利福昔明胶囊的稳定性考察

目的:考察利福昔明胶囊的稳定性.方法:在高温(40℃,60℃)、高湿(RH 92.5%)、强光(4 500 lx)加速试验、室温条件下放置,考察其稳定性.结果:利福昔明胶囊在高湿及高温(60℃)条件下不稳定,在强光、加速试验、长期试验条件下基本稳定.结论:利福昔明胶囊具有较好的稳定性.     

首乌芪灵胶囊的稳定性研究

目的考察首乌芪灵胶囊的稳定性并预测其临床使用有效期。方法进行强光、高温、高湿及空气露置等影响因素实验,并在40℃、RH75%的条件下进行3个月的加速稳定试验。结果首乌芪灵胶囊在试验前后的外观、内容物色泽、崩解时限、色谱检查、含量测定等均符合规定,无显著性差异(P<0.05)。结论本品于室温条件下保存质量稳定,有效期可达2年。     

银杏叶提取物的稳定性考察

目的　考察银杏叶提取物的稳定性。方法　用RP -HPLC测定 ,ShimPackCLC -ODS柱 (5 μm 15 0mm×6 .0mm) ,流动相为 0 .4 %磷酸 -甲醇 (1∶1) ,检测样品经不同条件存放后总黄酮的含量 ,同时考察性状及其它共存组分变化。结果　经强光照射 (40 0 0Lx) 10d ,高温存放 (40℃、6 0℃、80℃ ) 10d ,高湿存放 (2 5℃RH下 75 %± 5 %、RH92 .5 %± 5 % ) 10d ,加速试验 (40± 2℃ ,RH 75 %± 5 % ) 3个月和长期实验 2年 ,所考察指标均符合质量标准要求。结论　本品对强光、高温稳定 ,但易潮解     

抗非小细胞肺癌新型药物YL725的含量测定及稳定性研究

目的 采用RP-HPLC法测定新型抗非小细胞肺癌小分子药物YL725的含量,并考察其稳定性.方法 采用VenusilXBP-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60∶40),检测波长273 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果在选定的色谱条件下,YL725能与相邻杂质完全分离;4～120 μg·mL-1 YL725与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);高、中、低浓度精密度试验的RSD分别为0.75％、0.81％、0.70％(n=5);平均加样回收率及RSD分别为99.76％、99.58％、100.14％和1.98％、0.36％、0.32％(n=3);重复性试验的RSD=1.15％(n=5);YL725在高温、高湿和强光照射条件下稳定.结论 所用方法专属性强、灵敏度高,适用于YL725的含量测定和稳定性研究.     

自微乳缓释片中西罗莫司的稳定性提高研究

目的：提高自微乳缓释片中西罗莫司（SRL）的稳定性。方法：考察SRL在不同pH条件下的稳定性,再利用柠檬酸或苹果酸调节自微乳的pH并制备缓释片,利用铝塑材料对自微乳缓释片进行包装,考察在高温、高湿和强光照射条件下SRL的含量变化。结果：SRL原料药在高温、高湿和强光照射条件下稳定,市售片中的SRL含量仅在强光照射下少量降低,而自制自微乳缓释片中的SRL在高温和强光照射试验下均不稳定。自微乳的碱性环境可能是导致SRL高温不稳定的主要原因,测定发现SRL稳定的pH为4.5~5.8。利用苹果酸和柠檬酸均可提高自微乳中药物的高温稳定性,使（40±2）℃条件下,缓释片中药物的含量达到98%以上。苹果酸的吸湿性导致片重增加,表面有湿润感,因此确定选用0.20%的柠檬酸作为pH调节剂。光照对自微乳缓释片中的药物有不利影响,采用铝塑包装（内含暗黑色避光层）,可使SRL含量由94.06%提高至99.37%。综合应用0.20%柠檬酸和铝塑包装所得的SRL自微乳缓释片在高温、高湿和强光照射条件下,10 d时的含量均在99%以上。结论：经铝塑包装的含0.20%柠檬酸的SRL自微乳缓释片,在高温、高湿、强光照射条件下均具有良好的稳定性。     

HPLC—ELSD法测定硫酸新霉素的含量及有关物质新霉胺

目的:建立采用 HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定硫酸新霉素含量并对新霉胺杂质进行限度检查。方法:色谱条件为:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:含0.7%五氟丙酸的25 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液-甲醇(44:56),流速:1.0 mL·min~(-1);漂移管温度:110℃,载气流速:2.6 L·min~(-1)。用硫酸新霉素对照品测定新霉素的含量,以新霉胺对照品对新霉胺杂质进行限度检查。结果:新霉素进样量在7.2～35.8μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9996)。新霉胺的最低检出限和最低定量限分别为0.1μg和0.2μg。结论:方法快速、简便,重现性好,灵敏度高,可用于硫酸新霉素的含量测定及新霉胺杂质的控制。     

