心不甘中甾体皂甙元的分离和结构鉴定(2)

自心不甘(Tupistra aurantiaca Wall et Backer)根的醋酸乙酯萃取物经硅胶柱层析分离除可得到1β、2β、3β、4β、5β、7α-hexahydroxyspirost-25(27)-en-6-one外,还得到7个游离的甾体皂甙元A—G,其中A及B分别为3-epiruscogenin及3-epi-neoruscogenin,F为△~(25(27))-pentrogenin(6)、C、D和E系新化合物,经IR、MS、~1H NMR及~(13)C NMR谱鉴定分别推定为ranmogenin A(3)、B(4)和C(5)(兰茂甙元甲、乙和丙)。     

棕粑叶中甾体皂甙和皂甙元的分离鉴定

从棕粑叶(Aspidistra zongbayi K.Y.Lang et Z.Y.Zhu)根茎正丁醇提取物中分离得到两个甾体皂甙。通过物理和化学方法鉴定为蜘蛛抱蛋皂甙(3-0-{β-D-吡喃葡萄糖(1→2)-[β-D-吡喃木糖-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖}-薯蓣皂甙元)和原蜘蛛抱蛋皂甙。从正丁醇部分酸水解物中分到△~(3,5)-脱氧替告皂甙元、薯蓣皂甙元、静特诺皂甙元。从根茎中还得到β-谷甾醇。     

滇产植物皂素成分的研究——Ⅸ.心不甘中甾体皂甙元的分离和结构鉴定(1)

心不甘系百合科植物橙花开口箭(Tupistra aurantiaca Wall et Backer),云南民间用其根治疗胃痛等。心不甘根的粗甙盐酸水解后、总甙元经硅胶柱层析先后得到六个甙元(A→F)。甙元A和B经红外、质谱及核磁共振氢谱鉴定分别为已知的3-epiruscogenin(1)和3-epi-neoruscogenin(2)。甙元C(tupisgenin)和甙元D(aurantigenin)为新化合物,它们的化学结构经红外、质谱、核磁共振氢谱和~(13)C核磁共振谱鉴定分别推定为(20s、22s、25s)-22,25-epoxy-5-furosten-1β、3α、26-triol(3)和(25s)-spirost-5-en-1β、3α、25-triol(4)。     

粉背薯蓣中甾体皂甙元的分离和鉴定

粉背薯蓣(D.collettii Hook f.var.hypoglauca Palibin)在我国野生资源丰富,分布较广,以华东地区的浙江、江西为多。丁志遵、唐世蓉,李德高等曾从该植物分离到约莫皂甙元,并对薯蓣皂甙元的含量进行了测定。国内一些生产厂反映用粉背著蓣提取的总甙元产品熔点偏低(184—187℃),不符合国内现行质量标准。为了进一步查明熔点偏低的原因以及粉背薯蓣能否用作薯蓣皂甙元的原料,我们对该植物中的甾体皂甙元进行了分离和鉴定。     

优化黄姜中甾体皂甙元测定的研究

对传统的黄姜中甾体皂甙元的测定方法进行了改进。提取甾体皂甙元时采用微量样品以氯仿浸提代替传统的回 流抽提法,以Liebemann-Barcharad试剂显色,用分光光度法测定。测定结果准确,高效低成本且步骤简单,应用广泛。     

纤细薯蓣甾体皂甙的分离鉴定

从江西庐山采集的纤细薯蓣根茎中分到两个三糖皂甙(A,B),通过乙酰化、酸水解、红外、质谱和碳谱等鉴定,皂甙 A 是薯蓣皂甙(dioscin),皂甙 B 是纤细皂甙(gracillin),二者得率之比约为3:1。     

五种开口箭属植物根状茎中甾体皂甙及甾体皂甙元的初步研究

薄层层析结果显示五种开口箭属植物根状茎中均含有甾体皂甙和甾体皂甙元 ,为开口箭属植物作为甾体药物资源提供了依据。     

十个甾体皂甙元的~(13)C NMR谱

本文报道心不甘(Tupistra aurantiaca Wall et Backer)的十个甾体皂甙元:△~5一系列的3-epiruscogenin(1),3-epi-ruscogenin(2),tupisgenin(3)和aurantigenin(4),5-β-系列的ranmogenin A(5)、B(6)、C(7)、D(8)、△~(25(27))—pentrogenin(9)和1β、2β、3β、4β、5β、7α-hexahydroxy-spirost-25(27)-en-6-one(10)的~(13)C NMR的归属和解析的研究结果。     

