萝卜中戊唑醇的残留状况及膳食风险评估

目的 探究戊唑醇在萝卜中的残留状况并评估其膳食风险.方法 样品中残留的戊唑醇采用乙腈提取后,经N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配外标法定量.结果 在0.0005～0.5000 mg/L浓度范围内线性关系良好,戊唑醇在萝卜根茎和萝卜叶上的线性方程分别为Y=1727069X+21681...     

QuEChERS-液相串联质谱法快速测定蔬菜水果中氟吗啉和烯酰吗啉残留量

目的建立基于QuEChERS与液相串联质谱(liquidchromatographytandemmassspectrometry,LC-MS/MS)联用技术快速测定蔬菜水果中氟吗啉和烯酰吗啉残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取后,用QuEChERS法净化, Symmetry C18色谱柱分离, LC-MS/MS外标法定量。结果方法学验证,该方法具有较高的灵敏度,氟吗啉和烯酰吗啉的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg;在0.1～25μg/kg浓度范围,线性相关系数大于等于0.9963,回收率在82.4%～106.3%之间,相对标准偏差为1.5%～8.8%,该方法具有较好的回收率和良好的再现性,满足国家相关标准要求。结论该方法处理过程快速简便,灵敏度高、专属性强。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及其栽培土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺

目的建立用于辣椒和土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法辣椒和土壤样品采用乙腈和水提取,盐析后取上清液,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱方法,结合目标物标准曲线进行定量分析。结果经过3个水平的加标回收率实验,所建立方法的平均回收率在85.2%~97.8%,相对标准偏差0.1%~2.2%(n=5)。烯酰吗啉在辣椒的定量限为0.04mg/kg,在土壤中定量限为0.01 mg/kg;唑嘧菌胺在辣椒和土壤中的定量限均为0.01mg/kg。结论所建立的分析方法操作简便,分离净化效果良好,灵敏度、准确度和精密度均达到农药残留检测要求。     

6种杀虫剂在上海青中的残留消解动态及膳食风险评估

目的 评价蔬菜生产中6种常用杀虫剂5％啶虫脒乳油、15％哒螨灵水乳剂、20％溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂、30％唑虫酰胺悬浮剂、22％氟啶虫胺腈悬浮剂和60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂在十字花科蔬菜上海青中的残留消解动态,评估其膳食摄入风险.方法 于2018年4～10月在福州采用喷雾的施药方法进行了6种药剂在上海青上的残留试...     

彩椒中克百威和烯酰吗啉能力验证样品的研制及应用

目的 通过制备蔬菜类农药残留参考物质,并组织能力验证来评价国内相关实验室开展农药残留检测的能力和水平.方法 通过田间模拟种植,以喷洒克百威和烯酰吗啉的彩椒为原料,制备农药残留彩椒基质参考物质,并进行相关的评价与组织能力验证.对参加能力验证计划的实验室检测结果进行迭代稳健统计分析,采用Z值评估各参加实验室的检测结果.结果...     

吡蚜酮在烟草中的残留降解及风险评估

利用高效液相色谱技术开发了鲜烟叶和干烟叶中吡蚜酮农药残留量的检测方法。样品经甲醇提取,C18、PSA固相萃取柱双柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,外标法定量。结果表明,0.02~5.0 mg/kg的添加水平,吡蚜酮在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为94.0%~99.3%和89.0%~96.1%,相对标准偏差(RSD)分别为0.74%~3.88%和0.73%~3.03%。在鲜烟叶和干烟叶中定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。采用该方法测定了2012-2013年山东、湖南烟叶样品中吡蚜酮的消解动态及最终残留。吡蚜酮在烟叶中消解半衰期为4.2~8.8 d。按照150、225 a.i.g/hm²用量,于烟草现蕾初期至成熟期兑水喷雾施药2~3次,最后一次施药7 d后,烤后烟叶样品中吡蚜酮残留低于国际烟草合作研究中心指导性残留限量标准规定的MRL值(1.0 mg/kg)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定进出口食品中十三吗啉残留

建立一种快速、灵敏的测定进出口食品中十三吗啉残留量的高效液相色谱- 串联质谱(LC-MS-MS)方法,并已在选定的多种基质的检测中证明是有效的。采用乙酸乙酯对样品中十三吗啉残留进行提取。提取液经ENVI-Carb/LC-NH2 柱固相萃取(花生采用GPC 净化)净化后,用液相色谱- 串联质谱联用仪检测,外标法定量。实验结果表明,该方法的线性范围为2.5～100ng/ml,线性相关系数为0.9995,检测限为2.5ng/ml,在添加浓度10～100ng/g 范围内,十三吗啉的平均回收率在80.2%～101.8% 之间,相对标准偏差在5.71%～10.50% 之间(n=6)。实验证明该方法具有操作简便、快速、结果准确、检测限低等特点,能够满足日本肯定列表及欧盟等发达国家的限量检测要求。     

高效氯氰菊酯在甘蓝中的残留行为及膳食风险评估

为了评价高效氯氰菊酯在甘蓝上的使用安全性,在陕西、福建等十二地进行了田间试验,研究高效氯氰菊酯在甘蓝中的残留及消解动态,并进行膳食风险评估.甘蓝样品采用乙腈提取,经抽滤、盐析、浓缩后,正己烷定容至5 mL,进行气相色谱检测.结果 表明:在0.01～5.00 mg/L范围内,高效氯氰菊酯质量浓度与其响应峰面积呈良好的线性...     

