响应面法优化双水相萃取南五味子中木脂素的研究

采用双水相法,研究提取南五味子中木脂素类化合物的工艺条件。以五味子甲素为指标成分,考察了盐浓度、醇浓度和超声时间对其分配系数和萃取率的影响,并用响应面法优化了影响萃取率的三个工艺参数。实验结果表明,硫酸铵—乙醇双水相法提取南五味子木脂素的最优条件为:醇26.07%、盐浓度24.81%、超声时间10.28 min。在此条件下,五味子甲素的分配系数为43.80,萃取率为98.48%。该方法操作简便,绿色高效,成本低廉,具有广阔的应用前景。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中多种有机锡化合物

建立了用气相色谱/质谱测定测定纺织品中多种有机锡的方法,样品经酸性汗液提取,用四乙基硼化钠为衍生化试剂,用正己烷萃取后,用气相色谱/质谱选择离子方式(SIM)进行测定。该方法检测低限达到0.1mg/kg,线性相关系数均大于0.999,回收率在80%～108%之间,变异系数2.25%～7.90%。满足纺织品中多种有机锡化合物的测定要求。     

超声波萃取液相色谱仪测定果单皮中的合成色素胭脂红

建立了超声波萃取液相色谱仪测定果单皮中的合成色素胭脂红的快速有效方法。样品用组织捣碎机粉碎,超声波萃取后,在高速冷冻离心机上高速离心分离,取上清液过0.45μm膜,上高效液相色谱仪,以甲醇-乙酸铵流动相进行检测。该方法检测精密度RSD(%,n=4)=0.08;加标回收为91±0.4%-108±0.8%,符合国家相关标准要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中阿特拉津

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定地表水中阿特拉津的方法。选择C18固相萃取柱对水样进行富集,采用甲醇淋洗固相萃取小柱,然后使用甲醇完全洗脱。HPLC采用甲醇:水(V/V)=60:40混合溶液为流动相等浓度洗脱。该法的检测限为0.08ug/L。     

固相萃取—高效液相色谱法测定饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚

采用C18固相萃取法预处理富集,纯甲醇作为洗脱剂,用液相色谱仪对水中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚进行了测定。该方法简便、经济,节省了萃取剂的用量,减少了样品的预处理时间,具有较好的灵敏度、准确度和精密度,最低检测浓度为0.05mg/L,回收率达80%以上。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中的苯酚

采用固相萃取盘萃取富集水样,甲醇溶剂洗脱,利用高效液相色谱测定,优化了试验条件,水样平行测定,具有很好的精密度和准确度。     

杜香挥发油提取工艺比较

目的：通过杜香挥发油的两种不同提取方法的对照以确定杜香挥发油的提取最佳工艺。方法：应用正交实验探讨了水蒸气蒸馏法用时间,加水量,浸泡时间及超临界CO2流体萃取法用压力,温度,时间对杜香挥发油的影响。从而确立了水蒸气蒸馏和超临界CO2流体萃取这两种提取法提取杜香的最佳工艺。结论：在杜香挥发油提取上超临界CO2流体萃取法比水蒸气蒸馏法上有较高的工业应用价值。在工业上可采用超临界CO2流体萃取法来进行杜香油的提取。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素-LR

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定地表水中微囊藻毒素-LR(MC-LR)的方法。选择HLB固相萃取柱对水样进行富集,采用5%甲醇水溶液淋洗固相萃取小柱,然后使用甲醇完全洗脱。HPLC采用V(0.1%TFA):V(甲醇)=15:85混合溶液为流动相等度洗脱。该法的检测限为0.07ug/L。     

杜香挥发油提取工艺比较

目的:通过杜香挥发油的两种不同提取方法的对照以确定杜香挥发油的提取最佳工艺.方法:应用正交实验探讨了水蒸气蒸馏法用时间,加水量,浸泡时间及超临界CO2流体萃取法用压力,温度,时间对杜香挥发油的影响.从而确立了水蒸气蒸馏和超临界CO2流体萃取这两种提取法提取杜香的最佳工艺.结论:在杜香挥发油提取上超临界CO2流体萃取法比水蒸气蒸馏法上有较高的工业应用价值.在工业上可采用超临界CO2流体萃取法来进行杜香油的提取.     

萃取分离-碘滴定法测定粗铅中砷含量研究

文章研讨了萃取分离-碘滴定法测定粗铅等物料中砷含量的方法,对还原方法、酸度。萃取-反萃取时间、常见元素的干扰等进行了试验,建立了以萃取分离-碘滴定法测定砷含量的方法。该方法具有快速、准确、精密度好的特点,砷回收率为97%～100%。     

超声波辅助提取香菇柄多糖的工艺研究

目的:建立一种简便获取香菇柄多糖较高提取率的测定方法,为香菇柄中多糖的利用提供依据。方法:采用超声波辅助法提取香菇柄多糖,通过单因素试验探讨液料比、提取时间以及超声温度对多糖提取的影响,同时用正交试验方法获取多糖提取率较高的最优条件。结果:通过正交实验设计优化超声波辅助法提取多糖的最佳工艺条件为:液料比35:1(m L/g),提取时间70min,提取温度50℃。结论:在该最优条件下验证实验结果多糖提取率平均为4.80%。     

