我国部分地区甘蔗中3-硝基丙酸含量的调查

3-硝基丙酸是变质甘蔗食物中毒的主要毒性物质。利用薄层色谱测定法测定了河南、河北、广西、福建和广东五省的甘蔗中3-NPA的含量。1987年测定88份,阳性率为21.6％,含量范围为2～134ppm;1988年测定了308份,阳性率为12.7％,含量范围为2～400ppm。文中对影响甘蔗污染3-硝基丙酸的因素做了讨论。     

市售甘蔗样品中节菱孢的污染调查及产毒测定

本文报道了我国五个省的市售甘蔗中节菱孢的污染调查。257份样品中分离到节菱孢2株;另外从19份中毒同批甘蔗样品中分离到节菱孢23株;从库存一个月的9份甘蔗样品中分离到33株,並分析了节菱孢的污染与甘蔗保存期的关系。对所分离的38株节菱孢进行了产3-硝基丙酸的测定和分种鉴定,结果证明,各个菌株的产毒性不同,且无论是在产毒菌或非产毒菌中,甘蔗节菱孢均占优势。对168份甘蔗样品同时进行了节菱孢分离和3-硝基丙酸的测定,结果二者的相符率为79.8％。     

市售甘蔗样品中节菱孢的污染调查及产毒测定

本文报道了我国五个省的市售甘蔗中节菱孢的污染调查.257份样品中分离到节菱孢2株;另外从19份中毒同批甘蔗样品中分离到节菱孢23株;从库存一个月的9份甘蔗样品中分离到33株,并分析了节菱孢的污染与甘蔗保存期的关系.对所分离的38株节菱孢进行了产3-硝基丙酸的测定和分种鉴定,结果证明,各个菌株的产毒性不同,且无论是在产毒菌或非产毒菌中,甘蔗节菱孢均占优势.对168份甘蔗样品同时进行了节菱孢分离和3-硝基丙酸的测定,结果二者的相符率为79.8%.     

3-硝基丙酸的代谢研究

3-硝基丙酸是引起变质甘蔗中毒的主要毒性物质。本实验采用定位氚标记物,对3-硝基丙酸体内外代谢进行了研究。结果表明,[2,3-~3H]3-硝基丙酸在体外实验条件下不被大鼠肝微粒体酶所代谢。进入动物体内后,肾、肝的放射性最高,各脑区分布未见明显差别,放射性核素与脑组织成分无特异性结合,3天内从尿、粪排出的总放射性为灌胃量的22.3％,其余的以最终代谢产物均匀掺入各组织中。     

凝胶净化-高效液相色谱法测定霉变甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立凝胶净化-高效液相色谱法测定霉变甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA)的方法。方法样品利用乙腈涡旋震荡提取,提取液经凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse plus C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,进样体积10μL,流动相为A:0.02 mol/L的KH_2PO_4水溶液(以磷酸调pH 3.0),B:乙腈,等度洗脱。结果方法线性范围为0.5～20.0 mg/kg,相关系数为0.99989,方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,不同浓度水平的加标回收率为91.7%～99.4%,精密度为7.23%～8.62%(n=6)。结论该方法稳定准确,适用于霉变甘蔗中3-硝基丙酸的检测。     

湖州地区市售甘蔗中3-硝基丙酸污染调查

目的了解湖州地区市售甘蔗中3-硝基丙酸(3-NPA)的污染状况,为保护消费者健康提供参考。方法采集2015年11月-12月和2016年3月-4月湖州地区市场销售的甘蔗样品,采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定甘蔗中3-NPA,并进行统计学分析,比较不同时间段市售甘蔗中3-NPA的含量。结果湖州地区市售甘蔗中3-NPA检出总阳性率为29.63%。2015年11月-12月所采样品阳性率为9.86%,3-NPA含量为0.03μg/kg~23.60μg/kg。2016年3月-4月所采样品阳性率为51.56%,3-NPA含量为0.20μg/kg~29.92μg/kg。冬春季节湖州地区市售甘蔗中3-NPA含量比较差异有统计学意义(P0.01)。结论湖州春季市售甘蔗中3-NPA含量高,易引发霉变甘蔗中毒。     

变质甘蔗中毒的预防研究——Ⅰ.流行病学的调查分析

流行病学调查证明变质甘蔗中毒病例的86.5％集中发生于2～3月份,有明显的季节性,这是由于引起中毒的甘蔗皆经过2个月以上长期保存的结果。外环境温度对本症的发生影响不大。控制贮藏期是预防的关键。根据对引起中毒样品的检测,推算出人类对3-硝基丙酸的中毒剂量为12.5mg/kg体重。     

