纺织品中短链氯化石蜡含量的气相色谱-质谱测定

文章采用正己烷提取,弗罗里硅土小柱净化,正己烷/丙酮的混合溶剂(体积比:3/1)洗脱,利用GC/MS对纺织品中短链氯化石蜡(SCCP)的含量进行测定。对样品进行20.0mg/kg和40.0mg/kg浓度下的回收率实验,各浓度平行试验5次,平均值分别为83.51%和98.6%,相对标准偏差为1.81%～2.26%,测定低限为5.0mg/kg。     

多级溶剂萃取-气相色谱法测定黄酒中的游离脂肪酸

黄酒中含量低、不稳定的游离脂肪酸是影响黄酒风味的重要因素之一,本文比较了酒液的两种前处理方法,确定采用多级溶剂萃取和气相色谱联用技术,该方法线性好,R2均大于0·9994,有较好的重现性(RSD:2·4%～7·1%),同时各种酸回收率也较高。对不同品牌不同贮存时间黄酒中游离脂肪酸(C6∶0～C19∶0)进行测定,结果表明,不同品牌黄酒的游离脂肪酸含量差异明显,其中GYLS黄酒中的含量最多,但是各种酒中脂肪酸的比例非常类似,软脂酸和硬脂酸是最主要脂肪酸,其次是己酸和癸酸;各品牌5年陈黄酒的游离脂肪酸的总量均高于3年陈酒中的含量。      

固相萃取-气相色谱法测定水果中氯吡脲

目的 建立固相萃取-气相色谱法(solid-phase extraction and gas chromatography, SPE-GC)检测水果中氯吡脲的方法, 并对猕猴桃、无籽黑提、夏橙和黄心西瓜4种常见水果中氯吡脲的残留进行检测。方法 比较了正己烷、乙酸乙酯、丙酮、甲醇等有机溶剂的萃取效果, 并比较了不同固相萃取小柱的净化效果。结果 萃取溶剂最佳为易分离水层的乙腈, 溶解进样溶剂为丙酮, 溶解度高毒性小且价格经济, 固相萃取小柱选用Florisil柱较好。在此实验条件下, 氯吡脲在0.01~100 mg/L浓度范围内线性良好(r2=0.999893), 检出限为 0.01 mg/kg, 实验回收率在72.8%~90%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤7.9%, 基质效应可以忽略(91.4%~103.0%)。结论 该方法简单准确, 线性范围大, 适用于水果中氯吡脲的残留检测。利用此方法对普洱市某大型超市内猕猴桃等4种水果进行检测, 均未检出氯吡脲, 可见超市水果膨大剂污染很微小。     

固相萃取-气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量

目的:建立黄酒中β-苯乙醇的固相萃取-气相色谱检测方法。方法:HLB型固相萃取小柱经活化、平衡后,对3.0 mL黄酒样品中的β-苯乙醇进行富集,依次以3.0 mL水、3.0 mL体积分数40%甲醇溶液淋洗小柱,用3.0 mL甲醇洗脱样品,用气相色谱-氢火焰离子化检测器对目标物进行检测,外标法定量。结果:β-苯乙醇在10.1~202.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数(r)为0.999 9,检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.9 mg/L和3.0 mg/L,回收率在95.5%~98.5%之间,相对标准偏差为1.1%~1.4%。结论:该方法具有操作便捷、结果准确的优点,同时有效降低了黄酒基质对气相色谱系统的污染,避免了酒样中水分对毛细管色谱柱的危害,适用于黄酒中β-苯乙醇的检测。     

