用毛细管电泳电化学发光法测定盐酸氟西汀的含量

目的:在实验中观察到盐酸氟西汀能增强钌联吡啶的电化学发光信号,基此建立了一种盐酸氟西汀的毛细管电泳-电化学发光新方法。方法:在实验中,对毛细管电泳分离条件和电化学发光检测条件进行了优化。结果:在优化的实验条件下,测得盐酸氟西汀线性范围为5.0×10~(-7)～1.0×10~(-4)g·mL~(-1),检出限为5.75×10~(-8)g·mL~(-1)(S/N=3)。对1.0×10—5 g·mL~(-1)的盐酸氟西汀进行11次平行测定,峰高的相对标准偏差(RSD)为2.0%。结论:该方法可用于测定盐酸氟西汀片剂的含量。     

盐酸托莫西汀旋光异构体的手性拆分研究

目的:建立盐酸托莫西汀旋光异构体的手性拆分方法。方法:Waters 高效液相色谱仪,Chiralcel OD(250 mm×4.6 mm,5μm)手性柱,正己烷-异丙醇-二乙胺(80:20:0.2)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长为271 nm。结果:左旋盐酸托莫西汀峰和右旋盐酸托莫西汀峰能很好地分开,分离度为5.5,拖尾因子小于1.2,理论塔板数大于5000,该方法可以用来测定盐酸托莫西汀中的右旋异构体,最低检出限为4 ng。供试品右旋盐酸托莫西汀溶液在4 h 内基本稳定(RSD=2.4%),3批样品中右旋盐酸托莫西汀含量均低于0.5%。结论:本方法快捷、简便,灵敏度高,可以用于原料药中右旋盐酸托莫西汀含量的测定,结果满意。     

盐酸维拉帕米的流动注射化学发光法测定

目的:建立快速测定盐酸维拉帕米的方法。方法:在碱性介质中,M-氯代丁二酰亚胺(NCS)能与鲁米诺产生化学发光。本文发现盐酸维拉帕米对 NCS-鲁米诺化学发光反应体系有很强的增敏作用,由此建立了盐酸维拉帕米流动注射化学发光测定的新方法。结果:所建方法的线性范围为2.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)g·mL~(-1)(r=0.9981),检出限为5×10~(-9)·mL~(-1),相对标准偏差为2.3%(C=4.0×10~(-7)g·mL~(-1),n=11)。结论:此法已用于药品盐酸维拉帕米的测定,用药典方法进行对照,结果无显著性的差异。     

LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中的托莫西汀与牛磺酸及其药动学研究

目的 采用LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中的托莫西汀与牛磺酸,比较托莫西汀单独给药与托莫西汀联合牛磺酸给药两种方式下托莫西汀的药动学参数.方法 色谱柱为Inertsil ODS-3(100 mm×2.1 mm,5μm),流动相为含0.2％甲酸的甲醇-20 mmol·L-1乙酸铵的水溶液(80∶20),流速0.3 mL· min-1;质谱采用电喷雾接口,正离子模式,多反应监测.结果 托莫西汀和牛磺酸的线性范围分别为0.935～935 ng· mL-1和0.564～112.8 μg·mL-1(r2 ＞0.99),最低定量限分别为0.935ng· mL-1、0.564 μg· mL-1;方法 的日内和日间精密度均＜5.25％;稳定性试验证明牛磺酸和托莫西汀比较稳定.结论 所用方法灵敏度高,选择性好,分析速度快,可用于同时测定血浆中托莫西汀与牛磺酸的含量;在牛磺酸辅助托莫西汀用于治疗注意力缺陷障碍时,托莫西汀的药动学参数与单用托莫西汀时的相比无显著性差异.     

盐酸托莫西汀胶囊在健康人体的药动学

目的 建立快速、灵敏的托莫西汀人体内血药浓度的液相色谱-质谱测定法,并对10名健康志愿者口服盐酸托莫西汀胶囊后在人体内的药动学过程进行研究.方法 10名健康志愿者单剂量口服给药40 mg后,分别于给药前和给药后0.25、0.5、0.75、1、1.5、2、3、4、6、8、10、12、16、24 h采集血样.用高效液相色谱-质谱法测定血浆中托莫西汀的浓度,并采用PKS药动学程序对试验数据进行处理,求算有关药动学参数.结果 单剂量口服给药盐酸托莫西汀胶囊40 mg后,其药-时曲线拟合符合二室模型,T1/2,Tmax,Cmax,AUC0-24,AUC0-∞分别为(3.17±1.38)h、(1.23±0.76) h,(447.28±152.09) μg/L,(1 959.70±1 142.96) μg·h·L-1,(2 007.20±1 238.01)μg·h·L-1.结论 试验建立的托莫西汀人体内血药浓度测定方法灵敏、可靠、简便;盐酸托莫西汀胶囊单剂量给药后在中国健康人体内的药动学行为与国外文献报道基本一致.     

