液相色谱-质谱联用检测乳β-内酰胺类抗生素研究进展

β-内酰胺类抗生素是畜牧和牛乳生产中最广泛应用的、治疗动物细菌感染的抗生素。由于它们常用作治疗细菌感染的兽药，因此对于动物性食品和乳中β-内酰胺类抗生素的残留量分析是很重要的。论述了在检测牛乳中β-内酰胺类抗生素中的最新应用状况，表明液相色谱-质谱联用法(LC-MS)是一种高灵敏度和选择性的检测方法，具有广阔的发展前景。     

液相色谱-质谱联用检测乳中β-内酰胺类抗生素研究进展

β-内酰胺类抗生素是畜牧和牛乳生产中最广泛应用的、治疗动物细菌感染的抗生素。由于它们常用作治疗细菌感染的兽药,因此对于动物性食品和乳中β-内酰胺类抗生素的残留量分析是很重要的。论述了在检测牛乳中β-内酰胺类抗生素中的最新应用状况,表明液相色谱-质谱联用法(LC-MS)是一种高灵敏度和选择性的检测方法,具有广阔的发展前景。     

利用反相阳离子交换混合模式色谱法同时检测10种β-内酰胺类抗生素

目的建立反相/弱阳离子交换混合模式色谱(C18/WCX)对10种β-内酰胺类抗生素(头孢羟氨苄、头孢替唑钠、头孢呋辛钠、头孢唑啉、头孢拉定、头孢西酮、头孢孟多酯钠、头孢噻吩、哌拉西林、氯唑西林钠)同时检测的方法。方法以C18/WCX为固定相,以乙腈:甲酸铵:水为流动相,流速为1 m L/min;温度为30℃;检测波长为254 nm,并以常规反相色谱分析柱Unitary C18为对照。结果结果表明,中性条件下优化流动相洗脱梯度,10种β-内酰胺类抗生素在C18/WCX具有较高的分离选择性。通过缓冲盐浓度和p H值的调控,发现C18/WCX与样品间分离机制由反相作用力与离子交换2种作用力共同作用。结论研究表明,混合模式色谱在β-内酰胺类抗生素的分离分析中具有较大的潜力。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中β-内酰胺类抗生素的残留

建立了同时测定水产品中6种β-内酰胺类抗生素药物残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经乙腈-水（15∶2,v∶v）混合液提取,HLB固相萃取柱净化。以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液（pH4.5）作为流动相,C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。方法检测限为0.2～2.0μg/kg,加标回收率为80.8%～92.9%,相对标准偏差为2.6%～9.1%（n=9）。该方法准确、灵敏、简便,适用于水产品中6种β-内酰胺类抗生素残留的测定。      

牛乳中β-内酰胺类抗生素残留及检测方法的比较

介绍了牛乳中抗生素残留的原因及危害，描述了β-内酰胺类抗生素在牛乳中的残留特性及残留现状，阐述了不同抗生素残留检测方法的优缺点，为牛乳中抗生素残留的检测提供理论参考。     

牛乳中β-内酰胺类抗生素残留及检测方法的比较

介绍了牛乳中抗生素残留的原因及危害，描述了β-内酰胺类抗生素在牛乳中的残留特性及残留现状，阐述了不同抗生素残留检测方法的优缺点，为牛乳中抗生素残留的检测提供理论参考。     

乳品中β-内酰胺类抗生素快速检测试纸条研制

通过β-内酰胺类抗生素-载体蛋白偶联物的合成,单克隆抗体的制备与纯化,胶体金标记物的制备,β-内酰胺类抗生素单克隆抗体-胶体金标记物的制备并冻干到微孔试剂,样品吸收垫和反应膜的制备等研究过程,研制出乳制品中β-内酰胺类抗生素的快速检测试纸条。检测限分别为:青霉素G2μg/L、氨苄青霉素4μg/L、阿莫西林5μg/L、苯唑青霉素/邻青霉素/双青霉素均为6μg/L、头孢洛宁10μg/L、萘夫西林20μg/L、头孢喹肟20μg/L、头孢曲松25μg/L、头孢哌酮50μg/L、头孢噻呋90μg/L;本试纸条特异性好、假阳性率不高于3%、假阴性率为0,检测时间不超过15min,检测限量达到了我国和欧盟的要求,适用于乳品流通环节乳品中β-内酰胺类抗生素残留的检测。      

