QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中多效唑残留

采用不同的溶剂,通过液液萃取法结合气-质联机对景芝白干酒中的香气成分进行分析,并通过NIST 11 谱库 检索和保留指数进行了鉴定。结果表明,不同种类和极性的有机溶剂,其萃取出来的成分也不相同。采用正戊烷作为 萃取剂,共发现30 种物质,采用乙醚作为萃取剂,共发现29 种物质,采用二氯甲烷作为萃取剂,共发现35 种物质。 3 种溶剂一共萃取出65 种物质,其中醇类化合物9 种、酯类化合物19 种、酸类化合物11 种、烃类化合物14 种、芳香 族化合物3 种、呋喃类化合物3 种、醛类化合物3 种、酮类化合物1 种、含氮化合物1 种、含硫化合物1 种。     

液液萃取与固相微萃取二锅头香气成分的比较

采用液液萃取和固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对清香型牛栏山二锅头的香气成分进行了定性分析,共得到42种香气成分,主要包括酯类化合物17种,酸类化合物8种,醇类化合物7种,杂环类化合物5种、烷烃类化合物4种和醛类化合物1种。液液萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、十六酸乙酯、2-羟基-丙酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯。固相微萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、己酸乙酯、3-甲基-1-丁醇乙酸、辛酸乙酯和乙酸乙酯。液液萃取和固相微萃取对香气成分的分离效果存在较大差异,表明两种方法对白酒的定性分析有一定的互补性。     

传统发酵饮料与调味品中风味物质的液液萃取技术

传统发酵饮料与调味品的风味是判别其质量优劣的重要因素,运用现代风味化学理论与方法研究风味已经获得行业认可。在风味化合物研究的系列工作中,最重要操作之一是风味化合物的提取或萃取,即将风味物与干扰物或基质进行分离。如果开始没有将需要研究的风味化合物提取出来,则可能造成研究结果不准确甚至出现错误。大部分的分离提取技术均可以用于此过程,但研究发现,液液萃取技术可能是传统发酵饮料与调味品中风味物质提取与分离的最佳方法。液液萃取前,对固态、液态、半流质和生物活性原料的预处理是不同的,萃取溶剂选择的原则是原样品的特征风味化合物、全部风味化合物、目标待测风味化合物必须被萃取出来。液液萃取方法的选择应考虑待测风味化合物的挥发性、沸点、极性、稳定性、浓度和在样品中的分布等特征;较理想的液液萃取结果是极性和非极性化合物同时萃出,且不引起风味化合物的热降解和氧化还原,不改变pH值,高挥发性化合物无明显损失。由于基质中含有蛋白质、糖、脂肪等化合物,液液萃取时往往会出现乳化现象,可以通过加盐、超声、冷冻离心、溶剂辅助风味蒸发、玻璃棉过滤、相过滤、加不同极性溶剂、加沉降剂等方法破乳。由于萃取液中风味化合物的成分复杂...     

基于低共熔溶剂的液液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中的镉

目的:加强牛奶中镉含量的监测。方法:建立一种以疏水性低共熔溶剂为萃取剂的液液微萃取方法,结合石墨炉原子吸收分光光度计进行定量测定。通过对不同种类低共熔溶剂(EDS)进行筛选,发现百里香酚和乳酸在摩尔比为1∶1时形成的疏水性低共熔溶剂萃取回收率最高,同时对低共熔溶剂(DES)的用量、待测液pH值、样品前处理方式等条件进行优化。结果:在最佳试验条件下,镉在0～3.0 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998,方法检出限为0.02μg/kg;加标回收率为94.7%～113.0%,相对标准偏差(RSD)为0.38%～7.00%。结论:以疏水性低共熔溶剂为萃取剂的液液微萃取方法简单快速、检出限低、结果准确,适用于牛奶中镉的测定。     

2种古井贡酒中挥发性成分的研究

采用不同溶剂,通过液液萃取法结合气相色谱-质谱联用技术分析古井贡酒中的挥发性成分,并通过标准品、NIST 11谱库检索和保留指数3种方法进行定性。结果表明:不同极性溶剂萃取出来的化合物不同,正戊烷与乙醚、二氯甲烷相比,对芳香族化合物、烷烃类化合物以及含硫化合物萃取效果较好,二氯甲烷相较于正戊烷、乙醚,对杂环类化合物萃取效果较好。古井贡酒中共定性出188种挥发性成分,包括酯类化合物74种、醇类化合物26种、芳香族化合物25种、酸类化合物20种、烃类化合物14种、醛酮类化合物8种、含硫化合物8种、缩醛类化合物7种、杂环类化合物4种、内酯类化合物2种。其中167种化合物通过标准品比对进行准确定性。     