气相色谱法测定水产品中蜡酯

目的 建立一种气相色谱法检测水产品中蜡酯组成和含量的分析方法。方法 采用氯仿-甲醇提取,硅胶固相萃取柱净化,正己烷-乙醚洗脱,得到待测样本。采用气相色谱和气相色谱-质谱法分析几种含有蜡酯的典型水产品中蜡酯的具体组成,选取了C30、C32、C34、C36、C38蜡酯作为检测目标物,使用气相色谱进行检测,内标法定量。结果 对于含有蜡酯的典型水产品,以肉豆蔻酸月桂醇酯（C26酯）为内标物进行定量。该方法的峰形良好,检出限为0.6 μg/mL,定量限为2 μg/mL,线性方程R r2为0.9995~0.9999,精密度实验得到的相对标准偏差均小于5%,阳性样本中加标回收率为95.29%~103.91%,阴性样本中加标回收率为86.52%~105.98%。结论 本方法可以实现水产品蜡酯成分的有效检测,为市场监管、风险评估等工作提供技术支持。     

气相色谱法测定羊奶中致膻成分C6C8C10游离脂肪酸

本文提供一种快速、常规、定量测定奶中C₆、C₈、C₁0游离脂肪酸的方法。奶中C₆、C₈、C₁0游离脂肪酸在酸性条件下用乙醚萃取,再用强碱性阴离子交换树脂吸附后直接酯化。用气液色谱分析OV-17柱七分钟内使其得到理想分离、内标定量、回收率为85%以上,变并系数4%以下,检测限为0.1PPnr。     

阴离子交换树脂及气相色谱法测定腊肉中的游离脂肪酸

建立一种测定腊肉中游离脂肪酸(FFA)组成及含量的方法,以Amberlyst-26阴离子交换树脂分离纯化腊肉中的FFA,用十五烷酸(C15:0)作内标,以BF3-CH3OH、苯、甲醇为甲酯化试剂,将得到的甲酯化产物用正己烷萃取后进行气相色谱分析,所采用的色谱柱为毛细管石英柱(FFAP型)。各脂肪酸浓度在4～32mg/mL范围内具有良好线性关系,对各次加入不同量C12:0、C14:0、C16:0、C18:0、C18:1的回收率为93.91%～95.71%,重复性实验中各脂肪酸的变异系数CV%为1.77%～3.82%,方法可靠。     

固相萃取-气相色谱法检测草莓中农药残留量

建立用气相色谱同时检测草莓中13种有机磷农药残留方法。用乙腈提取,Carbon∕PSA复合固相萃取小柱净化提取液,采用Agilent-1701毛细管柱和GC-FPD检测器进行定量检测。结果表明,13种农药残留的色谱图分离效果较好,线性相关系数均大于0.995,最低检出限在0.0012 mg/kg~0.0082 mg/kg之间,多次试验平均回收率在90.6~105.3 % 之间,RSD 1.28~6.30% 之间。该方法适合草莓中多种农药残留的检测。     

分散固相萃取-气相色谱法测定大米中六六六 和滴滴涕残留量

目的 建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定大米中六六六和滴滴涕(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o, p’-滴滴滴、o, p’-滴滴伊、o, p’-滴滴涕、p, p’-滴滴滴、p, p’-滴滴伊、p, p’-滴滴涕)残留量的方法。方法 大米样品经乙腈超声提取后,应用PSA进行分散固相萃取净化,高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 六六六和滴滴涕在0.002~0.1 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.002、0.005、0.01 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为84.10%~111.43%,相对标准偏差小于9.23%,检出限在0.0001~0.0007 mg/kg。结论 该方法前处理操作快速简单,重复性好且灵敏度高,满足国内外对大米中六六六和滴滴涕快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

固相萃取—气相色谱法测定食用植物油中多种有机磷

针对国标方法规定的植物油中有机磷农药前处理方法操作复杂、提取效果不好的情况,通过反复试验,建立了混合溶剂提取、氟罗里硅土固相萃取柱净化的样品前处理方法,该方法操作简单,农药的回收率高。     

