左氧氟沙星有关物质的合成及其结构确证

介绍了左氧氟沙星3个有关物质及其合成方法,并对其进行了高分辨质谱(HRMS)和核磁共振谱(NMR)确证以及碳氢信号的归属,为左氧氟沙星质量研究提供了杂质对照品.     

利奈唑胺的波谱学特征和结构确证

目的:确定利奈唑胺的化学结构.方法:通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振谱、热分析(TGA/DSC)、粉末X-射线(PXRD)对利奈唑胺进行结构表征.结果:对UV、HRMS、NMR检测结果进行解析和归属,确定了样品的分子结构;通过IR、TGA/DSC和PXRD的检测结果分析,确定了样...     

莫西沙星有关物质的合成及其结构确证

介绍了莫西沙星3个有关物质的合成方法,并对其进行了HRMS和NMR确证以及碳氢信号的归属,为其质量研究提供了参考与指导。     

恩格列净中间体有关物质的合成及结构确证

介绍了三种恩格列净有关物质的合成方法,并通过HRMS和NMR(1H NMR、COSY、13C NMR、DEPT135°、HSQC和HMBC)对其进行结构确证,为恩格列净的质量研究提供指导.     

厄他培南钠中间体有关物质的合成及其结构确证

介绍了厄他培南钠中间体3个有关物质的合成方法,并对其进行了HRMS和NMR (~1H NMR、COSY、~(13)C NMR、DEPT135°、HSQC、HMBC和D_2O)确证以及碳氢信号的归属,为其质量研究提供了参考。     

利奈唑胺的合成

以吗啡啉和3,4-二氟硝基苯为原料,经取代、还原、重氮化和桑德迈尔反应合成中间体3-氟-4-吗啉基溴苯(Ⅳ);以(R)-环氧氯丙烷、氰酸钾为原料经加成、取代反应合成中间体(R)-5-邻苯二甲酰亚胺甲基-2-口恶唑烷酮(Ⅵ)。将Ⅳ和Ⅵ通过缩合、水解合成产物利奈唑胺。产物结构通过1HNMR及LC-MS进行了表征。探讨了中间体Ⅱ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅰ合成工艺的影响因素,优化后反应总收率为24.6%。     

雷美替胺有关物质的合成

根据雷美替胺的结构及合成工艺,制备了可能存在的2个有关物质:N-(2-(2,6-二氢-1H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙基)丙酰胺(A)、(S)-N-(2-(7,8-二氢-6H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙基)丙酰胺(B)经1H NMR、HRMS确证结构,以作为雷美替胺质量研究的参照物。     

利奈唑胺合成工艺的优化

利奈唑胺是新型化学全合成噁唑烷酮类抗菌药,本文通过研究对比,首先合成(S)-N-[2-(乙酰氧基)-3-氯丙基]乙酰胺和N-羰基苄氧-3-氟-4-吗啉基苯胺,利用缩合反应制备利奈唑胺的方法,经过一系列地优化,发现了适合工业化生产的工艺路线。     

利奈唑酮的合成

以3-氟-4-（4-吗啉基）苯胺和（S）-{N-[3-（3＇-氟-4＇-吗啉基）苯基-2-氧代-5-嗯唑烷基]甲基}乙酰胺为原料合成利奈唑酮,通过调整配料比、使用新溶剂、优化反应条件等,提高了反应收率,降低了生产成本,使该工艺更易于工业化生产。     

利奈唑胺（斯沃）的合成和市场前景

利奈唑胺是对抗MRSA感染的新型抗生素,介绍了合成路线及合成方法,并对其市场前景进行了预测。     

利奈唑酮的合成研究

以3,4-二氟硝基苯为原料,(R)-环氧氯丙烷作手性源,经亲核取代、还原、开环、环化、盖布瑞尔反应、胺解、酰化反应合成得到利奈唑酮,总收率29.3%,其结构经1H NMR和MS确证。     

利奈唑酮的合成方法简介

利奈唑酮为新型口恶唑烷酮类抗菌药物,其结构新颖,作用机制独特,无交叉耐药性,对革兰氏阳性菌具有很强的抗菌作用。本文作者介绍利奈唑酮的多种合成方法并进行了优缺点比较,试图设计一条易于实现工业化生产的工艺路线。     

新型抗菌药利奈唑胺合成的研究

报道了新型手性抗茵药利奈唑胺的合成研究。以3,4-二氟硝基苯和（S）-环氧氟丙烷为原料,分别合成两个中间体N-苄氧羰基-3-氟-4-吗啉基苯胺和（R／S）-N-（2,3-环氧丙基）乙酰胺．通过汇聚式合成得到利奈唑胺,总收率约29％。目标产物结构经1^HNMR和质谱确证。     

原料药左炔诺孕酮有关物质的制备研究

目的:制备欧洲药典中原料药左炔诺孕酮有关物质的杂质Ⅰ。方法:以17α-乙炔基-17β-羟基-18-甲基-3-甲氧基-甾-2,5(10)二烯(SM1为原料,经水解、环氧化和环氧开环等反应,或以左炔诺孕酮(SM2)为原料,经缩酮化、环氧化、环氧开环等反应,得到目标产物17α-乙炔基-10β,17β-二羟基-18-甲基-甾-4-烯-3-酮。结果与结论:采用核磁和质谱对最终产物进行了结构确证,两条反应路线均可成功合成左炔诺孕酮有关物质的杂质I,以SM1为原料反应产率较高,总收率为30%,以SM2为原料反应产率总收率为19%。     

牛磺熊去氧胆酸有关物质的合成及高效液相分析

为加强对牛磺熊去氧胆酸原料药和制剂产品的质量控制,合成了可能存在的两个有关物质:牛磺鹅去氧胆酸和牛磺石胆酸,结构经1HNMR和MS确证,并通过高效液相色谱仪建立了牛磺熊去氧胆酸有关物质的分析方法,可为化学药的仿制研究及其原料药与制剂的质量控制提供依据和参考。     

黄体酮有关物质H和J的合成与结构表征

以黄体酮孕甾-4-烯-3,20-二酮为原料进行选择性氧化脱氢合成杂质H和杂质J.杂质H和J的结构经高分辨质谱、多维核磁共振谱表征确证.得到的杂质可以作为黄体酮杂质对照品用于原料药的质量研究.     

阿普斯特有关物质的合成研究

为更好控制阿普斯特产品质量,依据阿普斯特的结构特征与合成工艺,分别合成了其4个可能有关物质,分别为异构体杂质((R)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-乙酰基氨基异吲哚啉-1,3-二酮)、有关物质A((S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-硝基异吲哚啉-1,3-二酮)、有关物质B((S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-氨基异吲哚啉-1,3-二酮)、有关物质H((S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-(4-乙酰基氨基异吲哚啉-1,3-二酮)异吲哚啉-1,3-二酮)),并对其结构通过1H-NMR进行了确证,可作为阿普斯特质量标准研究参照。