顶空固相微萃取与液液萃取竹叶青露酒中挥发性物质成分的比较

通过顶空固相微萃取法(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取法(liquid-liquid extraction,LLE)两种不同的萃取方法分别对一年和五年竹叶青成酒进行前处理,再利用气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对酒样的挥发性成分进行检测。可确定出采用HS-SPME法前处理五年的酒样后,共检测出29种挥发性物质,酯类11种,醇类6种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计12种;采用LLE法前处理五年的酒样后,共检测出18种挥发性物质,酯类8种,醇类4种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计6种。采用HS-SPME法前处理一年的酒样后,共检测出28种挥发性物质,酯类13种,醇类4种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计11种;采用LLE法前处理一年的酒样后,共检测出15种挥发性物质,其中酯类6种,醇类3种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计6种。对比结果显示,利用顶空固相微萃取处理后的酒样所检测出的挥发性物质较液液萃取法分析出的挥发性物质种类更多、更全面,因此对于竹叶青酒挥发性成分的检测,更适合采用顶空固相微萃取法进行前处理。     

核桃分心木水提液易挥发性成分分析

利用4 种不同萃取特性的萃取头,对核桃分心木水提液中易挥发性成分进行萃取,并在HP-5（弱极性）和RTX-WAX（强极性）2 种色谱柱上分离,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱（gas chromatography-massspectrometry,GC-MS）联用法进行分析,并讨论不同色谱柱和萃取头对分析其易挥发性成分的影响。结果表明：选用不同萃取特性的萃取头,在不同极性色谱柱上分离,经GC-MS分析,共得到结构确定的化合物115 种,其中醇类化合物21 种、酯类化合物18 种、酮类化合物15 种、芳香族化合物14 种、烃类化合物13 种、醛类化合物12 种、酸类化合物6 种、酚类化合物5 种、醚类化合物2 种、其他类型化合物9 种。主要易挥发性成分是乙酸、乙酸乙酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、薄荷醇、雪松醇、2,3-丁二醇、1-己醇、苯乙醇、3-叔丁基-4-羟基苯甲醚、己醛、甘菊蓝。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析细叶韭花水提液易挥发成分

采用5种不同涂层纤维的萃取头对细叶韭花水提液中易挥发性成分进行萃取,结合顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对细叶韭花水提液中的易挥发成分进行分析鉴定。结果表明,细叶韭花水提液的易挥发性成分共检测出97种化合物,其中含硫化合物7种,酯类化合物15种,酸类化合物8种,碳氢化合物31种,醇类化合物12种,酮类化合物7种,醛类化合物10种,酚类化合物3种,醚类和其它类化合物各2种。相对含量较高化合物主要是含硫化合物、酯类、酚类、酸类物质,且5种萃取头得到的10种共有成分中对细叶韭花水提液风味成分贡献最大的是二甲基三硫醚、二甲基四硫醚和大马士酮。     

液液萃取结合气质联用技术测定山药酒中萜烯类化合物

通过对顶空固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)、同时蒸馏萃取(simultaneous distillation-extraction,SDE)和液液萃取(liquid-liquid extraction, LLE)3种提取方式的选择、优化,建立了液液萃取结合气相色谱-质谱对山药酒中萜烯类化合物的分析方法。经方法学评估,各萜类化合物线性良好(R~2≥0.993 6),定量限为1.86～89.88μg/L,相对标准偏差小于1.7%,加标回收率为92.68%～103.21%。采用该方法对市售3类山药酒进行分析,准确定量了10种萜烯类化合物,包括5种单萜类化合物、3种倍半萜类化合物以及二萜类化合物和三萜类化合物各1种;各类山药酒中萜烯类化合物组成相近,含量存在差异,与原料产地和加工工艺具有一定的相关性,含量较丰富的长叶松烯、(-)-龙脑、香茅醇和角鲨烯等赋予了山药酒独特的风味及保健功效,为深入研究山药酒的活性成分提供数据支撑。     

一种液-液萃取测定葡萄酒中主要挥发性成分的快速定量分析方法

本文采用液液萃取方法,用3 mL葡萄酒样、7 mL水、4.5 g硫酸铵和60μL 0.02%(V/V)的内标(4-甲基-2-戊醇)溶液混合,再加入0.5 mL二氯甲烷作为萃取溶剂,涡旋10 min后离心10 min,取下层提取物进行气相色谱分析,以ZB-WAX毛细柱(30 m×0.25mm×0.25μm)为分析用色谱柱,柱温40℃保持5 min后以3℃/min升温至190℃,保持10 min;载气为高纯氮气,流速1.5 mL/min;进样量0.5μL;进样口200℃;不分流模式进样,以FID为检测器。该方法能良好分离出葡萄酒中63种化合物,其中用标准物质定性了30种香气成分,包括9种醇类,11种酯类,8种酸类,2种醛酮类。所定性香气成分定量结果重复性良好,有28种成分RSD%小于10%;采用内标法进行定量分析,定量准确性高,有28种成分回收率在85~120%之间。本方法操作简便,污染小,前处理时间短,且重复性良好,定量准确度高,符合进一步作葡萄酒指纹分析的技术要求。     

