大孔吸附树脂纯化玉竹总黄酮工艺研究

通过静态吸附与解吸附试验确定纯化玉竹总黄酮的大孔树脂型号并优化其工艺条件,在单因素试验基础上,利用5因素4水平的正交试验对D-101型大孔树脂纯化玉竹总黄酮的工艺进行研究,以总黄酮吸附率、解吸率为指标,确定最佳工艺为玉竹样品液的pH值为8,树脂吸附5h,并用体积25倍于树脂质量(解吸液体积/树脂质量)、浓度为60％的乙醇解吸3.5h.在最佳工艺条件下,玉竹浸膏中总黄酮的含量由未纯化前的4 mg/g提高到21 mg/g左右,纯化后总黄酮纯度提高5倍以上,且操作简单、安全、成本低廉.     

AB-8大孔树脂分离纯化枸骨叶总黄酮的工艺研究

以静态吸附与解吸为考察指标,利用五因素四水平的正交试验对AB-8 型大孔树脂分离纯化枸骨叶总黄酮的工艺进行研究。结果表明,AB-8 型大孔树脂对枸骨叶总黄酮有较好的纯化效果,最佳纯化工艺条件为吸附液pH4.5、吸附时间4h、解吸液体积与树脂质量之比为25:1(mL/g)、解吸液为体积分数90% 的乙醇、解吸时间2.25h,在此条件下,总黄酮回收率可达90.8%,纯度为33.4%。     

大孔树脂纯化洋甘菊中总黄酮的工艺条件研究

对大孔树脂纯化洋甘菊中总黄酮工艺条件进行优化研究。建立紫外-可见分光光度法测定洋甘菊中总黄酮方法;以吸附率、解吸率为评价指标,考察树脂类型、上样浓度、上样体积、洗脱浓度、洗脱体积对纯化工艺的影响。通过绘制静态吸附平衡曲线、泄露曲线和动态解吸曲线,综合评判确定最优工艺。结果表明:AB-8树脂对洋甘菊中总黄酮纯化效果较好,当上样质量浓度为1.8 mg/m L,上样体积流量为1 BV/h;洗脱剂用70%乙醇,体积流量为1.0 BV/h对洋甘菊中总黄酮的吸附率为62.5%、解吸率68%、回收率61%。经AB-8大孔树脂纯化洋甘菊中总黄酮提高25.3%,此方法稳定可靠,可用于洋甘菊总黄酮的工业纯化要求。     

水飞蓟果托总黄酮的纯化工艺及其对油脂的抗氧化研究

通过大孔树脂吸附率与解吸率的测定,筛选适合对水飞蓟果托总黄酮进行纯化的最佳树脂类型;通过研究不同因素对树脂吸附和解析效果的影响,确定水飞蓟果托总黄酮的纯化工艺,并研究其对油脂的抗氧化作用。研究结果表明,AB-8型大孔树脂最适合水飞蓟果托中总黄酮的纯化,吸附平衡时间为4h,解析平衡时间为3h;在水飞蓟果托总黄酮质量浓度3.98mg/ml,pH5.5,吸附温度50℃,解吸温度60℃,用体积分数70%的乙醇进行解析时,果托总黄酮的纯化效果较好。在上述条件下制得的果托总黄酮产品为黄色粉末,回收率为82.04%,纯度为68.07%。油脂抗氧化试验结果表明,添加2mg水飞蓟果托总黄酮比添加2mg维生素C抗氧化效果明显。     