萃取分离-碘滴定法测定粗铅中砷含量研究

文章研讨了萃取分离-碘滴定法测定粗铅等物料中砷含量的方法,对还原方法、酸度。萃取-反萃取时间、常见元素的干扰等进行了试验,建立了以萃取分离-碘滴定法测定砷含量的方法。该方法具有快速、准确、精密度好的特点,砷回收率为97%～100%。     

固相萃取-紫外可见分光光度比色法测定金花茶中总皂苷含量

金花茶叶、花中的总皂甙测定方法尚无国家标准。采用VM24固相萃取提取装置具有洗脱液流速恒定可控、可批量处理,保证试验系统的密闭性等优点,可保证结果的平行性和准确性。用CNWBOND Alumina-N/XAD-2 SPE Cartridge固相萃取小柱、对总皂苷测定前处理过程进行了优化,整套方法简单,数据结果离散性小,平行性得到提高。人参皂苷Re含量(mg)的回归方程为y=8.1499x+0.234 1,R~2=0.999 1,结果表明,总皂苷(以人参皂苷Re计)在0.0000～0.1142mg范围内线性关系良好。     

萃取分离-碘滴定法测定粗铅中砷含量研究

文章研讨了萃取分离-碘滴定法测定粗铅等物料中砷含量的方法,对还原方法、酸度、萃取-反萃取时间、常见元素的干扰等进行了试验,建立了以萃取分离-碘滴定法测定砷含量的方法.该方法具有快速、准确、精密度好的特点,砷回收率为97％～100％.     

固相萃取-气相色谱法测定林业灌溉水中六六六、滴滴涕残留量

文章建立了一种测定林业灌溉水中六六六、滴滴涕残留量的方法。样品前处理净化过程采用固相萃取(Solid-phase Extraction,SPE)净化和富集,用Rtx-1毛细管柱分离,用ECD检测器检测。该方法的检出限α-六六六、β-六六六、γ-六六六C、δ-六六六、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT均为0.001 mg/kg。回收率在80%～120%,相对标准偏差为1%～6%。操作简单,有较高的精密度,能够满足林业灌溉水中六六六、滴滴涕含量测定的要求。     

反萃取法从盐湖卤水中提取硼酸的工艺研究

本文以定边盐湖卤水为原料,首先将卤水脱色并除盐,其次用有机溶剂萃取的方法,通过不同萃取剂、萃取剂体积分数、酸度、相比、萃取时间、萃取温度、反萃剂浓度等因素加以试验,最终得到硼酸。并获得了从卤水中反萃取提硼的最佳工艺条件:萃取剂为混合醇,萃取体积分数为50%,酸度为1,相比为1:1,时间为15 min。     

液膜法处理冶金工业废水中铜离子的研究

文章研究了用ME作表面活性剂、分别用P204和P204为载体制得的乳液,处理含铜废水,结果发现N902优于P204,同时研究了内相酸浓度、载体用量、表面活性剂用量、油内比、乳水比、外相初始pH值以及提取时间等因素对铜离子萃取率的影响。     

高效液相色谱法对肉制品中人工合成着色剂的测定

合成着色剂作为一种添加剂广泛用于食品中,国家对其使用有明确的限量标准,但在市场上却时有发现这些人工合成着色剂被滥用。对它的检测监管是相当重要的,国标中测定这些人工合成着色剂方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、示波极谱法,但无论哪一种方法都涉及样品前处理。国标中第一法高效液相色谱法是将食品中人工合成着色剂用聚酞胺吸附法制咸水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和峰面积比较进行定量。在大量的实验过程中发现,当遇到含有多量蛋白质、脂肪等固体样品如熟肉制品时,按国标法测定提取色素困难,合成着色剂无法被聚酞胺粉完全吸附,样品回收率低。我们在原基础上加以改进,能较好地将样品中的着色剂提取,从而大大地提高测定的精密度和准确度。     

超声波提取六盘山区地榆中总黄酮的最佳工艺研究

以地榆总黄酮为目标产物,设计正交试验考查了溶剂体积分数、 料液比、 提取时间、 提取功率4个因素对地榆根中总黄酮提取率的影响,确立了地榆根中总黄酮较佳的超声波提取条件为:乙醇体积分数70％,料液比1:20,提取时间40min,提取功率为80％.提取物水沉后,离心过滤,过滤液用3倍的乙酸乙酯萃取3次,纯化后采用分光光度法测得地榆根中总黄酮的质量分数为96.79％,总黄酮提取率为干燥原料的6.95％.     

逆基质固相分散-加速溶剂萃取法测定沉积物中多环芳烃

建立了逆基质固相分散-加速溶剂萃取法提取沉积物中痕量多环芳烃的方法,优化了不同的加速溶剂萃取条件,考察了沉积物中的多环芳烃的加标回收率。12种多环芳烃的检出限为0.10～0.9ng.L-1,12种多环芳烃的浓度加标回收在80.9%～120.3%之间。加标回收的相对标准偏差在(RSD,n=6)3.6%～12.7%之间,在痕量分析的可接受范围内。该方法快速、简便、高效,可推广到其他类似样品的检测中。