变质甘蔗中毒预防的研究——Ⅱ.变质甘蔗中毒病原菌节菱孢生态学的研究

调查了变质甘蔗中毒病原菌节菱孢在外环境中的分布,证明节菱孢主要腐生于甘蔗;分析了节菱孢侵染甘蔗与贮存期的关系。对该菌产生3-硝基丙酸的性能进行了测定,证明产毒株占48.8％,强毒株占14.6％;菌株最高产毒量为1200μg/g。     

固相萃取-离子色谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立甘蔗中3-硝基丙酸(3-NPA)的固相萃取-离子色谱检测方法。方法粉碎均质后甘蔗样品用乙腈涡旋振荡提取并离心,上清液经氨基固相萃取柱净化,15%甲醇氨洗脱,洗脱液氮吹浓缩后,纯水定容至5.00 ml,0.2μm微孔滤膜过滤,Dionex1500型离子色谱仪测定,选用AS19阴离子分析柱,10 mmol/L~20 mmol/L KOH溶液梯度淋洗,流速为1.00 ml/min,电导检测器检测。结果当3-硝基丙酸(3-NPA)的浓度为0.1μg/ml~10.0μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 7,定性检出限(LOD)为0.03 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.10 mg/kg。2 g甘蔗样品加标2μg、10μg、50μg,得到的回收率为89.2%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.24%~3.46%。结论该方法前处理过程操作简便、选择性强、净化效果好、回收率高,仪器响应灵敏,适用于针对甘蔗样品的食品安全监测和食物中毒分析。     

免试剂离子色谱法测定变质甘蔗中3-硝基丙酸

目的:建立变质甘蔗中3-硝基丙酸(3-NPA)的简便快速离子色谱法。方法:利用dionex1500型离子色谱仪,选用AS19阴离子分析柱,20 mmol KOH淋洗液,流速为1.00 ml/min,电导检测器。样品用纯水超声提取后,经高速离心0.2μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法相关性好(r=0.9998),精密度高(RSD<3.0),样品平均加标回收率为96%～102%,定性检出限为0.03 mg/kg,定量检出限为0.08 mg/kg。结论:该方法简便快速、灵敏度高、选择性强,适用于变质甘蔗食物中毒分析。     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法 二、粮食和蔬菜中痕量硒的荧光测定法

本文采用2,3-二氨基萘荧光法测定粮食及蔬菜中硒的含量。消化液为HNO_3-HClO_4-H_2SO_4。粮食样品硒含量在0.005～0.07ppm范围内时测出结果的变异系数为4～10％,回收率为97.1％;干蔬菜样品硒含量在0.01～1.4ppm范围内时测出结果的变异系数为4～18％,回收率为97.8％。在测定一般的粮食和豆类时,消化后可以略去盐酸还原步骤,但在测定高硒地区样品及合硒量略高的蔬菜样品时,不能略去盐酸还原步骤。     

天然毒素3-硝基丙酸的研究现状

1984年,我国从引起食物中毒的变质甘蔗中分离到了一种产毒霉菌一一节菱孢(Arthrinium),并证明节菱孢是变质甘蔗中毒的病原菌,它的有毒代谢产物3-硝基丙酸是引起中毒的主要致病毒素。从而,阐明了这种十多年来一直原因不明的食物中毒的病因。 3-硝基丙酸(BNPA)是一种由某些高等植物和真菌产生的有毒物质。早在1920年Gorter从狗角藤属植物(Hiptage mandablota Gaertn)的茎皮中提取到一种葡萄糖苷——狗角藤苷(hiptagin),经水解后得到一种酸,命名为狗角藤酸(hiptagenic acid)。1949年,Carter等证明了这种物质为BNPA。并在以后相继从多种高等植物和真菌的代谢产物中分离到。60多年来,国外科学家对BNPA的理     

车间空气中硫酸二甲酯的高效液相色谱测定方法

车间空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附,在适当条件下与对硝基苯酚反应,产物对硝基茴香醚经ODS柱分离,紫外检测器(305nm)检测。方法的变异系数为3.0～6.7%,最小检出量为0.1μg/ml,最低检出浓度为0.1mg/m~3(10L空气样品)。经现场测试,本方法可用于工业卫生监测。     

气相色谱法测定玉米和甘蔗中阿特拉津残留量

阿特拉津(Aatrex，分子式为C8H14N5CL)是一种低毒除草剂，我国已颁布对玉米、甘蔗的允许残留限量为≤0．05mg／kg。气相色谱法测定阿特拉津的残留量线形关系良好，相对偏差小于10％，回收率甘蔗为82．1％～87％，玉米为88．3％～93．2％，最低检出量为0．3ng，若取10g样品，最低检出浓     