气相色谱法测定奶茶中的反式脂肪酸

选取我国市场上常见的品牌奶茶,采用气相色谱法测定8种奶茶产品、7种奶精及20种果粉中的反式脂肪酸组成。结果表明:一杯300mL的奶茶,其反式脂肪酸量在0.5～3.0g之间,奶精中反式脂肪酸含量最高可达8.6g/100g,果粉含量则在1.0～2.2g/100g之间;奶茶中反式脂肪酸主要来自奶精与果粉,以反式C18脂肪酸为主,其中一烯含量最多、二烯含量较少、反式C16脂肪酸甚微。奶茶、奶精及果粉中的反式脂肪酸含量普遍偏高,不同类型、不同品牌的奶茶间和不同口味的果粉间反式脂肪酸含量存在显著性差异。     

气相色谱法测定奶茶中的反式脂肪酸

建立了奶荼中8种反式脂肪酸的气相色谱外标定量分析方法。奶茶中的反式脂肪酸经酸水解、皂化、三氟化硼甲醇甲酯化处理后,用气相色谱仪测定,采用HP-88色谱柱分离定性。通过标准品的保留时间与标准谱库对照的方法定性;采用外标法定量。结果表明41种顺-反异构体脂肪酸分离效果较好,其中8种反式脂肪酸在5~100μg/mL浓度范围内线性良好(R0.999 1),回收率在86.9%~91.0%之间,相对标准偏差小于3.1%,检出限为2μg/mL。该方法准确、可靠、简捷,适用于奶茶中主要反式脂肪酸的测定。     

超声萃取- 气相色谱法测定扇贝中30 种脂肪酸

研究扇贝中脂肪酸测定的前处理技术,建立扇贝中30种脂肪酸(包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸)的同时测定分析方法。样品经冷冻干燥、超声提取、硫酸-甲醇法甲脂化后,采用气相色谱分析,内标法定量测定扇贝中脂肪酸的含量。正交试验显示,脂肪酸的最佳提取工艺为：溶剂比例为甲醇-二氯甲烷溶液(1:3,V/V)、料液比1:140(mg/mL)、提取3次、每次15min,其中提取次数与溶剂比例对结果影响显著(P＜0.05)。30种不同的脂肪酸在5.0～80.0μg/mL范围内,线性良好,相关系数均大于0.999;不同水平下的加标回收率分别为84%～91%、86%～99%;相对标准偏差(n＝5)分别为1.3%～3.5%、0.9%～3.1%;方法的检出限(RSN＝ 3)为1.94～2.57mg/kg。该方法操作简便、迅速、灵敏、准确度高,可满足扇贝以及类似性质的生物体脂肪酸的检测需要。     

巧克力样品中反式脂肪酸含量的测定

采用气相色谱内标法,对20个巧克力样品中的反式脂肪酸含量进行测定分析。试验结果表明,以代可可脂为主要原料的巧克力样品中,反式脂肪酸含量范围在未检出至4．96％之间。以可可脂为主要原料的巧克力样品中,反式脂肪酸含量范围在未检出至0．844％之间。所测定的巧克力样品中反式脂肪酸以反十八碳一烯酸为主。     

气相色谱法测定常见植物油中脂肪酸

随着营养学研究发展,人们对脂肪酸认识不断增加。中国营养学会也推荐膳食中必需脂肪酸摄入理想比值,市场上也出现大量调和油,为了评估食用植物油营养价值,该研究分析常用食用植物油中脂肪酸组成和各种油营养特色。方法:用氢氧化钾-甲醇溶液将植物油皂化后,在三氟化硼作为催化剂作用下,用甲醇将样品甲酯化,正己烷提取甲酯化产物。以毛细管柱DB-23作为分离柱,用气相色谱法测定植物油脂肪酸组成。结果:大豆油,葵花籽油,玉米油中含有50％-60％亚油酸和20％-30％油酸,营养均衡合理;花生油,芝麻油中油酸、亚油酸含量约35％-45％,易于人体吸收;菜籽油中含有45％油酸和15％芥酸,芥酸对人体健康有不利作用;橄榄油,茶籽油中含有75％-80％油酸,红花籽油中含有约80％亚油酸,有降低胆固醇功效。     

