氢氧化镁与七水硫酸镁水热法合成碱式硫酸镁晶须

为了获得高品质的碱式硫酸镁晶须,采用氢氧化镁和七水硫酸镁为原料,通过水热法合成碱式硫酸镁晶须。考察了七水硫酸镁与氢氧化镁的物质的量比、水热时间、搅拌转速、七水硫酸镁的添加量及水热温度等条件因素对晶须生长的影响,利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）及傅里叶红外光谱（FT-IR）等对晶须产品进行了分析。结果表明：优化的工艺参数为七水硫酸镁与氢氧化镁物质的量比为3∶1、水热时间为2 h、搅拌转速为400 r/min、七水硫酸镁添加量为4.93 g、水热温度为180℃、80 mL水作为反应介质;在优化条件下合成的产品主要为纤维状晶须,晶须的直径为300～500 nm、长度为80～100μm,其长径比大于160。工艺参数的优化可有效提高碱式硫酸镁晶须的分散性和长径比。     

蛇纹石尾矿固体废弃物制备碱式硫酸镁晶须

本研究采用蛇纹石尾矿为原料制备碱式硫酸镁晶须,以硫酸浸取蛇纹石尾矿溶出的镁离子溶液为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用水热法合成碱式硫酸镁晶须,探讨了不同合成温度、镁离子的浓度和反应时间对晶须形貌的影响,并对产物进行X射线衍射分析、热分析和扫描电镜分析.结果表明:以蛇纹石尾矿酸浸提纯后的浓度为1 mol/L的镁离子与沉淀剂氢氧化钠物质的量为2.7∶1,在200℃温度下,反应时间5h下的合成的晶须为152型碱式硫酸镁晶须,形貌为扇形或纤维状,长径比10～ 200.     

水热法合成碱式硫酸镁片状粉体

为了寻求镁资源更多的利用途径，提出了碱式硫酸镁片状粉体的水热合成方法。以硫酸镁和氢氧化镁为原料，加入磷酸盐类晶体助长剂，研究了在不同的条件下水热合成碱式硫酸镁片状粉体的实验现象。初步研究了影响粉体的产率、尺寸和形状的因素，并对水热法合成碱式硫酸镁粉体的影响因素进行了讨论，初步确立了制备碱式硫酸镁片状粉体的优化工艺条件。利用XRD和SEM等检测手段对粉体的形态和结构进行了分析。结果表明，晶体助长剂磷酸二氢钠和磷酸钠的作用效果明显，水热法所得的粉体呈片状、层状形貌，是一种复合镁盐的单晶体。     

碱式硫酸镁晶须对氯氧镁水泥性能的影响

利用水热合成法制备153型(MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O)碱式硫酸镁晶须(MHSHw),并将合成的MHSHw加入氯氧镁水泥(MOC)中,研究MHSHw对氯氧镁水泥力学性能、耐水性能、体积稳定性及微观形貌的影响.结果表明:添加3.0wt％的MHSHw后,氯氧镁水泥试样的微观结构更加致密,不仅提高了氯氧镁水泥的力学性能,耐水性、体积稳定性也得到改善.     

添加有机酸水热法制备碱式硫酸镁晶须的研究

以硫酸镁和氢氧化镁为原料水热反应制备碱式硫酸镁晶须[MgSO4.5Mg(OH)2.3H2O],通过正交实验得出制备条件,在此条件下添加有机酸,对不同的有机酸添加剂进行对比,对产物进行SEM,XRD,TG以及FT-IR分析。结果表明:控制硫酸镁浓度为0.70 mol/L,氢氧化镁浓度为0.32 mol/L,反应温度为160℃,搅拌速率600 r/m in,压强0.5 MPa,反应时间6 h,原料填充度大于60%,有机酸添加量为0.1%~1%(质量分数)。在此条件下可以制得长径比大于60的碱式硫酸镁晶须,产品为单晶纤维状结构。有机酸的加入,作为一种较好的表面处理剂,吸附在产品表面,阻止晶体的团聚,有利于产品的分散,通过小尺寸晶须的团聚,生成大尺寸的晶须产品。     