桂皮总黄酮的纯化工艺及其抗氧化性研究

探索大孔吸附树脂纯化桂皮总黄酮的工艺条件及其体外抗氧化活性。以总黄酮的吸附量、吸附率及解吸量、解吸率为考察指标,采用单因素实验对桂皮总黄酮的纯化工艺进行考察;采用分光光度法探索了桂皮总黄酮对DPPH·的清除活性。研究结果表明,LSA-21型大孔吸附树脂对桂皮总黄酮纯化的较佳工艺为:提取液总黄酮质量浓度为0.7 mg/mL,桂皮提取液的上样体积与树脂质量之比(mL:mg)为12:1,吸附流速控制为1.0 mL/min,解吸液为50%乙醇水溶液,解吸流速控制为1.5 mL/min,解吸液体积与树脂质量之比(mL:mg)为8∶1。在上述纯化工艺条件下,桂皮提取液经LSA-21型大孔吸附树脂纯化后,干浸膏中总黄酮含量由18.74%提高到43.77%,桂皮采用石油醚脱脂后,干浸膏中总黄酮含量可以提高到48.97%。体外抗氧化活性的实验结果表明,桂皮总黄酮对DPPH·具有清除活性,而且随着质量浓度的增加,清除活性明显增强。研究结果为桂皮的进一步开发利用提供了依据。     

应用大孔树脂纯化花生壳总黄酮

研究大孔树脂纯化花生壳总黄酮的工艺条件,对大孔树脂的种类及其静态吸附、解吸附条件进行初步探讨。通过静态吸附和解吸附的比较,从7种不同型号的大孔吸附树脂中选出AB-8、DM301、NKA-9三种树脂进行静态吸附解吸动力学,发现NKA-9的吸附解吸效果较为稳定,其吸附解吸平衡时间分别为5h和2h。通过单因素试验,NKA-9的最佳吸附条件为35℃、样液pH7.5,样液中花生壳总黄酮初始浓度(0.112±0.02)mg/ml;最佳解吸条件为体积分数90%乙醇作为解吸液、解吸液用量15ml/g湿树脂、解吸液pH8.5。     

大孔树脂吸附法纯化酸枣仁总黄酮的工艺研究

利用7种大孔树脂对酸枣仁的总黄酮进行纯化,依据其吸附能力及解吸能力,选出最佳的大孔树脂型号,研究了上样液浓度、上样速度、上样液体积对大孔树脂吸附率的影响以及洗脱剂类型、洗脱剂浓度、洗脱速度、洗脱剂体积对大孔树脂解吸率的影响,采用正交试验对酸枣仁总黄酮的纯化工艺进行了优化。试验结果表明,DM301大孔树脂纯化酸枣仁总黄酮效果最佳,在上样液浓度为0.1 mg/mL、上样速度为1 BV/h、上样液体积为30 mL、洗脱剂为丙酮、洗脱剂浓度为100%、洗脱速度为2 BV/h、洗脱剂体积为55 mL的条件下,获得的酸枣仁总黄酮纯度最高,相较于纯化前提高了约1.1倍。     

麻椒总黄酮的纯化工艺及其抗氧化性研究

对麻椒总黄酮的纯化工艺条件及其体外抗氧化活性进行了研究。以总黄酮的比吸附量、吸附率及比解吸量、解吸率为考察指标,采用单因素实验对麻椒总黄酮的纯化工艺进行考察;采用分光光度法探索了麻椒总黄酮对羟基自由基、超氧阴离子自由基的清除活性。结果表明:LSA-21型大孔吸附树脂对麻椒总黄酮纯化的较佳工艺为:控制麻椒提取液总黄酮质量浓度0.96mg/mL左右,然后用石油醚脱脂,脱脂后麻椒提取液的上样体积与树脂质量之比(mL/mg)为6∶1,吸附流速控制在1.5mL/min,解吸液pH 8.0的90%乙醇水溶液,解吸流速控制在1.5mL/min,解吸液体积与树脂质量之比(mL/mg)为10∶1。在此纯化条件下,LSA-21型树脂对麻椒总黄酮的比吸附量平均为5.248mg/g、吸附率平均为90.79%,比解吸量平均为5.032mg/g、解吸率平均为95.88%,干浸膏中总黄酮含量由12.12%提高到36.65%。体外抗氧化活性的研究表明:麻椒总黄酮对羟基自由基、超氧阴离子自由基的清除能力较强,均呈现出量效关系,其清除羟基自由基、超氧阴离子自由基的IC50分别为0.1946,0.1336mg/mL。麻椒总黄酮的抗氧化活性与其浓度呈正相关,具有质量浓度依赖性的体外抗氧化活性,其清除自由基能力强于维生素C,表明麻椒总黄酮具有较强的体外抗氧化活性。研究结果为麻椒的进一步开发利用提供了依据。     