醋酸溴茶碱胶囊的稳定性研究

目的:探讨醋酸溴茶碱胶囊的稳定性与药品质量控制方法.方法:以性状、内容物色泽、含量、降解产物、溶出度、水分等稳定性重点考察项目,进行强光照射、高温、高湿、加速、长期试验等稳定性考察.结果:样品在(4500±500)Lx强光照射、60℃高温10天后内容物为类白色,含量略降低,有关物质增大.室温暴露空气、相对湿度(RH)=75％高湿10天后、RH=92.5％高湿10天后内容物仍为类白色.在(40±2)℃,RH=(75±5)％的条件下放置6个月及在(25±2)℃,RH=(60±10)％的条件下放置12个月,各项指标均无明显变化.结论:醋酸溴茶碱胶囊样品避光密封贮存,模拟有效期2年内内置阴凉处保存稳定性符合胶囊剂要求,本研究方法适用于胶囊剂的稳定性考察.     

阿昔洛韦软膏的稳定性研究

目的 :建立阿昔洛韦软膏高效液相色谱测定方法 ,考察该制剂的稳定性。方法 :采用高效液相色谱法测定软膏中阿昔洛韦的含量 ,考察湿度、光照及温度对阿昔洛韦软膏稳定性的影响。结果 :标准曲线方程为C=9 310×10-3A +0 159 ,r=0 9999(n=6) ;线性浓度范围为0 6～19 2μg/ml ;回收率为98 51 % ,RSD=0 42 %。阿昔洛韦软膏对湿度和强光照射不敏感 ;于40℃、60℃和80℃温度下放置10d ,其标示量分别为98 36 %、98 47 %和98 26 %。结论 :建立的方法具有简便、快速和准确度高等优点 ;该制剂对强光照射不敏感 ,室温保存稳定。     

吲达帕胺胶囊的稳定性考察

目的:考察吲达帕胺胶囊的稳定性。方法:用紫外分光光度法测定含量,用HPLC法测定有关物质。以C_(18)柱为固定相,以甲醇-水(58:42)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),检测波长240nm。结果:本品在高温、高湿、强光照射条件下均较为稳定。结论:所研制的吲达帕胺胶囊的稳定性符合中国药典2000年版二部胶囊剂项下的相关规定。     

铂类抗癌药物奥沙利铂原料药的稳定性研究

目的考察铂类抗癌药物奥沙利铂原料药的稳定性。方法分别在强光(4 500 lx±500 lx)照射10 d、高温(60℃)存放10 d、高湿(25℃,相对湿度90%±5%)存放10 d、加速试验(40℃±2℃,相对湿度75%±5%)6个月、长期试验(25℃±2℃,相对湿度60%±10%)12个月后,考察奥沙利铂原料药的性状、鉴别以及溶液的外观、pH、比旋度、有关物质、杂质D、干燥失重和含量变化。结果经光照试验、高湿试验、高温试验、加速试验和长期试验后,奥沙利铂原料药的各项指标均符合质量标准要求。结论奥沙利铂原料药稳定性较好。     

鼻腔喷雾剂给药装置的性能考察

目的:考察所选鼻腔喷雾剂给药装置的性能,建立评价该类装置性能的方法。方法:参考2010年版《中国药典》喷雾剂项下有关要求,分别以失重率和增重率为指标考察高温(60℃)和高湿(95%)条件下装置的密闭性,以及室温、40℃、60℃条件下的每喷喷量。结果:该装置在高温和高湿条件下失重率和增重率均<1%,3种条件下以60℃时的每喷喷量不准确、差异较大。结论:该装置的密闭性良好,在40℃及以下温度环境中放置时的每喷喷量准确、精密度好,符合鼻腔给药装置的要求。本文建立的方法可用于该类装置的性能考察。     

柴附颗粒中香附挥发油包合工艺筛选

目的采用超声振荡法以β-环糊精对香附挥发油进行包合。方法用正交试验法探讨制备包合物的最佳工艺条件,用TLC法对包合前后的挥发油性质进行分析。结果挥发油与β-环糊精的比例为1∶6(ml.g-1),包合温度为40℃,包合时间为20min。结论本制备工艺合理,简便,适用于工业生产。     