碱式硫酸镁晶须的制备

利用苦卤与工业氨水反应制备氢氧化镁滤饼,按比例将其与一定浓度的七水硫酸镁溶液置于高压反应釜中,通过水热反应制备碱式硫酸镁晶须,主要考察了物料配比、七水硫酸镁浓度、反应温度、搅拌速度和反应时间对晶须晶形的影响,得出适宜条件为：七水硫酸镁的浓度为08 mol/L,m(七水硫酸镁)∶m(氢氧化镁)为2∶1,反应温度为160 ℃,搅拌速度为300 r/min,反应时间为8 h。并对在此条件下合成的晶须进行了化学分析、电镜扫描(SEM)观察、X射线衍射(XRD)分析及TG DTG分析。     

碱式硫酸镁晶须增强阻燃聚丙烯的研究

初步探讨了碱式硫酸镁晶须的含量等对碱式硫酸镁增强聚丙烯的力学性能及加工性能的影响,同时对该晶须增强聚丙烯的燃烧性能进行了研究。     

碱式硫酸镁晶须的水热合成工艺研究

研究了MgSO4.7H2O和NaOH一步法水热合成碱式硫酸镁晶须制备工艺,研究了各种合成条件对合成过程和产物质量的影响,得出最优工艺条件为:MgSO4.7H2O和NaOH的物质量比为1:1.5,反应时间10h,反应温度200℃。     

碱式硫酸镁烧结法制备氧化镁晶须

以价格低廉的硫酸镁和氢氧化钠为原料,通过前驱体烧结法制备氧化镁晶须。首先以硫酸镁和氢氧化钠为原料,通过常温反应—水热晶化,制得了结晶良好、具有纤维状外形的前驱体碱式硫酸镁[MgSO4.5 Mg(OH)2.2 H2O]的单一物相。通过控制前驱体的分解速度使其在低温下缓慢分解以保持晶须状外形,然后在高温下烧结,得到烧结良好、分散均匀、长径比大的氧化镁晶须。利用SEM和XRD对产物进行表征,氧化镁晶须是由纳米氧化镁颗粒烧结而成的“假象”体,直径在0.2~1.5μm,长径比≥50。实验证明该工艺简捷、易行、条件温和,为氧化镁晶须的工业化生产提供了有效可行的新途径。     

碱式硫酸镁晶须的可控制备及不同离子的影响机制

以氯化镁、氢氧化钠和硫酸镁为原料,采用溶胶-凝胶-水热法制备了碱式硫酸镁（MHSH-512）晶须,研究了前驱物Mg(OH)₂、Mg²⁺和\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}-}的浓度和杂质离子Cl^-对MHSH-512晶须的生长机制和微观形貌的影响。研究表明,溶胶-凝胶法得到的Mg(OH)₂在水热条件下的溶解再结晶过程中易形成结构单元[Mg(OH)₆]^4-。当c(Mg²⁺)/ c(\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}-})为3时,几乎全部的[Mg(OH)₆]^4-可与\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}-}形成晶核,并以b轴为主轴生长为MHSH-512一维晶须。大量Cl^-的存在可能阻碍OH^-与Mg²⁺相互作用,延缓[Mg(OH)₆]^4-生成,同时与\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}-}在[Mg(OH)₆]^4-表面发生竞争吸附,导致晶须生长滞后,但对晶须的最终形貌和分散性没有实质影响。190℃下水热反应10 h制得的MHSH-512晶须结晶度高、长径比大（150～200）、表面光滑且分散性好,易于实现工业化生产,为青海盐湖镁资源的高值化利用提供了一条有效途径。     

制备条件对生成碱式硫酸镁晶须的影响

以硫酸镁、氯化镁、氢氧化钠为原料,水热反应制备碱式硫酸镁晶须,考察了制备条件对生成碱式硫酸镁晶须的影响,依据各个制备条件的影响,得出较佳合成条件.在该条件下对产物进行了SEM、XRD以及TG分析.结果表明:在合成晶须的实验中,硫酸镁浓度不宜过大,一般控制在0.7mol/L左右,硫酸镁与氢氧化镁的较佳配比为2∶1,反应生成晶须的最佳温度为160 ℃.晶须形成以后,延长水热反应时间对于晶须的长径比以及形貌等已无较大影响.     