皂角菌中甾体皂甙的分离与鉴定

从皂角菌Ｆｏｍｅｓｍａｒｇｉｎａｔｕｓ子实体的正己烷部分首次分离得到甾体皂甙类化合物。经化学方法和光谱分析鉴定化合物为麦角甾醇。     

苦丁茶甙元I的结构鉴定

从苦丁茶叶中分离到一新的三萜甙元,命名为苦丁茶甙元Ｉ,经化学,波谱分析及单晶Ｘ－射线衍射研究,研究其结构为３β－羟基－１１（１２）,１３（１８）,１９（２９）－三烯－２８,２０β－内酯乌苏烷。     

从制胶后的胡芦巴种子中提取甾体长甙元的研究

胡芦巴为一年生草植物,本文以制胶后的胡芦巴种子剩余物为实验原料,研究了甾体皂甙元的最佳提取工艺路线和工艺。在该工艺条件下的重复试验表明,胡芒巴甾体皂甙元的得率在1.15％以上,熔点大于187.5℃,其中薯蓣皂甙元含量达86.5％,结果具有工业化开发价值。     

金叶子甙A的分离和结构鉴定

从云南金叶子(Craibiodendron yunnanense W.W.Smith)的叶片中分离到一个新化合物,经光谱分析和化学反应,鉴定为槲皮素-3-木糖(β-D)鼠李糖(α-L)甙,命名为金叶子甙A(craibiodendronin A)。     

宝铎草和长穗开口箭的核型

本文对湖南产的宝锋草（ＤｉｓｐｏｒｕｍｓｅｓｓｉｌｅＤ．Ｄｏｎ）和广西产的长穗开口箭（ＴｕｐｉｓｔｒａｌｏｎｇｉｓｐｉｃｇＹ．ＷａｎｅｔＸ．Ｈ．Ｌｕ）的核型作了分析。前者的核型公式为２ｎ＝１４＝４ｇ＋１０ｓｍ（２ｓａｔ）,核型类型属于３Ａ;后者的核型公式为２ｎ＝３８＝２４ｍ＋６ｓｉｎ＋８ｓｔ．核型具有明显的二型性,属于２Ｃ型。此外还讨论了宝锋草的核型变异以及开口箭属和蜘蛛抱蛋属（Ａｓｐｉｄｉｓｔｒａ）的关系。     

百合科开口箭属六个种的核型研究

本文报道了开口箭属(Tupistra)6个种的核型,发现6个种皆为二倍体,染色体数目为38。他们的核型公式是:弯蕊开口箭(T. wattii)为2n=2x=38=38m;长梗开口箭(T. longipeduncuJara)为2n=2x=38=28m 10sm;橙花开口箭(T. aurantiaca)为2n=2x=38=22m 16sm;开口箭(T. chinensis)和云南开口箭(T. yunnanensis)皆为2n=2x=38=24m 14sm,核型皆为2B型,但sm染色体的位置有所不同;伞柱开口箭(T. fungilliformis)为2n=2x=38=18m 2sm 12st 6t。前述5个种的核型由一型染色体组成,而伞柱开口箭的核型由二型染色体组成。开口箭属和蜘蛛抱蛋属(Aspisdistra)是亲缘关系接近的两个属,伞柱开口箭是开口箭属和蜘蛛抱蛋属之间的一个过渡类群。     

拱状灵芝多糖的分离与鉴定

由拱状灵芝Ganoderma Fornicolum提取的水溶性多糖,经甲醇分级与DEAE-纤维素柱层析获拱状灵芝葡聚糖,平均分子量为50,000。该葡聚糖经酶试验、高碘酸氧化、红外光谱、Smith降解,乙酰化产物质谱分析,证明为多枝结构。由β(1→6)(1→2)-D-葡萄糖组成。     

STUDIES ON THE 19-ME CHEMICAL SHIFT RELATIONS WITH D5-PYRIDINE AND THE HYDROXY GROUPS IN RING A AND B OF STEROIDAL SAPOGENINS

On the studies of the 1H NMR spectra of steroidal sapogenins which have some hydroxy groups in ring A and B, we found that 10--OH tsolvent shift of d5-pyridine on 19-Me are about 0.30 ppm, in △5-series; 1β, 5β, and 6β OH solvent shifts of d5-pyridine on 19-Me are about 0.15 ppm, respectiyely, in 5β-series. Comparing with the sapogenins which have no OH of 1β-, 5β-, and 6β-positions, we found that the 19-Me chemical shifts (in C,D,N) of sapogenin- shaving 16-OH, 1β-. 5β-OH, and 1β-, 5β-, 6β-OH shift to lower field about 0.3, 0.6 and 0.9 ppm, respectively.     

土牛膝碱（abidenine）的分离及结构测定

从土牛膝(Achyraanthes bidentata Bl.)的根中分离到一种新的生物碱——土牛膝碱(ubidenine),通过波谱方法测定出土牛膝碱的化学结构为5,6—二氢化—2,3,10,11—四甲氧基—二苯并[a,g]—喹嗪盐(1)。