玉米秸秆纳米纤维素的制备及表征

利用超声辅助硫酸水解法制备玉米秸秆纳米纤维素（corn straw nanocellulose,NCSC）,研究超声辅助酸解条件对NCSC得率的影响,并通过响应面法优化得到最佳工艺条件为：硫酸体积分数64%、超声功率160?W、酸解温度48?℃、酸解时间78?min,在此条件下制备NCSC得率达38.29%。制备的NCSC较洁白、细腻,具有较好的吸水膨胀力。通过红外光谱分析、X射线衍射和热失重分析表明,NCSC仍保持着玉米秸秆纤维素（corn straw cellulose,CSC）的基本化学结构,其结晶度（70.53%）高于CSC,同时具有较高的热分解温度。     

玉米秸秆纳米纤维素制备的工艺优化

该研究采用弹射式蒸汽闪爆法(High density steam flash-explosion,HDSF)制备玉米秸秆纳米纤维素纤维,研究蒸汽闪爆压力、蒸汽闪爆时间、Na OH浓度对玉米秸秆中的半纤维素、纤维素、木质素含量的影响。以单因素试验为基础,根据中心组合实验设计原理,将纳米纤维素含量作为响应值,通过响应面分析法进行试验设计与数据分析。试验发现：弹射式蒸汽闪爆法制备纳米纤维素的工艺参数为：蒸汽闪爆压力值为1.5 MPa,蒸汽闪爆时间为285 s,氢氧化钠浓度为0.4 mol/L,纳米纤维素含量预测值46.02%,实验验证值为45.88%,与预测值接近,说明预测模型可靠性较高,此时半纤维素含量13.50%,木质素含量11.78%,证明方法合理可行。影响纳米纤维素得率的因素依次为蒸汽闪爆压力值>蒸汽闪爆时间>氢氧化钠浓度。弹射式蒸汽闪爆法有利于分离相互缠绕的半纤维素、纤维素、木质素,具有效率高、成本低、绿色无污染等优点。并且运用此方法制备的纳米纤维素具有较小粒径和良好的水溶性,这使得玉米秸秆纳米纤维素拥有更好的应用前景。     

TEMPO氧化纤维素/CdS纳米复合材料的制备与表征

分别对桉木浆纤维和棉浆纤维进行TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基)氧化,并采用原位复合法,将TEMPO氧化后的桉木浆纤维和棉浆纤维与前躯体溶液CdCl2和Na2S进行反应,制备了TEMPO氧化纤维素/CdS纳米复合材料.利用原子吸收光谱(AAS)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和原子力显微镜(AFM)对纳米复合材料进行表征.结果表明,TEMPO氧化后的桉木浆纤维和棉浆纤维复合的Cd2+含量均较高,复合的CdS颗粒为立方晶型;TEMPO氧化桉木浆纤维上复合的CdS颗粒粒径为50～100 nm,TEMPO氧化棉浆纤维上复合的CdS颗粒粒径为50 nm左右.与TEMPO氧化桉木浆纤维相比,TEMPO氧化棉浆纤维上复合的CdS晶粒尺寸更小、分布更均一.     

玉米秸秆纳米纤维素-淀粉膜的制备工艺优化及性能分析

本研究利用玉米秸秆纳米纤维素、玉米秸秆淀粉等作为成膜基材,通过共混流延法制备玉米秸秆纳米纤维素-淀粉膜。通过单因素实验和正交试验,对制备的纳米纤维素-淀粉膜的性能进行测定,考察各成膜基材对纳米纤维素-淀粉膜的机械性能、透湿系数、透光率、水溶性和透氧系数的影响,最终确定成膜液最佳配方组合:淀粉10.0%（W/V）、纳米纤维素5.0%（W/V）、羧甲基纤维素钠1.6%（W/V）、甘油2.3%（V/V）。在最优工艺条件下制备的纳米纤维素-淀粉膜综合效果最佳,并测得性能指标,膜厚（0.063±0.050）mm,抗拉强度14.92 MPa,断裂伸长率64.75%,透湿系数为2.19×10?12 g·m/m2·s·Pa,透光率87.60%,溶解时间97.00 s,透氧系数2.75×10?14 cm3·cm/cm2·s·Pa。     

废纸基纤维素纳米晶的制备与表征

以废纸为原料,采用传统硫酸法制备纤维素纳米晶(CNCs),并优化其工艺条件;采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)、透射电子显微镜(TEM)及扫描电子显微镜(SEM)研究了废纸基纤维素纳米晶(SCNCs)的结构与性质。在最佳工艺条件(硫酸浓度60 wt%、水解温度50℃、水解时间90 min)下,SCNCs的得率为41. 2%,呈典型的纤维素Ⅰ型结构,结晶度为77. 6%;与原料相比,几乎不存在杂峰;SCNCs为棒状结构,长约142. 87 nm,直径约9. 67 nm。探讨了回收硫酸溶液再次用于制备CNCs;结果表明,首次回收硫酸制备的废纸基纤维素纳米晶(SCNCsH)得率为39. 9%,结晶度为78. 6%。     