不同镁盐对氧化镁晶须形貌的影响

为考察不同镁盐对氧化镁晶须形貌的影响，以3种镁盐为原料，碳酸钠为沉淀剂制备了不同形貌的氧化镁晶须。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物进行了表征。结果表明，采用不同镁盐为原料虽均可得到纯相的氧化镁晶须，但以氯化镁为原料制备的晶须表面光滑，质量较高，而以硝酸镁和硫酸镁为原料制备的晶须表面较粗糙。研究发现，这些形貌上的差别主要是由于溶液中pH的差异而引起的。     

氢氧化镁晶须制备表征及改性研究

以碱式硫酸镁晶须(MHSH)和氢氧化钠为原料通过水热合成法制备出氢氧化镁晶须。实验确定了制备氢氧化镁晶须的适宜条件:n(碱式硫酸镁晶须)∶n(氢氧化钠)=1∶2,反应温度为200℃,反应时间为3 h,碱式硫酸镁晶须料浆质量分数为4%,氢氧化钠浓度为0.3 mol/L。对氢氧化镁晶须进行扫描电镜、X射线衍射及热分析得出,制备的氢氧化镁晶须为扇状,直径为1～2μm,长度为100～200μm,长径比为100～200。利用硅烷KH-550、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、油酸钾等表面改性剂对氢氧化镁晶须进行表面改性。结果表明:用油酸钾作表面改性剂,在氢氧化镁晶须料浆质量分数为5%、改性时间为30 min、改性温度为90℃、油酸钾用量为5%(质量分数)条件下可获得较好的改性效果,改性后晶须的活化指数达到99.48%。     

制备条件对氢氧化镁和碱式氯化镁组成和形貌的影响

以六水氯化镁和氨水为原料,水热法合成出了氢氧化镁和碱式氯化镁晶须。利用XRD、SEM、TG、FT-IR对产物的组成和形貌进行表征,同时考察了原料浓度、反应温度、反应时间及表面活性剂对产物形貌的影响。结果表明,在低氯化镁浓度和一定氨水滴加量的条件下产物为厚度20～50 nm,具有规则形状的纳米六方片层及其组合玫瑰花球结构的氢氧化镁,增大氯化镁溶液浓度同时减小氨水滴加量产物为直径0.5 μm、长度200 μm的碱式氯化镁单晶。     

以活性氧化镁和氯化镁为原料合成氧化镁晶须

探讨了一种合成氧化镁晶须的新的工艺方法。首先以活性氧化镁和氯化镁为原料合成了前驱体碱式氯化镁晶须，接着将碱式氯化镁焙烧成氧化镁晶须。分别用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重分析仪（TGA）和化学分析，分析了中间体碱式氯化镁和产品氧化镁晶须的成分、形貌和热化学行为。探讨了各个工艺条件对产物的影响，探索出最佳的工艺条件：活性氧化镁与氯化镁的物质的量比在0．08左右，氯化镁溶液的浓度为3mol／L，反应温度40～50℃，陈化时间在48-72h，陈化温度50℃。在此条件下制得了形貌良好的前驱物碱式氯化镁晶须。将碱式氯化镁晶须焙烧，控制升温速率在2—5℃／min，采取分段升温方式升温至600℃，即可制得氧化镁晶须。制得的晶须长度在100μm左右，直径约0．5μm。     

磷石膏的高效利用——硫酸钙晶须的制备与应用

磷石膏的高效利用是中国磷复肥行业亟需解决的问题,用磷石膏制备用途广泛、附加值高的硫酸钙晶须是途径之一。实验表明:直接水热处理磷石膏时由于磷、硅、铁、铝等杂质的影响,无法得到形貌规则的高长径比硫酸钙晶须;磷石膏经酸溶除杂后可脱除大部分杂质,再经水热—焙烧处理得到主含量大于90%(质量分数)、白度为87、长度为70～200μm、直径为1～3μm的无水硫酸钙晶须。在此基础上初步探索了硫酸钙晶须造纸工艺,借助特种乳化剂和粘结剂的作用,得到白度大于85、横/纵向撕裂度大于600 mN的石膏晶须纸。