矮壮素在茄子中的残留分析与膳食暴露评估

目的明确茄子中施用矮壮素的作用,分析矮壮素在茄子中的残留行为和评估其膳食暴露风险。方法开展矮壮素在茄子中的规范残留试验,茄子样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测,分析矮壮素在茄子中的残留行为,监测矮壮素对茄子生长和品质的影响,用农药残留联席会议的方法对茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险进行评估。结果矮壮素在0.002~0.5 mg/L的范围内线性关系良好,在茄子中的检出限和定量限分别为0.0005和0.002 mg/kg。在0.002、0.01和0.02 mg/kg添加水平下,回收率在86.7%~102.3%,相对标准偏差为6.1%~8.2%。茄子中矮壮素残留对我国各类人群的膳食摄入暴露量为0.51~1.4μg/(kg bw·d),占ARf D的1.02%~2.8%。矮壮素应用在茄子中的推荐使用剂量为9 g ai/ha浓度喷施2次,茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险极低。结论本研究为茄子中矮壮素的合理使用、科学监管及最大残留限量标准的制定提供依据。     

粉唑醇在稻田中的残留消解动态及风险评估

目的 粉唑醇在稻田样品中的消解趋势, 并对其最终残留水平进行风险评价。方法 开展1%粉唑醇颗粒剂在水稻上的田间试验, 采用气相色谱质谱联用仪对粉唑醇在稻田样品中的残留量进行测定。结果 粉唑醇在水稻植株、田水、土壤、稻壳和稻米空白样品中的平均添加回收率为82%~107%, 相对标准偏差为1.1%~12.9%。粉唑醇在水稻植株、田水、土壤、稻壳和稻米中的最低检出浓度分别为0.008、0.002、0.004、0.04和0.004 mg/kg。粉唑醇在水稻植株、田水和土壤中的消解半衰期分别为7.5~10.7、5.1~14.1和9.1~14.1 d。粉唑醇在稻米中的最终残留量低于0.013 mg/kg。结论 2016~2017年粉唑醇在我国普通人群中的每日理论摄入量是0.38 mg, 占日允许摄入量的61.0%, 可以认为其在稻米中的残留对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

功能性饮料中9 种水溶性维生素的HPLC-MS-MS同步检测技术

建立高效液相色谱-质谱法测定功能性饮料中9 种水溶性维生素的定性定量同步检测方法。样品利用Supelco C18（500 mg）固相萃取柱萃取后,采用Agilent plus C18（100 mm ×2.1 mm,3.5 μm）色谱柱进行分离;流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。结果表明,9 种水溶性维生素在10～1 000 ng/mL范围内线性关系良好（R2≥0.997）,检出限在0.157～0.836 μg/L之间。在加标量为0.05、0.1 mg/L和1 mg/L水平下,待测物的平均回收率在80.11%～115.56%之间,测定结果的相对标准偏差小于10%。     

豇豆中灭蝇胺残留分析与膳食风险评估

该文建立了一种简便、快速、准确的豇豆中灭蝇胺残留的液相色谱-串联质谱分析方法,优化了提取溶剂等提取条件,以乙腈（含15%乙酸,V%）为提取溶剂,利用QuEChERS法进行净化。结果表明,该方法线性范围0.005~1.00 mg/L,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。0.010、0.10、0.50、1.00 mg/kg 4个添加水平的回收率为76.2%~82.8%,相对标准偏差为1.0%~5.7%,满足农药残留分析的要求。采用该方法分析了本地市场上112个豇豆样品,灭蝇胺的检出比例为22.3%,超标比例4.5%。长期膳食风险评估结果表明,灭蝇胺的风险熵RQ为10.74%,不会对一般人群健康造成不可接受的风险。在室温（约20 ℃）或冷藏（4 ℃）贮藏条件下,灭蝇胺在豇豆样品中的残留消解动态规律符合一级动力学方程,消解半衰期分别为5.0和7.2 d。存放温度、存放时间均对豇豆中灭蝇胺的残留变化有影响,较高的温度有利于残留值降低。     