母乳与山羊乳功能性不饱和脂肪酸及脂肪球微观结构的比较

本研究采用气相色谱-质谱法及显微观察手段分析不同泌乳期母乳与山羊乳常乳中主要功能性不饱和脂肪酸相对含量、理化性质和微观结构,旨在为母乳脂质的研究及以山羊乳为基质的婴幼儿配方奶粉母乳化提供一定的数据支撑。结果表明：母乳初乳、过渡乳、成熟乳脂肪质量浓度显著增加（P＜0.05）,分别为（26.7±3.6）、（33.7±4.6）g/L和（41.0±6.8）g/L;山羊乳脂肪质量浓度（（42.1±4.3）g/L）显著高于母乳初乳和过渡乳（P＜0.05）。但母乳中主要功能性脂肪酸相对含量显著高于山羊乳,尤其是亚油酸相对含量（过渡乳中最低,为19.76%）显著高于山羊乳（4.43%）（P＜0.05）。在物理特性方面,母乳初乳脂肪球具有最大体积平均粒径（（5.63±0.51）μm）和最低ζ电位（（－5.72±0.21）mV）,而山羊乳脂肪球体积平均粒径和ζ电位分别为（3.63±0.31）μm、（－13.69±0.27）mV。脂肪球粒径、ζ电位与脂肪质量浓度显著相关（P＜0.05）。不同泌乳阶段母乳中主要功能性脂肪酸相对含量及脂肪球物理特性不同,与山羊乳差异明显。本实验结果可进一步用于母乳及山羊乳制品的研究。     

母乳、牛乳及山羊乳脂肪酸组成的差异分析

采用气质联用法(GC-MS)测定东北区域不同泌乳期的母乳及牛乳和山羊乳常乳脂肪酸组成,并对其组成和含量进行差异分析,旨在为母乳脂质组学及以牛羊乳为基质的婴儿配方食品提供一定的理论基础。结果表明:母乳中主要脂肪酸为棕榈酸、油酸、亚油酸等,其中油酸含量最为丰富。饱和脂肪酸(SFA)、单不饱和脂肪酸(MUFA)和多不饱和脂肪酸(PUFA)含量在不同泌乳期存在差异,其中SFA差异显著(p<0.05),初乳、过渡乳和成熟乳SFA含量分别为36.16%、37.89%、38.10%。牛乳和山羊乳主要以SFA为主,山羊乳SFA含量最高(69.07%),SFA中辛酸和癸酸是羊乳的特征脂肪酸,其含量显著高于母乳和牛乳(p<0.05)。山羊乳中中链脂肪酸(MCFA)含量最高(21.03%),是牛乳的1.5倍。其中,母乳SFA:MUFA:PUFA的比例为1.41:1.29:1,牛乳为19.12:9.98:1,山羊乳为11.14:3.98:1,山羊乳脂肪酸组成在比例上更加接近母乳。山羊乳在婴儿配方食品开发方面有更高的优势和开发空间。     

气相色谱法测定鲅鱼脂肪酸的含量

目的 研究提取鲅鱼鱼油的条件和脂肪酸的组成及含量。方法用气相色谱法测定鲅鱼中脂肪酸的组成及含量。结果鲅鱼干重含油率高达54．8％。其中不饱和脂肪酸含量达51．4％。结论 鲅鱼油中含有较高的不饱和脂肪酸，吃鲅鱼有利于人体健康。     

气相色谱法测定鲅鱼脂肪酸的含量

目的研究提取鲅鱼鱼油的条件和脂肪酸的组成及含量。方法用气相色谱法测定鲅鱼中脂肪酸的组成及含量。结果鲅鱼干重含油率高达54.8%。其中不饱和脂肪酸含量达51.4%。结论鲅鱼油中含有较高的不饱和脂肪酸,吃鲅鱼有利于人体健康。     

高粱中脂肪酸和低分子有机酸气相色谱测定

采用气相色谱法,对六种不同品种高粱样品油脂中脂肪酸以及低分子有机酸成分进行分析,测定出6种脂肪酸和9种低分子有机酸的含量。