北戴河湿地沉积物中人工合成麝香分布特征与环境风险评估

本文采用索氏提取萃取土壤中人工合成麝香并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,对北戴河湿地23个表层沉积物中4种人工合成麝香(佳乐麝香(HHCB)、吐纳麝香(AHTN)、酮麝香(MK)、二甲苯麝香(MX))污染水平及分布特征进行了研究,并进行相关环境风险评价.在沉积物样品中检测出19.50—34.93 ng·g~(-1)(平均含量:28.46 ng·g~(-1),dw)佳乐麝香(HHCB)以及16.37—29.29 ng·g~(-1)(23.30 ng·g~(-1),dw)吐纳麝香(AHTN);只有5个样品检出酮麝香(MK),浓度范围从低于检测限(LOD)—37.89 ng·g~(-1);在所有样品中均未检测出二甲苯麝香(MX).结果显示,沉积物中人工合成麝香污染的主要成分为HHCB和AHTN,其含量占人工合成麝香总量50.65%—100.00%.对23个沉积物样品中的3种人工合成麝香进行Kolmogorov-Smirnov(K-S)检验,结果发现,HHCB与AHTN的含量存在显著的相关性(0.01),说明该地区检出的HHCB与AHTN可能具有相似来源和归趋.北戴河湿地沉积物中AHTN和HHCB蓄积量估算为:510.270 g和623.274 g.环境风险评估显示,实际检出浓度低于沉积物中HHCB与AHTN的预测无效应浓度,理论上不具有急性风险.     

胶州湾北岸潮间带沉积物中人工合成麝香的污染特征

本文研究了胶州湾北岸潮间带沉积物中7种人工合成麝香的污染状况.实际检出3种人工合成麝香污染物,主要有佳乐麝香、吐纳麝香和酮麝香,其含量分别为1.84—4.35 ng·g-1、ND—10.9 ng·g-1和6.90—10.9 ng·g-1.人工合成麝香污染物含量较高的采样点位于河流入海口附近和村落周边,其来源与生活污水的排放密切相关.     

水样中硝胺炸药分析方法的改进

硝铵及硝基芳香族爆炸物是可以长期滞留在环境中的高毒性物质 .这些有毒物质通过自然的渗析过程会积累和浓缩在地表及地下水中 ,危及饮用水的安全 .因军事基地或弹药库附近被污染的土壤会通过渗析过程污染附近的公共水源 ,故对上述区域的净化和维护必须根据严格的规定、按合适的处理步骤进行 .1 994年 9月颁布的ＥＰＡＭｅｔｈｏｄ 83 3 0Ａ开发了一个可靠的液液提取方法来提取环境样品中的炸药残留 .但此方法除盐的过程对样品的处理非常繁琐 ,不适合高通量的分析过程 .1 998年 1月对 83 3 0Ａ方法进行了初步修订 ,其中采用了更适合高通量分…     

气相色谱-质谱法测定人体血液样品中合成麝香

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了测定人全血样品中5种多环麝香和2种硝基麝香的分析方法.血液样品前处理采用正己烷液-液萃取,硅胶柱层析净化,洗脱液经N_2浓缩后用GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测.使用该前处理方法,替代物标样荧蕙-d_(10)的回收率为85%-120%.以六氯苯13C为内标进行定量,7种合成麝香的线性范围为0.5-10μg·1-1,检出限在0.25-0.30 μg·l-1(S/N=3)范围内.应用本方法,对实际全血样品进行3个不同浓度的加标回收实验,所得合成麝香的平均加标回收率均在77.9% -118.5%范围内,相对标准偏差在1.5%-9.5%之间.     

金属有机骨架纳米材料-固相萃取环境水样中亚硝胺类消毒副产物

将通过水热合成法制备的金属有机骨架材料[MIL-101(Cr)]作为吸附剂应用于吸附环境水样中的亚硝胺类消毒副产物,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)进行测定.通过SEM、TEM和FT-IR技术对MIL-101(Cr)的表面形态和特征基团进行表征,并对影响萃取效率的主要因素,如MIL-101(Cr)的用量、萃取时间、水样的pH值和解吸条件等进行考察.研究表明,当MIL-101(Cr)用量为6.0 mg,pH=9.0,30℃下9 min内可达吸附平衡,回收率高于63.5%,3种亚硝胺的检出限为0.029—0.283μg·L~(-1).将方法应用于环境水样的测定,加标回收率在77.9%—107.2%范围内,相对标准偏差低于5.4%.该方法操作简单快速、准确可靠、检出限低,可用于水样中痕量亚硝胺类消毒副产物的检测.     