液相色谱-串联质谱法同时测定瓜类蔬菜及粮谷中8种农药的残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法同时检测GB 2763-2016中无推荐检测方法的8种农药(氟啶虫酰胺、氯噻啉、氟啶虫胺腈、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、丙硫克百威、氰氟虫腙、除虫菊素I)多残留检测方法。方法 样品以乙腈:甲酸(99:1, V:V)作为提取剂, 经QuEchERS方法前处理, 采用Kinetex C18色谱柱 (50 mm×2.1 mm, 2.6 μm, 100 ?)分离, 以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱, 柱温为30 ℃, 流速为400 μL/min, 采用多反应监测模式检测, 外标法定量。结果 8种农药在浓度为5~200 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99。平均加标回收率率为80.5%~109.2%, 相对标准偏差为2.7%~26.3%, 8种农药的定量限为0.5~10 μg/kg, 符合残留分析的要求。结论 该方法操作简便, 适用于瓜类蔬菜及粮谷中8种农药残留量的同时测定。     

HPLC-MS/MS测定玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量

建立玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatorgerphy-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析法。试样用乙酸-乙腈(1:99, V/V)高速匀浆提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑(GCB)净化,除去样品中脂肪和色素等大多数的干扰基质,用高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。异恶唑草酮及代谢物的添加量在0.005～0.100mg/kg范围内,样品平均加标回收率在74.8%～107.2%之间,相对标准偏差为6.45%～11.15%;方法的检测限异恶唑草酮为0.01mg/kg、异恶唑草酮代谢物0.005mg/kg。本方法灵敏、准确、省时和操作简便,适用于玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时检测和确证。     

桃胶中多农药残留分析及风险评估

目的:研究桃胶中农药残留及风险。方法:基于液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)建立桃胶中44种农药残留的定量分析方法,并对全国173份桃胶样品进行农药残留检测和风险评估分析。结果:基于LC-MS/MS农药残留检测方法的检出限(LOD)为0.05～1.80μg/kg,定量下限(LOQ)为0.20～2.42μg/kg,加标回收率为61.77%～119.48%。桃胶样品中共检出22种农药,农药总检出率为98.8%,平均每个样品检出农药次数为2.8次,苯醚甲环唑检出率最高(95%),其次是毒死蜱(54%)、多菌灵(34%)、呋虫胺(32%)、吡唑醚菌酯(19%)等。不同桃胶样品中苯醚甲环唑平均残留量最高为0.332 mg/kg,其次是呋虫胺(0.093 mg/kg)、多菌灵(0.061 mg/kg)、毒死蜱(0.033 mg/kg)。结论:桃胶中农药的残留与桃生产用药有关,其残留量总体处于低风险水平,推荐8—10月份采摘桃胶。     

高效液相色谱法测定人参酒中人参单体皂苷的研究

建立以NH2基键合相色谱柱、甲醇-异丙醇（60：40V/V）为流动相、配合二极管阵列检测器测定人参酒中单体皂苷Rg1、Re、Rb1的方法。三种皂苷的检出限分别为120ng、167ng和297ng，实际测定了不同批号和不同品种人参酒样品中人参单体皂苦的含量。样品预处理简便、快捷、回收率高，分析方法灵敏、准确、重现性好，测定结果令人满意。     

HPLC-ICP-MS分析食品中砷形态的研究进展

砷以多种形态在自然界中广泛存在,其毒性也因形态存在差异,暴露于食品中会对人体健康造成威胁,因此分析食品中砷的形态尤为重要。高效液相色谱串联电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)是当前元素形态分析中常用的方法之一,具有灵敏度高和选择性强等优点。本文详细总结了近些年国内外高效液相色谱串联电感耦合等离子质谱技术在不同食品中砷形态上的应用,以期为日后食品中的砷化合物提供借鉴。     

液相色谱-质谱法和高效液相色谱法定性定量测定籽瓜中的L-瓜氨酸

建立一种非衍生化样品前处理的液相色谱-质谱和高效液相色谱方法,对籽瓜中的L-瓜氨酸进行定性、定量分析,通过单因素试验和正交试验优化提取条件。液相色谱-质谱条件：Acuity C18（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱;流动相：10%乙腈和90%甲醇溶液（甲醇-水体积比1∶1）;流速0.2 mL/min;柱温：40 ℃;进
样量10 μL。在电喷雾离子源正模式、多反应监测扫描方式下分析,L-瓜氨酸的定性离子对为m/z 176.09/158.9,m/z 176.09/112.9,定量离子对为m/z 176.09/158.9。高效液相色谱条件：Platisil ODS C18 （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.03 mmol/L磷酸为流动相,流速0.7 mL/min,柱温30 ℃,检测波长202 nm。结果表明：L-瓜氨酸标准品在0.5～100 μg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,平均回收率在95.12%～104.21%之间,相对标准偏差为1.86%～4.75%（n=3）。籽瓜中含有丰富的L-瓜氨酸,本方法测得籽瓜样品中L-瓜氨酸的平均含量为0.656～2.563 mg/g。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留

建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r＞0.9959);方法定量限为0.5～2.5μg/kg;样品添加5.0、10.0、20μg/kg时,加标回收率为71.4%～105.5%;相对标准偏差为3.2%～13.7%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点,适用于动物肌肉中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量的检测。