头孢氨苄降解产物的电化学性质

头孢氨苄 (CEX)降解产物中含有巯基 (—SH) (头孢氨本身不具有电活性 ,但经NaOH降解后 ,能在NH3 ·H2 O—NH4Cl溶液中产生灵敏的还原峰 ) ,能与Hg2 + 生成难溶化合物的特性 ,在汞膜电极上研究了CEX降解产物的伏安行为 ,初步探讨了电极反应机理 ;运用了方波伏安法在pH值 9.78的NH3 ·H2 O—NH4Cl介质中 ,检测限为 1.0× 10 -9mol/L ,测定头孢氨苄胶囊中CEX含量为 79.82 % ,峰电流与头孢氨苄浓度在 2× 10 -5～ 1× 10 -4、4× 10 -6～ 1× 10 -9mol/L之间为线形。     

齐墩果酸电致化学发光行为的研究

首次发现了齐墩果酸在中性介质中有较强的电致化学发光行为,其电致化学发光强度受电化学参数和发光条件的影响。详细考察了各种影响因素,确立了最佳发光条件,即+2.0V电压,1.0mol/lKCL体系,H2O2浓度为1.5×10-3mol/L。在这个条件下,齐墩果酸的电致化学发光强度与它的浓度在4.38×10-7￣4.38×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限达到2.0×10-7mol/L,从而提供了电致化学发光测定齐墩果酸含量的方法。     

铜铁试剂—示波计时电位法测天然水/饮用水中的铝含量

铜铁试剂(CUP)—示波计时电位法直接测定天然水和饮用水中的铝含量。在0.5 mol/L(NH_4)_2SO_4-NH_3·H_2O(pH值=5.4)缓冲溶液中,加入铝后,铝—CUP配合物切口电位为-1.20V,切口深度在7.2×10~(-7)～3.2×10~(-5)mol/LAl范围内有线性关系,检测下限为5.8×10~(-7)mol/L。在2.0×10~(-5)mol/L时相对标准偏差为5.1(n=10)。应用该法测定了天然水和饮用水中铝含量,并同ICP/AES所获结果进行了对照。结果基本一致。     

齐墩果酸电致化学发光行为的研究

本文发现了齐墩果酸在中性介质中有较强的电致化学发光行为 ,其电致化学发光强度受电化学参数和发光条件的影响。详细考察了各种影响因素 ,确立了最佳发光条件 ,即 +2 .0V电压 ,1.0mol/LKCl体系 ,H2 O2 浓度为 1.5×10 -3 mol/L。在这个条件下 ,齐墩果酸的电致化学发光强度与它的浓度在 4 .38× 10 7～ 4 .38× 10 -5mol/L范围内呈现良好的线性关系 ,检出限达到 2 .0× 10 -7mol/L ,从而提供了电致化学发光测定齐墩果酸含量的方法。     

专利实例

非金属表面抛光的方法包括:清洗;室温下处理——处理液为1.O～5.6×10～(-3)mol/L氯化钯,O.6～2.0×10～(-3)mol/L 1.2-环氧丙氧基丙基三乙氧基甲硅烷,3～10×10～(-3)mol/L醋酸,O.4～1.0×10～-3mol/L非离子型湿润剂;热处理——200±20℃,10～30min。采用该法,可提高被抛光表面与金属化层的粘接性能。     

非甾体抗炎药布洛芬的含量测定

用氧化剂存在时布洛芬产生的极谱催化波提高分析灵敏度,用线性单极扫描谱法实现快速测定。在0.08mol/L HAc-NaAc(pH=4.2)支持电解质中,布洛芬于-1.06 V处产生一极谱波,当氧化剂K2S2O8存在时,K2S2O8氧化布洛芬羰基还原中间体自由基,使布洛芬再生,产生布洛芬的极谱催化波。其催化波的二次导数峰电流ip″与浓度在4.0×10-8~5.0×10-7mol/L范围内呈线性关系(r=0.9980,n=8),检测限为2.0×10-8mol/L。该方法可用于药物制剂中布洛芬含量的测定。     

2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法系统研究了2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮(BP-2)在不同缓冲体系中的极谱行为.实验表明,在2.5 mol/L的H2SO4溶液中BP-2的二阶导数峰电位为-1.06 V,其峰电流与浓度在5.0×10-6mol/L～3.0×10-5mol/L的对数值有良好的线性关系,线性方程ip″(nA/s2)=19 096.79+745.75×lg c(mol/L),相关系数为0.993 6.BP-2的微分循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波.     