流动注射化学发光法测定盐酸麻黄碱

目的:建立灵敏的流动注射化学发光分析测定盐酸麻黄碱的方法。方法:基于盐酸麻黄碱在酸性条件下对Ce(Ⅳ)-Na2 SO3化学发光反应的增敏作用,建立了流动注射化学发光测定盐酸麻黄碱的新方法。结果:在优化的条件下,测定盐酸麻黄碱的线性范围为8.0×10-8～2.0×10-6 g.mL-1(r=0.9941),检出限为2×10-8 g.mL-1。结论:该方法简便,且有较高的灵敏度和准确度,对麻黄碱药物分析以及毒品检测都有重要的意义。     

LC-ESI-MS／MS法快速测定人血浆中托莫西汀的浓度

目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中托莫西汀浓度的高效液相色谱串联质谱（LC-ESI-MS／MS）检测方法。方法以Agalent C18反相柱（150mm×2．1mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈（1％甲酸）：0．02mol·L-1甲酸铵水溶液=80：20（V/V）;流速0．3mL·min-1,柱温40℃。采用选择反应监测（SRM）对托莫西汀（m／z256．1→44．1）和内标氟西汀（m／z 310．1→44．2）进行测定。结果托莫西汀的高（1000μg·L-1）、中（500μg·L-1）、低（2μ·L-1）质量浓度标准血样的平均回收率分别为107．00％、103．51％和105．76％,日内（n=5）、日间（n=3）RSD均〈15％;线性范围为1—1500μg·L-1,回归方程为Y=0．5821p-2．5814×10^-4,r=0．9975（n=5）,分析方法的最低定量限为1μg·L-1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于托莫西汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

化学发光法快速测定盐酸文拉法辛

目的:建立盐酸文拉法辛含量快速检测的化学发光法.方法:Ce4+-Na2SO3-H2SO4氧化还原体系能产生微弱的化学发光,在此体系中加入盐酸文拉法辛后发光强度有显著的提高,据此建立了一种测定盐酸文拉法辛的化学发光分析方法.结果:发光信号的增强值与盐酸文拉法辛的质量浓度在1.0×10-7～8.0×10-5g·mL-1的范围内,呈良好的线性关系,平均回收率为100.0%～100.2%.对2.0×10-6g-mL-1的盐酸文拉法辛溶液,连续11次平行测定,RSD=1.9%.根据国际纯粹与应用化学联合会(International Union of Pure and Applied Chemistry,简称IUPAC)规定,其检测限为3.8×10～g·mL-1(3σ),RSD为1.9%.结论:本方法快速、简便、且有较高的灵敏度,可用于胶囊中盐酸文拉法辛的含量测定.     

RP—HPLC法测定黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量

目的:建立了用外标法对黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱同时定量的测定方法,考察小檗碱、巴马汀和药根碱的含量与其产地的关系。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1mol·L~(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH为3.0)-2g·L~(-1)十二烷基硫酸钠-三乙胺(25∶25∶25∶25∶0.2),流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:230nm,柱温:室温。结果:小檗碱、巴马汀和药根碱色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别是:盐酸小檗碱:21～495μg·mL~(-1),Y=3.144×10~6X 8.644×10~4,r=0.9999;盐酸巴马汀:2.0～40μg·mL~(-1),Y=7.570×10~5X 1.622×10~3,r=0.9999;盐酸药根碱:0.32～13μg·mL~(-1),Y=4.649×10~5X 2.161×10~3,r=0.9999。平均回收率小檗碱为98.0%,RSD为2.9%;巴马汀为97.7%,RSD为2.7%;药根碱为97.5%,RSD为2.4%。结论:本方法测定了21个不同产地的黄柏样品中小檗碱、巴马汀和药根碱含量,该方法分离度好,简便,重现性好。     

盐酸托莫西汀胶囊在中国健康志愿者多次给药的人体药动学研究

目的研究盐酸托莫西汀胶囊的在中国健康志愿者多次给药人体药动学特征。方法 10名健康志愿者多给药40mg后采集24h动态血样,采用HPLC-MS/MS法测定血浆中托莫西汀的浓度,并采用DAS软件计算药动学参数。结果 10名受试者多次口服受试药40mg后主要药动学参数Cssmax为(465.88±111.98)μg.L-1,Tmax为(1.45±0.37)h,T1/2为(3.65±1.68)h,AUCss0-24分别为(1658.8±743.0)μg/(h.L),AUCss0-∞分别为(1715.3±839.3)μg/(h.L)。结论盐酸托莫西汀胶囊多次口服后在体内无明显蓄积现象。