硫酸水解辅助高压均质法制备小麦秸秆纳米纤维素

以小麦秸秆纤维素为原料,通过硫酸水解辅助高压均质的方法,分层制备小麦秸秆纳米纤维素(CNC);分别采用马尔文纳米粒度分析仪、透射电子显微镜、原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪和热重分析仪对分层制备的小麦秸秆CNC进行表征分析。结果表明,经硫酸水解预处理、离心收集得到的上层清液纳米纤维素(CNC-SL)为纳米纤维素晶须,与原料相比,其结晶度由48.61%提高至71.87%;硫酸水解预处理、离心收集的残余纤维固体(CNC-S)经8次均质处理制备的纳米纤维素(CNCSP),其粒径分布在100～200 nm,直径约为15 nm,为高结晶度的短棒状纳米纤维素晶须,晶型为Iβ型。与原料相比,CNC-SL和CNCSP的热稳定性均下降。与硫酸水解法制备CNC相比,硫酸水解辅助高压均质法制备的CNC得率较高;与机械均质化方法相比,此方法所需均质次数明显减少。     

玉米叶纳米纤维素的提取及表征

以农作物废弃物玉米叶为原料,首先去除玉米叶的木质素和半纤维素,获得纯化纤维素,然后通过硫酸水解-超声法提取玉米叶纳米纤维素,并运用XRD、FT-IR、TG和TEM表征纳米纤维素的微观形貌、结构以及热稳定性。结果表明,制备玉米叶纳米纤维素的最佳水解温度60℃,水解时间2 h,硫酸质量分数60%;玉米叶纳米纤维素呈棒状,直径约8 nm,长度150～200 nm,属纤维素I型,结晶度66.5%,起始热解温度为243.43℃,其可作为优良的增强材料应用于塑料加工或纸品生产。     

工业大麻秆纳米纤维素的制备

为实现工业大麻秆的高附加值利用,本研究以工业大麻秆为原料,通过测定化学组分,表明其高纤维素含量（41.45%）的基本特性,证实其制备纳米纤维素的可能性。采用TEMPO-NaBr-NaClO催化氧化体系配合超声制备了氧化纳米纤维素（TCNF）,并研究其在制备过程中各阶段的形貌、化学结构、结晶度及热稳定性。结果表明,以工业大麻秆为原料制备的TCNF,其直径均匀分布在3～6 nm,保留了纤维素典型的Ⅰ型结构,结晶度为50.8%,具有较好的热稳定性。     

多羧基纤维素纳米晶的制备与性能研究

采用乙二胺四乙酸二酐（EDTAD）酯化法制备表面羧基含量及羟基取代度可控的多羧基化纤维素纳米晶（ECNC）,并通过改变酯化条件,优化实验结果;通过傅里叶变换红外光谱（FT IR）、透射电子显微镜（TEM）、电导滴定、X射线衍射（XRD）、元素分析、Zeta电位等对ECNC进行分析。结果表明,ECNC保持了CNC的形貌和结晶结构完整性,并且在水和磷酸盐（PBS）缓冲溶液中的分散性较CNC显著提高;同时,通过改变酯化反应条件可控制ECNC表面羧基含量及羟基取代度。该ECNC颗粒有望用于高性能复合纳米材料的制备及功能化纳米复合颗粒的制备中。     

TEMPO氧化法制备罗布麻纳米纤维素纤维

以罗布麻韧皮为原料,通过TEMPO氧化法与超声波机械作用相结合的方式制备罗布麻纳米纤维素纤维.采用单因素试验研究氧化参数对罗布麻纳米纤维素纤维得率的影响,得到使罗布麻纳米纤维素纤维得率最高时各氧化参数的最佳设计值.TEM、FTIR和XRD结果表明:罗布麻纳米纤维素纤维为纤丝状,具有较高的长径比,平均直径分布范围为40～...     

蔗渣大分子半纤维素和纳米纤维素的一体式全制备

使用质量分数4%~20%的NaOH溶液预处理蔗渣,以33.5%~73.1%的较高得率获得了平均分子质量为40~60 kDa的大分子半纤维素,然后采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基（TEMPO）氧化法,在没有额外机械力作用下,将抽提后的残渣成功转化成直径小于15 nm、长度几十纳米至2 μm且分散性很好的TEMPO氧化纤维素纳米晶体（TOCN）。研究还发现,NaOH预处理不但可以有效地从蔗渣中提取半纤维素,而且明显提高了TEMPO氧化法制备纳米纤维素的效率。传统TEMPO氧化纤维原料需机械处理且只能制备CNF,而本研究通过NaOH预处理协同TEMPO氧化法,无需机械处理即可得到具有较好尺寸的CNC。另外,预处理所用碱浓的增加导致纤维素的晶型发生转变,且随着预处理时间的延长,其发生转变时所需的碱浓降低。     

羧乙基化和碱预处理玉米芯渣制备纳米纤维素的研究

玉米芯提取木糖后剩余的残渣富含纤维素和木质素,采用羧乙基化反应和质量分数1％的NaOH溶液分别对玉米芯渣进行预处理,再经机械解离制备了纳米纤维素,最后经棒涂法制得纳米纤维素膜,并对预处理前后玉米芯渣、纳米纤维素及其膜的化学结构、组分含量、微观形貌、尺寸分布、水接触角和热稳定性进行了分析和表征.结果表明,羧乙基化预处理可...     