柱色谱分离纯化五倍子没食子酸

目的:优化筛选分离纯化五倍子没食子酸的最优树脂及其工艺参数。方法:以五倍子水提取液为原料,比较NKA-2、LS303、HZ816、HP-20、XAD-16、HPD700、HPD500、S-8、AB-8、D101、D301 11种树脂对五倍子没食子酸的静态吸附与解吸效果,筛选最优树脂。采用单因素试验、正交试验与验证性试验,优化最优树脂动态吸附与解吸五倍子没食子酸的工艺参数。结果:NKA-2树脂为最优树脂,静态吸附量与解吸率分别达到94.856 mg/g和89.64%;当主要考虑没食子酸纯度时,其最优动态吸附与解吸工艺参数是:上样质量浓度7 mg/m L,上样体积7BV,上样流速2 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱体积2.5 BV,洗脱流速3 BV/h,所获五倍子没食子酸的纯度、得率分别为90.97%和78.84%;当主要考虑没食子酸得率时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度5 mg/mL,上样体积5 BV,流速3 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱体积2.5 BV,洗脱流速2 BV/h,所获五倍子没食子酸的得率、纯度分别为85.04%和87.10%。结论:NKA-2大孔吸附树脂是一种可应用于五倍子没食子酸分离纯化的较好树脂。     

大孔吸附树脂分离纯化茶叶籽饼粕中的茶皂素研究

目的对采用大孔吸附树脂法分离纯化茶叶籽饼粕中茶皂素的工艺进行优化,为进一步开发利用茶叶籽资源提供依据。方法以茶皂素吸附率与解吸率为指标,通过静态吸附与解吸实验筛选最优树脂。通过单因素实验、正交实验及验证性实验,优化最优树脂动态吸附与解吸茶皂素的工艺参数。结果D101树脂的静态吸附量与解吸率分别为142.974 mg/g和98.02%,为分离纯化料液中茶皂素的最优树脂;当主要考虑茶皂素得率时,其最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速3 BV/h、上样体积6 BV、乙醇洗脱体积浓度80%、洗脱流速3 BV/h、洗脱剂体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素得率为74.25%,纯度为84.30%;当主要考虑茶皂素纯度时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速4 BV/h、上样体积7 BV、乙醇洗脱体积浓度70%、洗脱流速3 BV/h、洗脱体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素纯度为97.7%,得率为72.04%。结论 D101大孔吸附树脂是一种可应用于茶叶籽饼粕中茶皂素分离纯化的较好树脂。     

超声波辅助法提取锦灯笼宿萼中的木犀草素

以锦灯笼宿萼为原料,优化其木犀草素的超声提取工艺。在单因素试验的基础上,采用正交试验法,考察乙醇浓度、料液比、超声次数、超声时间对锦灯笼宿萼干浸膏中木犀草素含量的影响。结果表明,锦灯笼宿萼中木犀草素的最佳超声提取工艺条件为乙醇浓度75%、料液比1∶20(m∶V)、超声3次、超声时间每次30min,在该条件下干浸膏中木犀草素含量为2.175mg/g。该提取方法具有操作简单、提取时间短等优点,适用于锦灯笼宿萼中木犀草素的提取。     

酸浆宿萼中β-隐黄质体外淬灭单线态氧能力评价

目的：从酸浆(Physalis alkengi L. var. franchetii (Mast.) Makino)宿萼中制备β- 隐黄质(β-cryptoxanthin),应用微弱发光测量方法对β- 隐黄质体外淬灭单线态氧的能力进行评价。方法：用正己烷萃取酸浆宿萼中的β- 隐黄质酯后经皂化获得单体,使用C18-HPLC-PDA 对制备物进行定性和定量。用次氯酸钠- 双氧水反应产生单线态氧,使用微弱发光测量仪检测制备组分淬灭单线态氧的能力。结果：经C18-HPLC-PDA 鉴定,制备物中的类胡萝卜素主要为β- 隐黄质。微弱发光测量仪的数据显示：β- 隐黄质的存在能减少次氯酸钠- 双氧水单线态氧体系中产生的最大光子计数,且存在量效关系。0.049～0.49g/L 的β- 隐黄质可减少50% 的最大光子数。     