3-硝基丙酸的气相色谱-热能检定器测定法及其在大鼠体内的毒物代谢动力学研究

本文建立了血浆中3-硝基丙酸的气相色谱-热能检定器测定方法。方法灵敏度为2ng,回收率为99.23％±6.38％。大鼠静脉注射或灌胃3-硝基丙酸后,血药浓度-时间的动力学过程符合开放式二室模型,求出各毒物代谢动力学参数值。     

变质甘蔗中毒的病因研究——Ⅳ.节菱孢在我国部分地区的分布

从甘蔗产区广东和广西六个县市采集的119份甘蔗样品中,节菱孢阳性样品9份,占7.6％,检出节菱孢81株,占检出霉菌总数5.399株的1.5％(最低为0％,最高为5.1％);110份土壤样品均未分离出节菱孢。在变质甘蔗中毒流行区河北、河南、辽宁和内蒙11个县市的94份变质甘蔗样品中,节菱孢阳性样品53份,占56.4％,检出节菱孢1.424株,占检出霉菌总数5,541株的25.7％(最低为4.1％,最高为52.5％),74份土壤样品中,有3份样品检出节菱孢,占4.0％。变质甘蔗中毒流行区的甘蔗节菱孢阳性样品及节菱孢的     

工作场所空气中3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的高效液相色谱测定方法

目的:建立工作场所空气中3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的高效液相色谱测定方法。方法:采用ODSC18柱(200 mm×4.6 mm×5μm);流动相∶水∶冰乙酸∶三乙胺=800∶2∶1;流速:1.0 ml/min;检测波长:220 nm。结果:检出限为0.30μg/mL(进样10μl洗脱液),最低检出浓度为0.004 mg/m3(以采集150 L空气样品计)。回归方程为y=26.51x-4.06,相关系数为r=0.9999,高、中、低三个浓度的样品,相对标准偏差为1.0%～1.1%,洗脱效率为98.3%～99.7%,方法的回收率为96.9%～102.2%,样品在室温至少可保存14 d,在该条件下与3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮可能共存的三硝基甲苯、黑索今、奥克托今等不干扰测定。结论:该方法具有样品处理简便、测定周期短、灵敏度高、重现性好的优点,适用于工作场所空气中3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的检测。     

用4-硝基苯胺和α-萘酚萃取分光光度测定亚微克量的亚硝酸盐

本文拟定用4-硝基苯胺和α-萘酚萃取-分光光度法测定微克量以下的亚硝酸盐,其反应原理是在盐酸介质中亚硝酸根离子与4-硝基苯胺生成4-硝基重氮苯盐酸盐,而在碱性介质中它能与α-萘酚偶合,产生紫红色偶氮染料,可用己醇萃取,蓝色己醇萃取液在610 nm呈现最大吸收,亚硝酸盐浓度在0.02～0.14 ppm之间遵守比尔定律,摩尔吸收系数为5.24×10~4l/摩尔·cm,桑德尔灵敏度为0.0088     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中毒样品中3-硝基丙酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗、甘蔗渣、呕吐物、血清和尿液中3-硝基丙酸(3-NPA)含量的方法。方法样品加入乙腈和氯化钠超声振荡提取并离心,上清液经PSA固相萃取柱净化后用10%氨水-甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用0.4%甲酸水溶解,0.22μm微孔滤膜过滤。选用Waters acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm×1.7μm)、乙腈-水为流动相、梯度洗脱分离、ESI源、负离子模式、多反应监测方式,基质匹配外标法定量测定3-NPA的含量。结果在1.0~50μg/kg的浓度范围内,3-NPA在甘蔗和血清等基质中有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9998,方法检出限为0.06~0.30μg/kg,定量限为0.20~1.0μg/kg;在加标水平为1.0、10.0和100.0μg/kg时3-NPA的加标回收率在86.9%~102.0%之间,相对标准偏差在1.80%~4.19%之间。结论超高效液相色谱-串联质谱法可准确、快速测定各种中毒样品中的3-NPA,可用于因误食霉变甘蔗引起中毒的应急事件处理。     

酵米面、银耳、玉米中黄杆菌毒素A的薄层及高压液相色谱测定法

本文对食品中黄杆菌毒素A的提取剂及薄层分离条件进行了研究,从而建立了酵米面、银耳与玉米中黄杆菌毒素A的薄层及高压液相色谱(TLC及HPLC)测定法,其方法灵敏度依次为0.25与0.1～0.25ppm;最低检出量为0.2与0.04μg。在玉米、干银耳及鲜银耳样品中各加入黄杆菌毒素A的水平为0.2～1ppm时,其不同水平的平均回收率范围用TLC测定依次为87～90、88～97及80～97%;用HPLC测定为102～104、90～97及73～93%。