乳品中β-内酰胺类抗生素快速检测试纸条研制

通过β-内酰胺类抗生素-载体蛋白偶联物的合成,单克隆抗体的制备与纯化,胶体金标记物的制备,β-内酰胺类抗生素单克隆抗体-胶体金标记物的制备并冻干到微孔试剂,样品吸收垫和反应膜的制备等研究过程,研制出乳制品中β-内酰胺类抗生素的快速检测试纸条。检测限分别为:青霉素G2μg/L、氨苄青霉素4μg/L、阿莫西林5μg/L、苯唑青霉素/邻青霉素/双青霉素均为6μg/L、头孢洛宁10μg/L、萘夫西林20μg/L、头孢喹肟20μg/L、头孢曲松25μg/L、头孢哌酮50μg/L、头孢噻呋90μg/L;本试纸条特异性好、假阳性率不高于3%、假阴性率为0,检测时间不超过15min,检测限量达到了我国和欧盟的要求,适用于乳品流通环节乳品中β-内酰胺类抗生素残留的检测。     

QuEChERS—UPLC—MS/MS法同时测定羊奶中8种β-内酰胺类抗生素

建立QuEChERS净化样品,超高效液相色谱—串联质谱同时测定羊奶中8种β-内酰胺类抗生素的检测方法。样品以乙腈作为提取试剂,用C18和PSA吸附剂进行净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液—乙腈为流动相,反相C18色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析。结果表明,8种β-内酰胺类抗生素的线性关系良好,相关系数均大于0.986,样品加标回收率为83.8%~95.4%,相对标准偏差小于6.5%,方法检出限为0.25~1.00μg/kg,定量限为1.0~2.0μg/kg。该方法适用于羊奶及其它奶制品中β-内酰胺类抗生素的测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测白酒生产用水中β-内酰胺类抗生素

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测白酒生产用水中6种β-内酰胺类抗生素的检测方法。生产用水经过EDTA-McIlvaine缓冲溶液(pH4.0, 0.1 mol/L)调节pH值后,采用HLB固相萃取柱(60 mg/3 m L)净化。运用全自动固相萃取技术,能够连续处理60个样品的大体积水样。运用此前处理方法测得6种β-内酰胺类抗生素的检出限范围为0.02020～0.2679μg/L;定量限分别为0.0672～0.8929μg/L;加标回收率为78.4%～93.3%,相对标准偏差为2.31%～9.60%。结果表明,本方法能够快速、高效、灵敏的检测生产用水中的6种β-内酰胺类抗生素。     

牛乳中β-内酰胺类抗生素残留检测方法的对比研究

对乳中抗生素残留的2种微生物检测法进行了比较,确定2种方法对6种广谱-β内酰胺类抗生素的检测限,同时指出了国标TTC法对6种广谱抗生素均不能检出欧盟法典规定的MRL残留浓度,而AOAO纸片法对其检测限均在MRL浓度范围内,且符合欧盟药典确定的最大残留量限制。建议乳中抗生素残留检测过程中,采用特异性与灵敏度高、经济简便、检测限达到MRLs规定的AOAO纸片法作为国标TTC检测法的补充。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中4种 β-内酰胺类抗生素及其主要代谢产物

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中青霉素G、青霉素V、氨苄西林、阿莫西林及其代谢产物脱羧噻唑酸含量的分析方法.方法 样品经0.2％氨水乙腈溶液超声离心提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定.结果 青霉素G、青霉素V、氨苄西林、阿莫西林及其代谢产物脱...     

牛奶中β-内酰胺类抗生素残留检测试剂盒的研制

以牛奶中残留的β-内酰胺类抗生素为检测目标,开发一种能快速检测其残留的试剂盒。利用嗜热脂肪芽孢杆菌BS 10208对酸和β-内酰胺类抗生素敏感的特点,优化其最优的生长条件,并制成在2.5 h内能发生显色反应的检测试剂盒。单因素结果表明,当菌液接种量5%、生长初始pH 8.0、培养温度55℃、蛋白胨添加量0.50%,其菌落数对数值分别为2.9、7.5、7.3、5.8。正交结果表明,在外加入0.5%蛋白胨营养肉汤中,接种5%种子液,在65℃恒温振荡器中培养24 h,其菌落数对数值为7.6。优化后检测试剂盒在2.5 h内能检测牛奶中β-内酰胺类抗生素残留,其各项参数为:反应体积为0.5 mL,1.5%琼脂,0.01 g/L溴甲酚紫浓度,BS 10208细胞总数为1.30×108 cfu,最适反应温度65℃,青霉素钠的限值为2～4μg/L。该试剂盒还能检测牛奶中残留的四环素类、磺胺类、大环内酯类、氨基糖苷类等抗生素。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的β-内酰胺类抗生素及其酶抑制剂