酸浆中木犀草苷提取工艺优化

目的优化酸浆中木犀草苷成分的提取工艺。方法选取干燥的酸浆[Physalisalkekengi L.var.franchetii(Mast.)Makino]宿萼作为实验材料,分别使用甲醇、乙醇和水作为溶剂,考察超声、热回流和渗漉对木犀草苷提取效率的影响。结果以乙醇作为提取溶剂,采用加热回流的提取方式,木犀草苷得率较高。运用单因素考察法及正交实验确定了最佳工艺条件:使用乙醇溶液,料液比1:30(g/mL),加热回流90 min,提取3次,木犀草苷得率可达1.28%。结论经过优化后,酸浆提取所选用试剂安全可靠,木犀草苷得率显著提高。     

不同采摘时期合苞橐吾功效成分含量变化及其水煮液对胃黏膜的保护作用

以长白山野生合苞橐吾作为原料,探讨不同采摘时期合苞橐吾中黄酮类、皂苷类、多糖类物质含量的变化规律,进而研究不同采摘时期合苞橐吾对胃黏膜保护作用的差异,旨在寻找出胃黏膜保护效果最好的合苞橐吾生长时期。分别采用超声波辅助提取法、乙醇浸提法、热水浸提法对合苞橐吾中的总黄酮、总皂苷和总多糖进行提取,并测定3 种物质的含量;然后将各个时期得到的合苞橐吾水煮液对小鼠进行胃黏膜保护实验。结果表明：6月采摘的合苞橐吾有良好的胃黏膜保护效果。其中,6月下旬采摘的合苞橐吾对小鼠胃黏膜的保护效果最好,对乙醇所致小鼠胃黏膜损伤抑制率达到48.07%,使小鼠胃黏膜中超氧化物歧化酶（superoxide dismutase,SOD）活性和谷胱甘肽（glutathione,GSH）含量显著增加,丙二醛（malondialdehyde,MDA）含量明显降低。而该时期采摘的合苞橐吾中黄酮类物质、皂苷类物质、多糖类物质含量相对都较高,分别为25.5、15.0、198.1 mg/g。     

酸浆宿萼中酸浆苦素抑菌稳定性的研究

考察温度、pH值、可见光和紫外线对酸浆宿萼中提取的酸浆苦素抑菌特性的影响。通过对几种常见腐败菌和致病菌的抑菌性测定,结果表明：酸浆苦素对于革兰氏阳性菌的抑菌效果较明显,对部分霉菌有抑制效果,对酵母菌无抑菌效果。对于金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度（minimum inhibitory concentration,MIC）为31.3 μg/mL,对于霉菌中纯黄丝衣霉的MIC为62.5 μg/mL。pH值对酸浆苦素抑菌性影响较大,其次是温度,可见光和紫外线对其抑菌效果影响不明显。在20～35 ℃时抑菌活性最强,高温对其抑菌活力影响不大。酸浆苦素抑菌性在酸性、中性、弱碱性溶液中均较为稳定,而强碱性环境会迅速破坏其抑菌性能。     

栽培菊苣籽总黄酮的提取、成分鉴定及抗氧化活性成分的识别

通过响应面法确定超声-微波协同萃取栽培菊苣籽总黄酮的最佳条件为：液料比40∶1（mL/g）、乙醇体积分数71%、提取温度65 ℃、微波功率400 W、超声功率50 W、提取时间6 min。在此条件下,测得栽培菊苣籽中黄酮的含量为93.23 mg/g。通过动态纯化的方式确定AB-8大孔树脂纯化菊苣籽总黄酮的条件为：上样液pH 4、上样液和洗脱液流速2 BV/h、洗脱液乙醇体积分数70%。高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）分析结果显示,栽培菊苣籽总黄酮主要是由绿原酸和洋蓟素两种化合物构成。离线1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）-HPLC法显示,洋蓟素比绿原酸对DPPH自由基具有更强的抗氧化活性,二者对游离基的清除率分别为64.11%和61.65%。     