微量锗的分析方法

以HClO4为支持电解质 ,没食子酸为络合剂 ,在示波极谱仪上对锗进行了测定。实验确定的最佳测定体系是 0 .1mol/LHClO4加 5 .0× 10 -4mol/L没食子酸的体系。锗测定的线性范围是 2 .0× 10 -6～ 5 .0× 10 -5mol/L。通过一系列实验证明了该体系形成的极谱波为配合吸附波。经实验测定 ,其配合物的配合比为 1∶2 ,电极反应转移电子数为 3.9。     

茜素紫显色检测Cu~+催化H_2O_2产生的羟自由基

首次提出Cu+-H2 O2 -茜素紫分析新体系并用于羟自由基的测定。本方法用Cu+催化H2 O2 反应产生·OH ;加入茜素紫显色剂使茜素紫的颜色发生变化 ,用紫外 -分光光度计测其ΔA值的变化 ,可间接测定羟自由基的产生量。通过测定条件的研究 ,得出最佳实验条件。结果表明 ,该方法稳定性好 ,操作简便 ,测定快速 ,可作为一种简便的筛选抗氧化剂的方法     

化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).     

基于硫胺素荧光增强的可更新液滴荧光法用于痕量过氧化氢的测定

硫胺素在碱性条件下能被过氧化氢氧化成具有较强荧光的硫胺荧。基于此基本原理,利用连续动态液滴荧光法测定溶液中的痕量过氧化氢。连续产生与滴落的液滴可充当无光窗光池。在优化的实验条件下,传感器对2.5×10-5 mol/L～1.9×10-4 mol/L浓度范围内的过氧化氢具有良好的线性响应,检测限为4.88×10-6 mol/L。方法灵敏度高,选择性好,操作简单,试剂用量少。将其用于雨水中痕量过氧化氢的测定,结果满意。     

牛血红蛋白催化罗丹明6G褪色光度法测定过氧化氢

基于牛血红蛋白(Hb)具有模拟过氧化氢酶的催化特性,建立了一种催化褪色光度法测定H2O2的新方法.研究了pH值、KI、Hb、罗丹明6G用量及常见离子等因素对体系的影响.在526nm处,H2O2的浓度在9.72×10-7～1.94×10-5mol/L范围内与吸光度降低值呈良好的线性关系,相关系数为0.9923,方法的检出...     

Luminol-K_3[Fe(CN)_6]化学发光法测定汽油中的铅

根据铅(Ⅱ)催化K3[Fe(CN)6]氧化Luminol产生化学发光的事实,结合流动注射分析技术,建立了一种发光定量测定铅的新方法。实验结果表明,该方法对Pb(Ⅱ)的检出限为3.8×10-7mol/L,工作曲线线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4mol/L,测定浓度为1.0×10-5mol/L,Pb(Ⅱ)的相对标准偏差为3.5%(n=11),通过对汽油样品中铅的检测,结果满意。     

氯诺昔康的电化学行为及测定

建立灵敏快速测定氯诺昔康的新方法。用线性单扫描极谱法实现快速测定。结果表明,在0.06 mol/LHAc-NaAc(pH 4.5±0.1)缓冲溶液中,氯诺昔康于-1.25 V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波,其二阶导数峰电流与氯诺昔康浓度在4.0×10-8~6.0×10-6mol/L范围内呈线性关系(r=0.9880,n=10),检出限为2.0×10-8mol/L。该方法可用于药剂中氯诺昔康的测定。     