棕榈酸帕利哌酮微晶的制备与质量评价

棕榈酸帕利哌酮为难溶性药物,通常采用研磨法降低药物粒径从而提高药物的溶出速度。本试验将含有合适稳定剂的油水两相碰撞后经微射流高压均质法制备棕榈酸帕利哌酮混悬液;再经冷冻干燥技术制成棕榈酸帕利哌酮微晶,以提高稳定性。通过单因素试验和正交设计优化得到的最优处方和工艺为:联用大豆磷脂和聚乙烯醇为稳定剂,大豆磷脂、聚乙烯醇与主药的质量比分别为1∶13和1∶9.75;油水相体积比为1∶2;均质压力为137.90 MPa。测得该混悬液冻干前的d(0.5)在4.5 μm以内;室温放置7 d期间粒径基本保持稳定。选择甘露醇为冻干保护剂,制得的冻干粉末在加速试验(40 ℃、相对湿度75%)条件下放置3个月期间粒径及分布基本保持稳定,表明该制备工艺稳定可行。体外释放试验结果表明,将该药物制成微晶后,释放度得到显著改善。     

血卟啉注射液的稳定性

目的:研究血卟啉注射液不同温度放置条件下的稳定性。方法:采用高压液相色谱法(HPLC),色谱柱PolarlsC18A柱(5μm,4.6mm×250mm),检测波长390nm,流动相:甲醇∶水∶乙腈∶四氢呋喃(160∶220∶105∶190),每1000mL流动相加入磷酸0.5mL调节pH值,流速:1.5mL·min-1。结果:血卟啉注射液随温度升高(30～70℃)含量呈直线下降,在温度30,40,50,60℃下降50%的时间分别为100,28,7,3d。在4℃4mo,30℃5d内未见明显变化。结论:由于血卟啉注射液对温度敏感,建议贮放条件应在30℃下不超过5d。     

Effect of storage conditions on the recrystallization of drugs in solid dispersions with crospovidone

Abstract

The physical stability of amorphous solid dispersions (SDs) is influenced by their storage conditions. The goal of this work was to investigate the factors affecting the recrystallization of drugs in SDs after storage under conditions of high temperature and high humidity. SDs of three drugs (dipyridamole, nifedipine and indomethacin) with different functional groups (amino, carbonyl and hydroxyl) and onset times for crystallization of the amorphous state were prepared using crospovidone (CrosPVP). All of the drugs in the SDs remained in an amorphous state at 25?°C/50% relative humidity (RH) in closed glass bottles for at least six months. Under conditions of high temperature (40?°C/75%RH/closed and 60?°C/open), differences in interactions between the hydrogen bond donors of the drugs and the amide carbonyl group of CrosPVP are essential factors for recrystallization of the drugs in the SDs. On the other hand, under condition of high humidity (40?°C/75%RH/open), in addition to the difference in the interaction between the drug and CrosPVP, the rate of increase in moisture content affects their recrystallization in SDs.     

影响替加氟脂质体包封率的因素

目的考察各因素对替加氟脂质体包封率(EN)的影响。方法在单因素考察的基础上,采用均匀设计法进行优化实验。结果替加氟脂质体最佳制备工艺为:磷脂质量分数为4.00%、磷脂与胆固醇的质量比为6.00∶1.00、药脂的质量比为1.00∶8.40、pH值为7.40、水化温度为40℃、水化时间为60 min。优化后的包封率为37.5%。结论药脂质量比和磷脂质量分数对替加氟脂质体包封率的影响最大。     

水飞蓟素自微乳的研制

目的筛选水飞蓟素自微乳的处方并对其体外溶出及稳定性进行考察。方法通过溶解度实验、正交设计及伪三元相图的建立,筛选水飞蓟素自微乳的组成。采用HPLC法测定处方中的药物含量,并对照市售制剂考察其溶出度及稳定性。结果水飞蓟素自微乳化系统的组成为水飞蓟素、油酸乙酯、聚氧乙烯氢化蓖麻油(Cremophor EL)和乙二醇单乙基醚(transcutol)的质量比为0.07∶0.45∶0.45∶0.1;自微乳的平均粒径为72.1 nm;于4种溶出介质中均完全溶出,且溶出曲线明显高于市售制剂;强光照射(4 500 lx)、高温(60℃)及高低温循环实验(40℃和4℃)结果表明,该自微乳性状、含量均无明显变化。结论水飞蓟素自微乳粒径小,溶出度及稳定性良好。