酸水解法提取酸浆果结合酚工艺及抗氧化活性

以酸浆果为试材,研究H2SO4体积浓度、液料比、水解时间、提取温度对酸浆果结合酚得率的影响及结合酚体外抗氧化能力。采用中心组合设计优化结合酚提取工艺,通过·OH、ABTS^+·及FRAP法评价结合酚体外抗氧化能力。结果表明,酸浆果结合酚最佳提取工艺为:H2SO4浓度5%,液料比55︰1 mL/g,水解时间16 h,提取温度45℃。此条件下提取得到的结合酚含量8.83±0.18 mg/g。酸浆果结合酚还原铁能力与BHT相当,比VC强,酸浆果游离酚原铁能力介于BHT与VC间(p<0.01);酸浆果结合酚、游离酚都有一定的ABTS^+·清除能力,都比VC、BHT清除能力弱(p<0.01),对·OH基团表现出一定还原能力,均比VC、BHT清除能力弱(p<0.01)。研究为酸浆果结合酚开发和利用提供依据,避免资源浪费。     

沙棘果渣总黄酮提取工艺及抗氧化活性分析

利用超声波辅助提取技术对河西走廊沙棘榨汁提油后的果渣下脚料总黄酮提取工艺进行优化,同时考察果渣黄酮提取液的还原力和清除羟自由基和超氧阴离子自由基的能力。通过单因素试验和L9（34）正交试验,得到影响黄酮得率的主要因素及其影响力大小为乙醇体积分数＞提取时间＞料液比;确定最佳提取条件为乙醇体积分数60%、提取时间40 min、料液比1∶50（g/mL）;此条件下,河西走廊沙棘果渣中总黄酮提取率为2.55%,果皮渣中总黄酮提取率为0.651%,沙棘籽粕中总黄酮提取率为1.901%。当质量浓度大于0.151 4 mg/mL时,沙棘果渣黄酮提取液的还原力大于VC的还原力;沙棘果渣黄酮提取液对羟自由基和超氧阴离子自由基均有一定的清除作用,其对羟自由基的清除率为39.07%～42.01%,大于同等质量浓度VC的清除作用,而对超氧阴离子自由基的清除率为47.17%～60.38%,小于同等质量浓度VC的清除作用,说明沙棘果渣黄酮提取液对羟自由基有更强的清除能力。     

NKA-9大孔树脂纯化香椿叶黄酮类物质工艺优化

以香椿叶提取物为原料,以吸附率和解吸率为指标,考察了9种大孔树脂对香椿叶黄酮的吸附与解吸性能,并结合静态吸附动力学,筛选出适宜纯化香椿叶黄酮的大孔树脂为NKA-9。运用静态与动态吸附、解吸实验,研究得出NKA-9纯化香椿叶黄酮的最佳工艺条件为:选取70 m L 7 mg/m L的香椿叶提取物(含Na Cl浓度为3 mol/L),上样流速2 BV/h,用80 m L 60%乙醇溶液(p H 6)为洗脱剂,以2 BV/h的流速洗脱。在该条件下,香椿叶黄酮含量由纯化前81.272 3 mg/g增加到纯化后219.970 2 mg/g。高效液相色谱结果分析表明,芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷5种黄酮类单体物质含量均提高到纯化前的3倍以上。该工艺能有效地富集纯化香椿叶黄酮类物质,槲皮苷是此香椿叶黄酮类化合物的主要组分,含量是其他4种单体总量的2倍左右。     

大叶藻总黄酮的大孔树脂纯化工艺

为纯化大叶藻中提取的总黄酮,选择5 种大孔吸附树脂,通过静态吸附和解吸实验,选定两种最优树脂D101-1和AB-8;再将两种树脂进行混合实验,选出混合吸附树脂最优混合比例,最后确定最佳纯化工艺条件：D101-1和AB-8吸附树脂按2∶3比例混合、上样液pH 3、样液质量浓度1.25 mg/mL、洗脱液乙醇体积分数70%,上样量和上样流速分别为6 BV和3 BV/h,洗脱体积和洗脱流速分别为5 BV和3 BV/h条件下进行纯化实验,样液中的总黄酮含量由原来（12.66±0.42）%上升至（51.25±1.26）%。