红薯叶不同溶剂提取物抗氧化性及活性成分鉴定

研究不同极性溶剂对红薯叶中酚类化合物的提取以及提取物抗氧化性的影响,并鉴定提取物中的主要抗氧化成分组成。分别采用极性不同的7 种溶剂（蒸馏水、甲醇、无水乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯和氯仿）从红薯叶中提取多酚,并评价提取物中总酚、总黄酮和花青素的含量,以及对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除能力和还原能力,最后运用高效液相色谱-串联质谱（high performance liquidchromatography tandem mass spectroscopy,HPLC-MS/MS）技术分析抗氧化活性最好的提取物中多酚的主要组成成分。结果表明：提取溶剂的极性对红薯叶中多酚类化合物的提取效率和提取物抗氧化活性有很大的影响,水提物具有最高的粗提物得率（（37.13±1.60）%）,而甲醇提取物中总酚含量（13.80 mg GAE/g）和总黄酮含量（（5.68±0.35）mg QE/g）最高,且具有最好的DPPH自由基清除能力（IC50为0.32 mg/mL）与还原能力（ρ0.5为0.95 mg/mL）。采用HPLC-MS/MS从红薯叶甲醇提取物中鉴定9 种、初步鉴定3 种酚类化合物,鉴定的化合物为咖啡酸、对羟基苯甲酸、1-咖啡酸奎宁酸、3-咖啡酸奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、3,4,5-三咖啡酰奎尼酸和金丝桃苷。     

GC-O与GC-MS结合分析竹荪牛肉香精中的挥发性成分

采用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联机,通过双柱定性对竹荪牛肉香精中的挥发性成分进行分析,并通过谱库检索和保留指数比对,共计从竹荪牛肉香精中鉴定出化合物169 种,其中醇类26 种、醛类21 种、酮类9 种、酸类18 种、酚类4 种、酯类4 种、醚类6 种、烃类49 种、杂环及其他类32 种,其中十六醛、丁香酚、β-倍半水芹烯、茴香脑、β-红没药烯、α-姜烯、油醇等相对含量较大;通过气相色谱-嗅觉测定法,采用芳香萃取物稀释分析法对其特征风味成分进行了分析,共鉴定出33 种特征成分,其中2-甲基-3-呋喃硫醇、α-荜橙茄烯、反-佛手甘油烯、反式石竹烯,红没药醇对牛肉香精风味贡献相对较大。     

水溶性有机试剂萃取杜氏藻中的β-胡萝卜素

使用水溶性有机溶剂建立适用于杜氏藻中β-胡萝卜素萃取的方法。以乙酸乙酯为参比,用丙酮、甲醇、乙醇和四氢呋喃4种水溶性有机溶剂,对实验室养殖的杜氏藻体在室温条件下分别进行萃取。用C18-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和C30-HPLC分别测定萃取物中β-胡萝卜素含量及其几何异构体的组成。通过比较不同溶剂萃取的β-胡萝卜素含量和所消耗的溶剂体积,筛选出适合食品工业生产中使用的水溶性萃取溶剂。在进一步考虑各溶剂的食品安全性之后,确定乙醇为最适溶剂。使用乙醇作为萃取溶剂,能够从每毫克(干质量)藻体中萃取得到β-胡萝卜素0.32μg。其中,总顺式异构体的比例占20.21%(m/m)。随后,使用4种碳水化合物和1种蛋白质水解酶对藻体的细胞壁和膜进行破坏。观察原料酶解对β-胡萝卜素萃取量和溶剂消耗的影响。实验结果表明,原料酶解可导致其中β-胡萝卜素的损失,并对溶剂消耗无明显改进,不建议采用。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49 种化合物,结构鉴定出36 种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是：酯类化合物11 种,占40.12%;酸类化合物6 种,占33.63%;醇类化合物11 种,占21.79%。此外,醛类化合物1 种,占0.05%;酮类化合物2 种,占0.57%;其他类5 种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。     

雅安藏茶对脂肪酶的抑制作用

从雅安藏茶中系统萃取分离出7个级分,使用酶标仪与96孔板酶反应体系,对雅安藏茶水浸出物及各个级分抑制脂肪酶的活性成分进行系统筛选及评价。结果表明:雅安藏茶水浸出物(0.018～0.360 mg/mL及其7个级分的添加质量浓度(0.011～0.216 mg/mL与其对脂肪酶活性的抑制作用之间均具有显著的量效关系;对脂肪酶活性的最大抑制率进行比较,雅安藏茶水浸出物为37.14、儿茶素(catechin,C)级分为44.67、茶黄素(tavin,TF)级分为39.46、茶褐素(theabromine,TB)级分为30.31、茶红素Ⅱ(thearubiginsⅡ,TRsⅡ)级分为29.53%,结合主要成分含量和回归分析,各级分所含活性成分抑制脂肪酶活性能力大小顺序为:儿茶素茶黄素茶红素。     

