04%)、100.36%(RSD=1.04%)、100.29%(RSD=0.99%)。结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可以用来评价复方三七片的质量。     

复方三七片质量标准研究

目的 研究成方制剂复方三七片的质量标准.方法 采用TLC对白芷、三七进行定性鉴别;采用HPLC进行主成分含量测定,色谱柱为Aglient ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm.结果 TLC可鉴别三七和白芷,HPLC测...     

恶性纤维组织细胞瘤的超微结构研究

作者报告30例恶性纤维组织细胞瘤(MFH)的电镜及其中28例α_1-AT免疫组化研究。电镜见MFH 由以纤维母细胞样细胞为主的多种瘤细胞组成,并得到免疫组化的证实。纤维母细胞样细胞和肌纤维母细胞样细胞均可有明显的多形性,光镜下易被误认为组织细胞。多核瘤巨细胞和黄色瘤细胞可来自多种瘤细胞。本研究结果提示MFH可能源于原始间叶细胞。作者还对MFH 在超微结构水平与其他肿瘤的鉴别诊断进行了讨论。     

大鼠三叉神经节及根的光镜及电镜观察

目的 观察三叉神经节及根形态结构,方法 用成年Ｗｉｓｔａｒ大鼠６只,常规灌注固定,取三叉神经节及根进行光镜,电镜观察。结果 （１）节细胞胞质中线粒体丰富,叶大小不同的形态。（２）三叉神经根的中央主要为粗的有髓纤维,只有少数散在的无髓纤维,在神经根的边缘部分,有髓纤维的直径不均匀,无髓纤维较中峭增多,可见成束无纤维。结论有髓纤维和无髓纤维在三叉神经根中的分布不同。     

反相HPLC法测定人血中苄普地尔浓度及其药物动力学参数

本文建立了用反相高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中苄普地尔浓度,并由人血药浓度-时间曲线算得动力学参数。 以苄普地尔的溴化衍生物作内标,正己烷-异丁醇(98:2)混合溶剂提取人血浆中苄普地尔,于YWG-C_(28)H_(37)柱上进行色谱测定。选择甲醇-水-10％三乙胺磷酸调节至pH3.3(74:16:10)为流动相,检测波长UV-254nm。本法由人血浆中提取苄普地尔的线性浓度范围为50～200Ong/ml血浆(Y=4.316×10~(-4)X+0.01517;γ=0.9997);方法回收率平均为102.01±5.54(s)％(n=30);天内、天间精密度平均CV各为3.40％及4.14％(n=5);最低检测浓度为15ng/ml血浆。本法为苄普地尔应用于临床治疗可提供血药浓度监测(TDM)需要。     

眼眶纤维组织细胞瘤2例

本文报道2例眼眶纤维组织细胞瘤,并就发病情况、临床表现、病理学检查及治疗进行讨论。     

用HPLC法同时检测生物检材中安眠酮及其2＇－羟甲基代谢物

提取并确认安眠酮的活性代谢物，建立反相ＨＰＬＣ法同时检测生物体液中安眠酮及该代谢物的方法。使用Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪，μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８径向加压柱，流动相为甲醇：磷酸二氢钠缓冲液（６０：４０），流速１．６ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２３５ｎｍ，利眠宁为内标对安眠酮及活性代谢物进行检测。结果：各组分分离良好，安眠酮浓度在１．０～３５．０ｍｇ／Ｌ（血清）范围内与峰面积呈线性相关，方法平均回收率为１００．１５％，最低检测浓度为１５ｍｇ／Ｌ，其他常用安眠药物对本法均无干扰。结论：本法可同时检测安眠酮及其活性代谢物，并已用于健康志愿者及１名中毒者体液检材的测定，说明可用于临床检测和中毒检案。     

RP-HPLC法测定决明子及其制剂银屑灵胶囊中大黄酚的含量

目的建立决明子药材及其制剂银屑灵胶囊中大黄酚的含量测定方法。方法反相高效液相测定法,HpyersilC18分析(250mm×4.6mm.5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸(80:20),检测波长:439:nm,流速:1.0ml·min-1。结果大黄酚在0.0784-0.3920μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.5%。结论本法简便、准确,可用于决明子及其制剂银屑灵胶囊的质量控制。     

黄芪与当归药对配伍理论的实验研究

从理论和实验两个方面,对黄芪与当归配伍的药对进行了研究。二者以气血配对原则为指导,有多方面协同作用,剂量改变对其配伍作用有重要影响。以三个不同用药比例组(黄芪与当归5∶1、1∶2和1∶1配对)为主,从器官、组织乃至分子等不同层次上,对其作用进行了正常小鼠的实验观察。结果表明:黄芪与当归不同比例配伍,有着不同的作用机制和效果,进而探讨了有关气血理论的某些实质,观察了配伍的协同作用。     

原发肠道恶性纤维组织细胞瘤——临床病理及超微结构观察

本文报告6例原发肠道恶性纤维组织细胞瘤,其中发生在小肠3例,回盲部、降结肠及乙状结肠各1例。镜下肿瘤主要由纤维母细胞样细胞和组织细胞样细胞构成,在二者之间有胖梭形过渡细胞。组织细胞样细胞可演变为泡沫细胞和多核、单核的瘤巨细胞,另见少量未分化间叶细胞。对其中2例进行了电镜超微结构的观察。     

一次性全口龈下刮治和分象限龈下刮治对慢性牙周炎疗效的比较研究

目的:比较一次性全口龈下刮治(full-mouth scaling and root planning,FM-SRP)与分象限龈下刮治(quadrant scaling androot planning,Q-SRP)对慢性牙周炎的临床疗效。方法:选择需进行牙周治疗的慢性牙周炎患者54例,分为FM-SRP组27例和Q-SRP组27例进行治疗,观察治疗前、治疗3,6个月后牙周探诊深度(Probing Depth,PD)、牙周附着水平(Attachment Lev-el,AL)、探诊后出血(Bleeding on Probing,BOP)的变化,并记录患者术后疼痛(VAS)评分和止痛药使用情况及术后是否有发热症状。结果:两组龈下刮治后3,6个月后PD、AL、BOP均较治疗前改善,差异有统计学意义(P<0.05);但两组治疗后上述指标相比差异无统计学意义(P>0.05)。术后FM-SRP组VAS评分高于Q-SRP组(P<0.05);术后两组均有患者出现发热症状,但两组平均体温差异无统计学意义(P>0.05)。结论:FM-SRP和Q-SRP均可获得良好的临床疗效,但FM-SRP术后全身反应稍明显,临床医生可根据患者实际情况选择适宜的治疗方式。     

自动多步展开仪分离测定北沙参中豆甾醇的含量

目的 :测定北沙参中豆甾醇的含量。方法 :用自动多步展开仪分离定量测定。结果 :对不同产地的北沙参用自动多步展开仪分离出豆甾醇等 14个组分 ,并用薄层扫描仪测定出豆甾醇的含量。结论 :此法是评价北沙参质量优劣的有效方法