低游离酚热塑性酚醛树脂的合成

改变传统合成工艺,在热塑性酚醛树脂合成过程中加入1种有机酸A,得到低游离酚酚醛树脂。考察了酚、醛物质的量比,有机酸A用量对树脂软化点的影响以及反应温度、反应时间对树脂中游离酚含量的影响。确定了最佳合成工艺条件:第1步反应温度98~104℃,反应时间1 h,催化剂盐酸用量1.0%(基于苯酚质量),苯酚、甲醛和有机酸A的物质的量比为1∶0.82∶0.02;第2步反应温度180℃,反应时间1.5 h。通过气相色谱分析游离酚质量分数由原来的5%~10%降到0.55%。     

高物质的量比低游离酚热塑性酚醛树脂的合成工艺

为降低耐火材料用酚醛树脂中游离酚的含量,选择苯酚与甲醛物质的量比1∶1.5,分步加入甲醛,醋酸锌为催化剂,添加质量分数2%,糠醇为溶剂,在60～85℃下制备了液态热塑性酚醛树脂,对产品的物化性能进行了测试并以红外光谱对其结构作了表征。结果表明,该工艺合成的酚醛树脂存在高邻位取代结构,残炭量达到45.66%,游离酚质量分数为1.87%。以原料中苯酚的量计算,产率可达到148.8%。     

酚醛树脂游离酚含量的测定方法

介绍了用丙酮(或乙醇)溶解酚醛树脂,用水蒸汽蒸吹出游离酚,然后用溴量法测定酚含量的方法。结果表明,该法的精度和准确度高,回收率为97%～102%,适用于酚醛树脂中酚含量的测定。     

高软化点低游离酚热塑性酚醛树脂的合成与表征

通过单因素实验,考察了影响制备高软化点热塑性酚醛树脂软化点、收率和树脂中游离酚的因素,并获得了优化的配方和工艺条件.结果表明,在苯酚与甲醛的物质的量之比为1∶0.9、催化剂为草酸、催化剂用量为1％(按苯酚的质量计算)、反应温度为90℃、反应时间为6h的条件下,所制备的线性酚醛树脂为无色透明、光泽度好的固体,软化点为12...     

气相色谱法测定酚醛树脂中游离酚含量方法的研究

建立了一种改进酚醛树脂游离酚含量的气相色谱测定方法。采用E-30毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）;柱温：140℃;气化室温度：205℃;检测器温度：210℃;载气流速：50 mL/min;氢气流速：30 mL/min;空气流速：300 mL/min;分流比45∶1。结果显示酚醛树脂游离酚含量的线性范围是0.08~0.8 mg/mL,检出限是0.003 5 mg/mL。改进的酚醛树脂游离酚含量色谱检测方法耗时短、灵敏度高。     

多聚甲醛合成高强度覆膜砂酚醛树脂

以多聚甲醛、苯酚为原料,草酸为催化剂合成了覆膜砂酚醛树脂。采用软化点和固化时间测试以及气相色谱、凝胶渗透色谱和红外光谱对草酸用量和酚与醛物质的量比对树脂性能的影响进行了研究,并将其覆膜砂制品的性能与市售的高强度酚醛树脂覆膜砂进行了对比。结果表明:草酸用量为苯酚质量的1%,苯酚和甲醛的物质的量比为1∶0.7时,合成的树脂与市售高强度覆膜砂酚醛树脂的分子质量和分子质量分布,以及树脂的软化点、聚合速度、流动度等性能较为接近,制作的覆膜砂的冷弯强度和冷拉强度分别达到6.9 MPa和3.4 MPa,与市售品指标相当。     

降低铸造用酚醛树脂中游离酚、醛含量的工艺研究

降低铸造用酚醛树脂中游离酚、醛含量的工艺研究李天茂，余钱伟，何勇（焦作市化工研究所，４５４１５１）李少凡（焦作矿业学院，４５４１５０）目前，国内铸造用的酚醛树脂中游离酚大多在１２％（ｗ，其他同）左右，游离醛在１％～１．５％左右，含量偏高，于是，沸点较...     

低游离甲醛含量酚醛树脂胶粘剂的合成

采用两次加碱一次回流法合成工艺代替一次法和两次碱法制备了酚醛树脂胶粘剂。对产物粘度,游离甲醛含量及固化物拉伸剪切强度测试,研究了酚醛比、催化剂加入量、反应温度、回流时间等对产物性能的影响。结果表明:苯酚与甲醛物质的量比1∶2,催化剂加入量为苯酚质量分数的25%,回流反应45 min可得到具有交联结构的酚醛树脂胶粘剂,产品分子质量及粘度适中,拉伸剪切强度可达到5 MPa以上,游离甲醛质量分数<0.03%,稳定性较好。     

热塑性酚醛树脂含酚废水的治理

一、前言为了保护环境,变废为宝,我们在缺资料、少资金、条件差、水平低的困难情况下,对热塑性酚醛树脂含酚废水进行了治理实验。现将我们的工作介绍如下: 二、实验方案的选择为了消除酚的污染,可根据情况,分别采用化学回收(酸煮)、萃取、吸附、离子交换和生物净化法处理含酚废水。在热塑性酚醛树脂生产中,每生产一吨树脂约产生700公斤废水。废水中除含有酚外,还含有甲醛、甲醇、少量的低分子缩聚物和催化剂。我厂废     

