植物甾醇提取新工艺

以甲酯化大豆油脱臭馏出物经离子交换吸附VE后得到富含甾醇的过柱液作为原料,以正己烷作为提取溶剂,采用冷却结晶的方法分离粗甾醇,再以丙酮作溶剂对粗甾醇进行重结晶.通过单因素和正交试验确定最佳结晶工艺条件:结晶时间18h,结晶温度2℃,料液比1/2(g/ml),在此条件下甾醇纯度为84.39%,用丙酮重结晶得到甾醇产品纯度为94.87%.     

玉米须中高含量植物甾醇的提纯工艺

以干玉米须为原料,研究其植物甾醇的提纯结晶工艺。皂化处理后的玉米须的提取条件经过优化后,在超声波功率220 W、液料比12∶1(m L/g)、35℃超声处理55 min的条件下,玉米须总甾醇得率达到10.5886 mg/g。得到的粗品经氯仿萃取后,以乙酸乙酯为提取溶剂得到结晶,再滴加甲醇抽滤后得到甾醇重结晶。其中,β-谷甾醇和豆甾醇的纯度分别为47.5%±0.24%和36.7%±0.13%,植物甾醇纯度为92.76%。     

溶剂效应与磁场强化协同作用结晶纯化植物甾醇

以大豆油脱臭馏出物为原料,经过酯化预处理分离出粗甾醇,以乙酸乙酯与甲醇水的混合液为结晶溶剂,与磁场协同作用进行单因素试验和正交试验。确定的最佳工艺条件为:料液比1︰30 (g/mL)、甲醇水用量6%、磁场强度0.6 T,在磁场作用下,测得结晶时间为42 min,养晶1 h得到纯度为98.43%、回收率为91.61%的精制甾醇。     

生物柴油生产废渣中植物甾醇的提取研究

以酶法生产生物柴油的废渣为原料,通过预处理、深度皂化、溶剂提取可得到天然植物甾醇。研究结果表明,1 mol/L KOH乙醇溶液体积与原料质量比为10∶1,皂化时间为5 h,皂化温度为80℃,正己烷体积与原料质量比为40∶1的条件下,粗植物甾醇的提取率和纯度分别为95.0%和50.1%。粗甾醇经无水乙醇重结晶2次后,其纯度可达90.13%。     

从雄烯二酮发酵废液中分离甾醇和油脂的工艺研究

以雄烯二酮发酵废液为原料,采用有机溶剂萃取法和重结晶的方法对原料进行处理,分离获得甾醇和雄烯二酮产品。通过单因素实验考察不同溶剂、不同配比、不同温度等因素对分离影响。研究结果显示:以乙酸乙酯为溶剂,按料液比(1:3)萃取温度50℃、萃取两次、结晶温度为0℃、结晶时间为6 h、结晶二次得到甾醇提取率为46%,纯度达到80%以上;按料液比1:3加入甲醇溶解浓缩物,浓缩到体积的一半后,冷却结晶18 h,经离心得到雄烯二酮粗品。上清液再次浓缩,回收溶剂和副产品大豆油。该研究结果实现了雄烯二酮发酵废液的变废为宝及资源化综合利用。     

超声辅助分步结晶法制备高纯度豆甾醇的工艺研究

通过富集和精制两步法分离纯化豆甾醇,采用非极性溶剂结晶法富集植物甾醇中的豆甾醇,在此基础上利用超声辅助在极性溶剂中对豆甾醇进一步重结晶精制。采用单因素实验对豆甾醇富集和精制工艺条件进行优化。结果表明:优化的富集工艺条件为以环己酮为溶剂、料液比1∶3. 5、养晶温度25℃、养晶时间16 h,在此条件下重复结晶5次,豆甾醇纯度提高到94. 69%;优化的精制工艺条件为以丙酮为溶剂、超声时间3 min、超声功率90 W、料液比1∶70、养晶温度25℃、养晶时间3 h,在此条件下重结晶2次,最终将豆甾醇的纯度提高至99. 36%;经质谱、红外光谱和核磁等结构鉴定确认样品为豆甾醇。     

茶油脱臭馏出物中甾醇精制的研究

采用乙醇萃取VE,皂化法提取茶油脱臭馏出物中甾醇化合物,以正己烷为结晶溶剂对甾醇化合物进行重结晶。VE最佳萃取参数:液料比3:1,搅拌时间30min,萃取温度55℃,搅拌速度80r/min。甾醇最佳的提取工艺条件:碱料比1(KOH):5,醇料比15(乙醇):1,皂化时间3h,温度85℃;最佳结晶工艺条件:液料比3:1,溶剂正己烷,结晶温度-2℃,结晶时间24h,三次重结晶后精制甾醇的纯度可以达到89.3%。     

结晶纯化脱臭馏出物中植物甾醇及其抗氧化作用研究

以菜籽油脱臭馏出物甲酯化所得的植物甾醇粗品为研究对象,考察了冷却结晶植物甾醇的工艺条件。采用紫外光谱、红外光谱、薄层层析、高压液相色谱及熔点法测定并验证了植物甾醇的结构,并对其抗氧化作用进行了初步研究。研究结果表明:以丙酮为结晶溶剂,料液比1∶10,结晶温度-5℃,养晶时间3h,甾醇纯度在95%以上,结晶得率在85%以上。将其添加于色拉油中,显示了较好的抗氧化作用。     

双液相萃取棉仁粉工艺中甲醇相棉子糖的精制

以双液相溶剂（石油醚+甲醇混合）浸取棉仁粉工艺中甲醇相为原料，在预处理的基础上，依次采用硅藻土与活性炭混合物脱色，超滤膜脱蛋白，溶剂丙酮-乙醇-水（体积比2:1:0.5） 重结晶的方法精制棉子糖，并以棉子糖收率和脱色率（或纯度）为指标，优化纯化工艺。结果表明最佳工艺条件为：1) 脱色：在50 ℃下，采用3%（混合物与棉子糖溶液质量比）的硅藻土与活性炭混合物对棉子糖粗品进行2 h脱色；2) 超滤：棉子糖溶液pH值为8，温度40 ℃，操作压力0.016 MPa；3) 重结晶：在料液比1:14下，冷冻重结晶24 h。最终得到棉子糖的纯度为94.5%，回收率为63.1%。     

溶剂结晶过程对豆甾醇分离精制的影响

以95％混合植物甾醇为原料,研究了溶剂结晶过程中初始温度、降温速率、养晶时间、重结晶次数对豆甾醇含量和收率的影响.结果表明:在混合植物甾醇与溶剂比为1∶3,结晶终点温度为20℃,结晶初始温度为60℃,降温速率为3℃/h、养晶8h的条件下,经过6次结晶豆甾醇的含量达到95％以上,收率40％左右.在实际生产中可以在严格控制结晶过程的前提下,根据豆甾醇的不同规格要求调整适当的重结晶次数.