木素对TEMPO氧化竹浆制备纳米纤维素的影响

以卡伯值不同的2种未漂硫酸盐竹浆(卡伯值为25.5和11.7的竹浆分别标记为SHK和SLK)为原料,通过TEMPO/NaBr/NaClO体系氧化及高压均质处理,制备了TEMPO氧化纳米纤维素(TOCN),并利用抽滤法制备TOCN膜。系统地研究了2种竹浆的TEMPO氧化过程、TEMPO氧化浆性能、TOCN性能及TOCN膜的力学性能等,探讨了木素对竹浆TEMPO氧化过程和TOCN制备的影响。结果表明,SHK的TEMPO氧化速率高于SLK,但SLK-TEMPO氧化浆的羧基含量达到1.01 mmol/g,高于SHK-TEMPO氧化浆的羧基含量(0.89 mmol/g)。2种TOCN形态结构差异不大,均呈纤丝状结构,直径约为5～8 nm,长径比>100,且均保持纤维素I的晶型结构;SLK-TOCN的结晶度和悬浮液的透光度均略高于SHK-TOCN。2种TOCN膜均具有优良的光学性能和力学性能,SLK-TOCN膜的杨氏模量、拉伸强度及裂断伸长率分别为2.6 GPa、92 MPa和10.9%,均高于SHK-TOCN膜的2.4 GPa、90 MPa和8.7%。     

茶梗制备纤维素纳米晶体及其表征

以茶梗为原料,采用硫酸水解法制备纤维素纳米晶体（CNC）,并运用响应面分析法对CNC制备工艺（即硫酸质量分数、反应温度和反应时间）进行优化;采用透射电子显微镜（TEM）、热重分析仪（TG）和X射线衍射仪（XRD）对CNC的形貌、热力学性能、结晶结构和结晶性能进行表征。结果表明,制备茶梗CNC的最佳反应时间125 min,温度45℃,硫酸质量分数为63%;在最佳工艺条件下获得的CNC的得率为49.9%,其为棒状,直径4~8 nm,长度100~250 nm,属纤维素I型;与茶梗纤维相比,茶梗CNC结晶度提高,热稳定性降低。     

稻草乙醇浆纳米纤维素的性状分析

以稻草为原料制备稻草乙醇浆,再采用酸水解-超声法制备稻草乙醇浆纳米纤维素,对稻草乙醇浆纳米纤维素性状进行分析。结果表明,稻草经乙醇-水溶液蒸煮及OPDEP漂白后,漂白浆在硫酸质量分数54%、液比1︰16、60℃下水解60 min以及在硫酸质量分数56%、液比1︰18、60℃下水解60 min,然后经800 W超声处理20 min,分别制得最高得率和最高结晶度的稻草乙醇浆纳米纤维素;经X射线衍射(XRD)分析,发现稻草乙醇浆纳米纤维素是典型的纤维素Ⅰ型结晶结构;扫描电子显微镜(SEM)观察其宽度约为10～30 nm,长度100～500 nm;粒径分析发现其90%以上的粒径基本分布在20～50 nm;热稳定性分析发现,样品的热降解过程为180～240℃、240～320℃、320～480℃三个主要阶段。     

玉米秸秆生产燃料乙醇技术

玉米秸秆经预处理后可得到纤维素和半纤维素,用酸或酶将其水解成单糖,再进行发酵就可以生产燃料乙醇。对玉米秸秆生产燃料乙醇的原料预处理、水解产生可发酵单糖和乙醇发酵等技术方法进行了综述。     

玉米秸秆皮、髓纤维素提取及表征

以玉米秸秆为原料,研究玉米秸秆皮、髓纤维素的性质。玉米秸秆皮、髓分别用苯-醇抽提后,进一步用亚氯酸钠在酸性环境下脱除木质素,最后用氢氧化钾脱除多戊糖,得到玉米秸秆皮、髓纯化纤维素。结果表明,秸秆皮中纤维束排列更整齐紧密,秸秆皮和髓化学组分相似。从秸秆皮、髓得到的纯化纤维素得率分别为38.9%和38.2%,其中α-纤维素含量为87.5%和82.4%,绝大多数多戊糖和木质素被脱除。秸秆皮、髓纯化纤维素的晶型结构仍为纤维素I型,结晶度由纯化前的51.2%和30.4%提高到67.7%和42.1%;纯化纤维素的起始分解温度和最高分解温度相对于秸秆皮、髓均提高,热稳定性优于玉米秸秆皮、髓。