Fe（Ⅲ）作为过氧化物酶的模拟酶的应用研究

Fe（Ⅲ）作为过氧化物酶的模拟酶被应用于过氧化氢（H2O2）的含量测定。本法是基于Fe（Ⅲ）催化过氧化氢对4-氨基安替比林（4-AAP）偶联苯酚的氧化反应。在最优条件下,用分光光度计测得H2O2的测定范围为1．0×10^-5～1．0×10^-2mol／L。Fe（Ⅲ）作为过氧化物酶的模拟酶是目前被报道的最简单和最廉价的模拟酶。     

细胞色素c在马铃薯膳食纤维修饰电极上的直接电化学行为

用水蒸汽爆破和氧化法对马铃薯废渣(PR)进行处理制备马铃薯膳食纤维(PDF),并用红外光谱法、扫描电镜等方法对膳食纤维进行表征。结果表明,马铃薯渣中的半乳聚糖在蒸汽爆破下由长链断成短链,且由原来的块状变成片状、无规则的空间网层结构,断链的半乳糖醛基在氧化作用下生成羧基;所得到的PDF具有比表面积大、吸附位点多等特点。将马铃薯膳食纤维与聚乙烯醇(PVA)制备成水凝胶修饰到玻碳电极表面,研究细胞色素c(Cyt c)在该电极上的直接电化学,探讨了马铃薯膳食纤维与Cyt c间的相互作用,构建了新型过氧化氢生物传感器。用计时电流法测定过氧化氢的线性范围为8.0×10-6~2.4×10-4mol/L,检出限为4.0×10-6mol/L。     

双波长双指示剂褪色光度法测定大米中的痕量镉

在盐酸介质中,痕量镉离子对双氧水氧化茜素红S和硫堇具有较强烈的催化作用,因此建立了一种测定痕量镉离子的双波长双指示剂褪色光度法.实验结果表明,溶液的最大吸收波长分别出现在420 nm和610 nm.6次空白实验的标准偏差S=6.31×10-4,相对标准偏差为0.01％,检出限为4.878×10-2μg/mL.该方法用于大米样品中痕量镉的测定,结果令人满意.     

碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘及碘的浸出率

提出了用碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘的方法。在 0 .2 0 mol/L KNO3 ,1 .0× 1 0 -3mol/L Na2 SO3 ,p H 5 .0～ 6.0溶液中 ,碘离子浓度对数值在 5 .0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -1mol/L范围内与电位呈良好线性关系 ,检出限为 3× 1 0 -7mol/L,准确测定了海带、紫菜中碘的含量 ,对浸泡时间与海带中碘的浸出率关系进行了研究。回收率 95 %～ 98% ,相对标准偏差小于 2 .6%。     

双乙酰-肌酸-CTMAB体系共振光散射法测定尿中痕量α-萘酚

在弱碱性介质中,α-萘酚被双乙酰氧化为α-萘醌,α-萘醌与肌酸生成荧光化合物,该化合物与十六烷基三甲基溴化铵生成离子缔合物,使体系的共振光散射增强,在1.44×10-9~2.00×10-7mol/L范围内,共振光散射强度(RLS)与α-萘酚浓度呈良好线性关系,回归方程为:△I=186.9c(×10-8mol/L)+84.89,r=0.999 1,检出限为4.31×10-10mol/L,样品的加标回收率为96.0%~104.0%,RSD=0.80%~3.42%,该方法可用于尿液中痕量萘酚的测定。     

分子印迹流动注射化学发光测定胞嘧啶核苷

以胞嘧啶核苷为目标分子,合成对其有专一性识别的分子印迹聚合物(MIP)。在酸性条件下,利用HCl-KMn O4-HCHO发光体系,结合流动注射化学发光(FI-CL)分析方法,创建对胞嘧啶核苷测定有特异性识别的MIP-FI-CL分析方法,其线性范围为8×10-5~1×10-3mol/L,检出限为4×10-5mol/L。利用此方法测定复杂样品中胞嘧啶核苷的含量,结果令人满意。