目的 建立同时测定乳制品中β-内酰胺抗生素(头孢哌酮、头孢噻肟)及其抑制剂(舒巴坦、他唑巴坦)的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经乙腈沉淀蛋白, 正己烷去除脂肪后, 采用Oasis HLB固相萃取柱进一步净化, 得到样品溶液。以Waters UPLC BEH C18柱( 50 mm×2.1 mm, 1.7 μm )分离, 采用电喷雾负离子模式电离(ESI-), 多反应监测(MRM)模式检测, 以保留时间和两对MRM离子对的比定性, 基质匹配曲线定量。结果 4种分析物在1?100 μg/L范围内成线性, 相关系数r>0. 997, 空白样品中4种分析物的添加回收率为85.5%~95.5%, 检出限为 0.1~0.2 μg/L。结论 本方法快速、灵敏, 重现性好, 可用于乳制品中β-内酰胺类抗生素及其酶抑制剂的快速准确检测。     

应用酶联免疫法快速检测乳品中β-内酰胺类抗生素残留

建立乳品中β-内酰胺类抗生素残留酶联免疫快速检测方法。应用氨苄青霉素抗体,通过人工制备了氨苄青霉素(Amp)和辣根过氧化物酶(HRP)的结合物Amp-HRP,建立直接ELisa竞争法检测β-内酰胺类抗生素,确定了各种β-内酰胺类抗生素的检出限,并对检测条件进行了优化。检测了已知阴性和阳性的生鲜牛乳样品,结果表明对于阴性和阳性牛奶样品的检测未出现假阳性或者假阴性结果。该方法检测结果准确可靠,可广泛应用于检测乳品中β-内酰胺类抗生素残留的检测。     

国标TTC法与AOAC纸片法检测乳中β-内酰胺类抗生素残留对比研究

对乳中抗生素残留的两种微生物检测法进行了比较,确定2种标准方法对6种广谱β-内酰胺类抗生素的检测限,同时指出国标TTC法在检测灵敏度方面的缺陷.建议乳中抗生素残留检测过程中,采用特异性与灵敏度高、经济简便、检测限达到MRLS规定的AOAC纸片法作为国标TTC检测法的补充.     

牛奶中β-内酰胺和四环素类抗生素二联检测试纸条的初步研究

抗生素越来越多地被应用于畜牧业中,其在乳制品中的残留问题也备受关注.乳品中残留抗生素不仅危害人体的健康,而且影响经济贸易的正常进行.为适应基层检测牛奶中抗生素残留的需求,作者采用胶体金免疫层析方法,建立了可以同时测定牛奶中的β-内酰胺类抗生素和四环素类抗生素的二联胶体金试纸条.该方法简单可靠,可同时检测牛奶中12种β-内酰胺类抗生素和4种四环素类抗生素,是一种值得推广的定性筛选方法,可作为液相色谱等定量检测仪器法的补充.     

牛奶中β-内酰胺类抗生素残留的快速检测方法

将微生物方法与仪器分析方法相结合，用嗜热脂肪芽孢杆菌作为指示菌，通过“阻抗分析仪”的自动检测、分析，根据DT时间的产生，判断牛奶中抗生素的残留情况。结果表明，该方法操作简单、快捷，灵敏度高、结果易判断，全部检测过程可在2～3h内完成。本方法检测牛奶中青霉素G的检测限可达3μg／kg。     

动物源性食品中β-内酰胺类抗生素前处理及检测方法研究进展

β-内酰胺类抗生素兽药残留是目前重要的动物源性食品安全问题之一,检测食物基质中痕量兽药残留依赖于有效的前处理方法和精密的分析仪器。文中阐述了β-内酰胺类抗生素兽药的研究背景和现状,并对国内外食品中β-内酰胺类抗生素兽药残留的液液萃取、固相萃取(SPE)、基质辅助固相分散萃取和Qu ECHERs等前处理方法及微生物测定、免疫测定、液相色谱法、液相色谱质谱法、毛细管电泳分析方法等检测方法进行了综述,拟为动物源性食品中β-内酰胺类抗生素药物的残留监控提供理论参考,综述指出SPE为最有前景的前处理方法,而质谱技术的发展和仪器的小型化为检测仪器的发展趋势。     

嗜热脂肪芽孢杆菌试管法检测牛乳中β-内酰胺类抗生素残留

采用嗜热脂肪芽孢杆菌试管法对牛乳中6种最为常见的β-内酰胺类抗生素残留进行检测,指出嗜热脂肪芽孢杆菌试管法为半定量检测法,对牛乳中β-内酰胺类抗生素残留具有较好的灵敏性.牛乳中青霉素G、氨苄青霉素、羟氨苄青霉素的检测限为6μg/kg,头孢氨苄的检测限为150μg/kg,苯唑青霉素的检测限为15μg/kg、头孢匹林的检测限为30μg/kg.在检测时间、操作难易程度上较BSDA法具有一定的优越性,可应用于牛乳中β-内酰胺类抗生素残留的检测.