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定环境水样中20种环境内分泌干扰物

环境内分泌干扰物(EDCs)是指干扰生物体内保持自身平衡和调节发育过程中天然激素的外源性化学物质.因EDCs对环境暴露生物体正常生长发育和繁殖带来的潜在危害,其已成为当前科学界和公众共同关注的热点问题之一.本论文建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水样中4类EDCs(孕激素、雄激素、雌激素和烷基酚)的分析方法.水样通过HLB小柱进行固相萃取和纯化,以甲醇和水为正模式流动相,孕激素和雄激素等物质在正模式下响应高;甲醇和0.1%氨水为负模式流动相,雌激素和烷基酚等物质在负模式下响应高.20种EDCs的定量分析通过三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析.各目标物的检出限为0.04—0.51 ng·L~(-1),定量限为0.13—1.70 ng·L~(-1),回收率为76.1%—121.6%,相对标准偏差15%.应用该方法对不同水体(河流水、湖泊水和生活污水)中EDCs的分布状况进行了初步调查,发现EDCs广泛存在于表层水样中,浓度范围为ND—981.1 ng·L~(-1).     

等离子体发射光谱（ICP-OES）法在环境水样多元素分析中的应用

采用水平观测等离子体发射光谱仪（ICP-OES）同时测定国家环境标准物质水样GSBZ 5009—88,GSBZ 50020-90中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、K、Na、Ca、Mg等10种金属元素.各元素的线性相关系数均≥0.999,相对标准偏差在1%以内,检出限在0.02—1.3μg.L-1之间.经本方法验证,标准水样的测定值均在标准值允许误差范围内.Agilent 720ES水平观测ICP-OES具有灵敏度高、检出限好、仪器稳定、快速等突出优点,完全满足GB5749—2006中国生活饮用水法规的分析要求.适于对环境水样的精确分析.     

气相色谱-质谱联用测定母乳中合成麝香

建立了凝胶渗透色谱(GPC)柱和硅胶柱净化,气相色谱-质谱(GC/MS)测定母乳中合成麝香的分析方法.实验结果表明:GC/MS在0.01μg.ml-1到1μg.ml-1的浓度范围内对4种常见合成麝香(佳乐麝香HHCB、吐纳麝香AHTN、二甲苯麝香MX和酮麝香MK)均有良好的线性响应,4种合成麝香的基质加标回收率为76%—115%,相对标准偏差为2.8%—7.4%.利用信噪比(5/1)确定该方法的定性检测限,HHCB,AHTN,MX为5ng.g-1脂重,MK为4ng.g-1脂重,定量检测限为定性检测限的2倍.采用上述方法分析了上海母乳样品中合成麝香的浓度和分布特征,发现母乳中普遍存在这4种合成麝香,浓度分别为HHCB92±70;AHTN16±12;MX26±22;MK16±14ng.g-1脂重,与欧美国家的污染水平相比,总体含量偏低.     

顺序注射阻抑动力学光度法测定环境水样中的对苯二酚

在酸性条件下,利用对苯二酚能够阻抑碱性藏花红和溴酸钾反应的原理,联用顺序注射分析技术建立了快速测定环境水样中对苯二酚的新方法。在最佳实验条件下,对苯二酚的线性范围为0.05~1.50μg·m L~(-1),检出限为0.02μg·m L~(-1),完成一次分析循环总的试剂消耗仅为0.125 m L。该方法用于自来水、地表水和河水中对苯二酚的测定,结果与HPLC法所得结果对照,无显著性差异。     

ICP-AES测定水样中主要元素的分析方法

本文采用 ICP-AES法直接测定水样中K,Na,Ca,Mg,Fe,H2SiO3和SO2-4,分析结果符合<生态地球化学评价样品分析技术要求>,可大幅度提高分析效率.     

水样中塔崩和磷酸乙酯的气相色谱—质谱测定方法的研究

本文对水样中的塔崩及其降解产物磷酸乙酯的提取方法进行了研究，试验了不同的萃取剂及萃取时溶液的ｐＨ值，优化了萃取条件，在ｐＨ＝９时，二氧甲烷萃取塔崩的回收率较高，三次测定的变异系数小于３．０％，用气相色谱－质谱（ＥＩ方式）法测定了水样中的塔崩和磷酸乙酯。     

加速溶剂萃取/气相色谱质谱法测定鱼类样品中的多环麝香

建立了鱼类样品中5种多环麝香的分析方法.采用加速溶剂萃取(ASE)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)以及中性氧化铝层析柱净化后,浓缩并定容洗脱液,用GC-SIM-MS进行检测.本方法对替代物标样荧蒽-d10.的回收率为92.7%-112.9%.以六氯苯(13C)为内标,5种合成麝香的线性范围为1.0-1000.0 ng·g...     