双酚A-多聚甲醛酚醛树脂的合成与表征

采用双酚A(BPA)和多聚甲醛(PA)为原料,少量水为多聚甲醛解聚促进剂,在酸性条件下合成了高分子量热塑性酚醛树脂,并对产物的结构、元素、相对分子量、热稳定性和荧光性等进行测定.以BPA-PA酚醛树脂固含率为衡量指标,探讨了不同因素对合成的影响规律.通过响应面设计对树脂合成工艺进行优化,确定了较佳合成工艺条件为PA用量...     

热塑性酚醛树脂环保合成工艺的研究

常规热塑性酚醛树脂生产的产率较低,且产生大量高浓度含酚废水,污染环境。采用一种新型催化剂,用正交实验方法研究了催化剂用量、甲醛与苯酚配比、反应温度和反应时间等对废液中游离酚含量的影响,优化了配方,显著降低了合成废液中游离酚含量。最佳工艺为:反应温度85℃,催化剂用量2.0%,n(甲醛)∶n(苯酚)=1.15∶1,反应时间4 h,得到产率为110.3%的热塑性酚醛树脂,废液中游离酚为58 mg/L。     

Novolac生产废水中游离酚含量的研究

采用一种新型催化剂合成Novolac树脂,研究了物料配比、催化剂浓度、反应时间及溶剂萃取等因素对Novolac生产废水中游离酚含量的影响,并通过4–氨基安替比林直接光度法对所产生的废水中游离酚含量进行了测定。结果表明,采用这种新型催化剂可使所产生的废水中游离酚含量控制在100 mg/kg以内,优化出了一种生产Novolac的绿色环保新工艺。     

腰果酚改性酚醛树脂的合成研究

用100份苯酚(以质量计),加入40份腰果酚,并加入一种助剂合成腰果酚改性酚醛树脂。经过多次试验得到合适的工艺为:酚与甲醛物质的量之比为1:0.85,苯酚100份,腰果酚40份,助剂7份,盐酸1.3~1.9份,pH值为1.5~2.0,反应时间3.5~4 h,出料温度180~190℃,得到深红色固体树脂,得率 66.9%。树脂性能:软化点84~92℃,流淌度2.5~4.9cm,聚合速度60~90s,黏度14~16 mPa·s,25℃。     

低游离醛高羟甲基含量酚醛树脂的合成

通过实验,以CaO作催化剂合成了低游离醛高羟甲基含量酚醛树脂。采用正交试验方法研究了催化剂用量、反应温度、反应时间对酚醛树脂的游离醛含量、羟甲基含量2个指标的影响。当n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶1 2～1 3时,最优工艺条件为:n(催化剂)∶n(苯酚)物质的量比0 02、反应温度70℃、反应时间3h。     

热塑性酚醛树脂的化学改性研究──酚羟基醚化

实验研究了用有机碳酸酯使酚胶树脂结构上的酚羟基酸化的化学改性，以便最大限度地减少酚醛树脂的缩合水。通过树脂改性前后的红外光谱测试结果（ＩＲ）和核磁共振氢谱对照，确认改性后树脂结构产生了预期的变化。通过制砖试验，证明该树脂适合作为含ＣａＯ耐火材料的结合剂。     

高邻位热塑性酚醛树脂的合成

讨论了催化剂,苯酚与甲醛的摩尔比,反应时间等诸因素的影响。研究了高邻位热塑性酚醛树脂的合成工艺。     

铸造用低游离酚和醛酚醛树脂的研究

介绍了适应铸造用低游离酸和醛的水溶性酚醛树脂的新工艺。此工艺不仅有效降低了游离酚和醛的含量，减少了环境污染，而且节约了大量有机溶剂，降低了生产和使用成本。     

催化剂对低游离酚低游离醛酚醛树脂的性能影响研究

在P/F=1∶1.6情况下,分别以氢氧化钠、氢氧化钡、氨水、氧化锌为催化剂,催化苯酚与多聚甲醛合成高固含量酚醛树脂。研究了催化剂用量和种类对树脂黏度、固含量、游离酚、游离醛,以及固化后树脂力学性能的影响。结果表明:浸渍和胶合用酚醛树脂,以氢氧化钠制备的酚醛树脂的综合性能最优;氢氧化钠用量为3.5%时,树脂黏度为3.0Pa·s,固含量为86%,游离酚为4.0%,游离醛为0.4%且合成树脂预聚体的p H9.5,为弱碱性。     

酚醛树脂中游离酚、甲醛和水分的气相色谱分析

介绍了酚醛树脂中游离酚、甲醛和水分含量的直接进样法气相色谱测定,试验从难分离甲酚异构体和强极性甲醛水溶液着手,为内标法定量奠定了基础。不同酚醛树脂计算公式中的校正因子均以化学法为基准测得。所配分离柱具有分离效果好,保留时间短,固定液流失量少等优点。