广谱抗菌乳酸菌的分离鉴定及细菌素的提取和纯化

本研究从黑龙江传统自制酸菜中分离到1 株产抑菌活性物质的乳酸菌HLJ-174,其发酵产物排除有机酸、H2O2等干扰因素后对大肠杆菌、荧光假单胞菌、蜡样芽孢杆菌和藤黄微球菌等食品中常见的致病菌有广谱抑菌活性。通过形态学、生理生化和16S rRNA序列分析鉴定该菌株为植物乳杆菌（Lactobacillus plantarum）,命名为Lactobacillus plantarum HLJ-174。研究了利用有机溶剂萃取的方法提取细菌素,发现正丁醇、乙酸乙酯萃取效果较好,正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、乙醇等没有效果。使用不同体积的正丁醇和乙酸乙酯（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 倍发酵液体积）萃取,发现1.5 倍发酵液体积的正丁醇效果最好。利用Sephadex LH-20对萃取产物进行了进一步分离,得到的活性物质对大肠杆菌和蜡样芽孢杆菌等具有较强的抑菌活性。     

GC–MS and GC–olfactometry analysis of aroma compounds in a representative organic aroma extract from cured vanilla (Vanilla planifolia G. Jackson) beans

Volatile compounds from cured vanilla beans were extracted using organic solvents. Sensory analysis showed that the aromatic extract obtained with a pentane/ether (1/1 v/v) solvent mixture provided the extract most representative of vanilla bean flavour. Sixty-five volatiles were identified in a pentane/ether extract by GC–MS analysis. Aromatic acids, aliphatic acids and phenolic compounds were the major volatiles. By GC–O analysis of the pentane/ether extract, 26 odour-active compounds were detected. The compounds guaiacol, 4-methylguaiacol, acetovanillone and vanillyl alcohol, found at much lower concentrations in vanilla beans than vanillin, proved to be as intense as vanillin.     

SDE结合GC-MS分析王致和臭豆腐中的特征香气成分

采用同时蒸馏萃取的方法对王致和臭豆腐的挥发性成分进行提取,经气相色谱-质谱联用仪分析,采用计算的保留指数和NIST 11谱库检索,确定所含挥发性化合物的种类,并用内标法确定其在王致和臭豆腐中的含量,根据挥发性成分的香气特征,结合香气活性值,确定王致和臭豆腐中的特征性香气成分。经同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱联用分析鉴定出44 种挥发性成分,包括醇类6 种（10.43 μg/g）、酯类17 种（6.88 μg/g）、酚类1 种（0.26 μg/g）、醛酮类3 种（0.15 μg/g）、硫醚类5 种（1.01 μg/g）、杂环类6 种（2.67 μg/g）、其他化合物6 种（2.66 μg/g）。其中含量较高的挥发性成分有正丁醇（7.21 μg/g）、正丙醇（2.33 μg/g）、乙酸乙酯（1.71 μg/g）、丁酸丁酯（1.44 μg/g）、乙酸丁酯（1.13 μg/g）等。而吲哚（0.70 μg/g）、正丁醇（7.21 μg/g）、正丙醇（2.33 μg/g）、二甲基二硫（0.42 μg/g）、二甲基三硫（0.36 μg/g）、二甲基四硫（0.15 μg/g）等挥发性成分对北京王致和臭豆腐特征性香味的贡献较大。     

豆渣乙醇萃取物的组分分析

为从分子水平上了解豆渣的组成结构,以乙醇为溶剂在索式萃取器中对豆渣进行萃取,萃取物用傅里叶转换红外光谱仪和气相色谱-质谱法分析。结果表明：萃取物中共检测到35 种物质,主要分为烷烃、烯烃、芳香烃、醛、酸、酯及其他类物质7 类组分。其中,醛类化合物含量和种类均为最多,共9 种醛类化合物,相
对含量为66.8%。     

发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析

利用固相微萃取法和气相色谱-质谱法分析发酵牛肉肠中的挥发性风味物质。通过单因素和正交试验对其萃取条件进行优化,所得最佳萃取条件为DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取时间60 min、萃取温度65 ℃、样品萃取量3 g、解吸时间2 min。在此条件下,检测到发酵牛肉肠中的挥发性成分共88 种,分别为17 种醛类、23 种醇类、9 种酮类、7 种酸类、16 种烃类、10 种杂环类、3 种酯类和3 种其他种类的物质。