水中微量甲基膦酸类化合物的树脂富集与GC／MS分析

本文使用三种阴离子交换树脂（即大孔弱碱型Ｄ－３０１－Ｒ,强碱型Ｄ－２９６,２０１Ｘ７）柱对水中微量甲基膦酸类化合物的富集方法进行了研究。含磷毒剂降解产物的水样用气相色谱／质谱法进行定性定量分析。结果表明,Ｄ－３０１－Ｒ阴离子交换树脂柱对甲基膦酸的富集回收率高于６０％。     

气相色谱-质谱联用测定水产品中的合成麝香

利用快速溶剂萃取（ASE）和在线吸附净化,气相色谱-质谱（GC/MS）联用测定水产品中8种合成麝香.以正己烷为萃取溶剂,中性氧化铝为吸附剂,在100℃的温度下对水产品进行萃取.实验结果表明,方法的检测限为0.1—0.5 ng·g-1;在浓度1—80 ng·g-1的范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系;8种合成麝香的回...     

尿中3—甲基腺嘌呤的毛细管气相色谱—质谱分析

生物标志（Ｂｉｏｍａｒｋｅｒ）是目前环境化学致突变剂研究的重要问题之一，我们研究了尿中３－甲基腺嘌呤作为人类暴露于环境中甲基化致突变剂的生物标志的可能性，本文首先概述了尿中３－甲基腺嘌呤的生成机理，研究了用气相色谱质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳ）测定尿中３－甲基腺嘌呤的方法以及尿样的纯化分离程序，还测定了正常健康人和吸烟者尿样中３－甲基腺嘌呤的含量水平。结果表明，吸烟者尿中的３－甲基腺嘌呤的含量水平高于正     

气相色谱-质谱联用测定土壤及底泥样品中的多环芳烃和硝基多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用法测定了某化工厂火灾后周边土壤和底泥中的多环芳烃(PAHs)和硝基多环芳烃(Nitro-PAHs).结果表明,距离爆炸地点最近的几个采样点PAHs的含量均在16.61μg·g-1以上,其中厂东北采样点的PAHs总含量甚至高达417.4μg·g-1,污染最为严重;部分样品中检测到三环以下的硝基多环芳烃,三环以上的几乎均未检出.说明在燃烧爆炸过程中产生了多环芳烃,但没有显著产生高致癌性、致突变性的硝基多环芳烃.     

环境样品中多氯联苯的生物检测方法研究进展

多氯联苯(PCBs)是一种环境中广泛存在的典型的持久性有毒有机污染物.对人类和环境产生了许多有害影响.随着对多氯联苯的研究越来越广泛,其监测方法研究发展得也很快.本文综述了近些年来国内外 采用的多种多氯联苯的分析方法.特别介绍了酶联免疫法、生物传感器法、荧光免疫PCR等近年来发展迅速的检测技术的研究情况.比较了各种免疫...     

环境样品中三种新型溴代阻燃剂的分析测定

采用索氏抽提、多层硅胶氧化铝柱分离净化和气相色谱质谱联用仪(GC-EI-MS和GC-ECNI-MS)分别对沉积物及土壤样品中的十溴二苯基乙烷(DBDPE),四溴舣酚A双(2,3-二溴烯丙基)醚(TBBPA-DB-PE),1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)3种新型溴代阻燃剂进行了定性和定量分析,并建立了环境样品中这3种新型溴代阻燃剂的检测方法.在3个流程空白中,所有目标物都低于检出限;加标空白中日标化合物DBDPE,TBBPA-DBPE,BTBPE的回收率分别为74.8%-82.5%,88.9%-100.7%,86.7%-102.3%.方法检出限分别为1ng·g~(-1),0.4ng·g~(-1)和0.1ng·g~(-1).DBDPE,TBBPA-DBPE,BTBPE在沉积物和土壤样品中测定结果的相对标准偏差分别为16.29%,0.045%,0.051%.方法具有较低的方法检出限,较好的回收率和重复性,适用于一般环境样品中新型溴代阻燃剂的分析和检测.