微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌含量的不确定度来源进行了分析,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要包括校准曲线拟合、测量重复性、标准溶液配制、样品称量以及样品定容体积,其相对标准不确定度分量分别为0.016、0.004 7、0.001 4、0.002 2和0.000 8。通过对不确定度分量的分析,指出校准曲线拟合是影响测定结果不确定度的主要因素,测量重复性、标准溶液配制以及样品称量和定容过程对最终结果不确定度影响亦不可忽略。测定结果的合成标准不确定度为13.29 mg/kg,扩展不确定度为26.58 mg/kg（k = 2）。因此,牡蛎中锌含量的测定结果为（781.98±26.58）mg/kg（k = 2,P = 95%）。     

保健食品中苋菜红含量的测量不确定度评定

建立保健食品(片剂类)中苋菜红含量的测量不确定度的评定方法。按照GB 5009.35—2016《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》方法,建立高效液相色谱法测定保健食品中苋菜红含量的数学模型,分析测定过程中的不确定度来源,并对各不确定度分量进行计算、合成,最终得到扩展不确定度。结果表明,保健食品中苋菜红的含量为5.70 mg/kg,扩展不确定度为0.33 mg/kg (k=2),相对扩展不确定度为5.8%。标准溶液配制和回收率对不确定度的影响较大,主要来源于标物本身、稀释过程及样品前处理,其次为标准曲线拟合和样品测量重复性,样液定容和样品称量的影响较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度评定

目的评定荷花花粉和油菜花粉样品中镉含量可能产生的不确定度,以提高测量结果的准确性。方法采用NexIon 350X型电感耦合等离子体质谱仪对2种蜂花粉中镉的含量进行测定,建立实验过程的数学模型,对主要影响测量不确定度的样品称量、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、测量的重复性等因素进行分析,并对各不确定度分量、合成标准不确定度以及扩展不确定度进行计算。结果荷花花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.166±0.010) mg/kg, k=2;油菜花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.0599±0.0033) mg/kg, k=2。结论影响测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度的主要来源为标准溶液稀释和样品重复性试验。电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量是可靠的。     

原子荧光光度法测定牛乳中铅质量分数不确定度的评估

利用微波消解快速处理样品,并建立了原子荧光光度法测定牛乳中重金属铅质量分数的不确定度的评定方法。根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,分析并确定了该检测方法中各不确定度分量,评定牛乳中铅质量分数测定不确定度的主要来源为标准曲线的拟合和样品消解的回收率。通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出的合成不确定度为0.0022 mg/kg,扩展不确定度为0.0044 mg/kg。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

气相色谱法测定鲜枸杞中氧乐果农药残留量的不确定度评定

目的 评定气相色谱法测定鲜枸杞中氧乐果含量的不确定度。方法 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,应用国家农业行业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》对鲜枸杞中氧乐果农药残留进行检测,并对其测定过程的不确定度进行了评定和分析。结果 在鲜枸杞中的氧乐果含量测定中,当样品的氧乐果含量为0.045 mg/kg时,其扩展不确定度为0.006 mg/kg(k=2),结果表示为(0.045±0.006)mg/kg。结论 鲜枸杞中氧乐果农药残留测量结果的主要不确定度来自样品重复测量,标准溶液配制,样品前处理、定容,标准溶液重复测定,样品称量5个因素,其中样品重复测量引入的相对标准不确定度分量贡献最大,而由样品称量引入的相对标准不确定度分量最小。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中多菌灵和嘧菌酯残留量的不确定度分析

目的评定超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定葡萄中的多菌灵和嘧菌酯的不确定度。方法样品经Qu ECh ERS方法净化后浓缩,经ACQUITY BEH C18色谱柱分离,流动相梯度洗脱,多反应监测模式检测。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对不确定来源进行分析,建立数学模型,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果当葡萄中多菌灵、嘧菌酯含量分别为0.356、0.046 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度分别为±0.033、±0.005 mg/kg(k=2)。结论本方法主要不确定来源为标准工作溶液配制和样品重复测定(多菌灵);标准工作溶液配制和标准曲线拟合(嘧菌酯),其他因素影响较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 通过评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆中硼含量的不确定度,合理地赋予样品测量值的不确定度,并分析各种因素引入的不确定度分量,从而在实验过程中有针对性地提出改进措施。 方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。 结果 本方法测得样品中硼含量为24.4mg/kg,其扩展不确定度为2.3mg/kg(k=2)。校准曲线拟合、加标回收率、测量重复性、标准系列配制、称样量和消解液定容体积引入的相对标准不确定度分别为3.5%、2.4%、1.7%、0.49%、0.13%和0.06%。 结论 影响ICP-MS法测定大豆中硼含量不确定度的主要因素是校准曲线拟合,加标回收率和测量重复性。消解液定容体积、称样量等影响相对较小。     

高效液相色谱-质谱联用法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度评估

采用高效液相色谱-质谱联用法测定酱油中三氯蔗糖的含量,建立了不确定度评定模型。系统分析并计算测量全过程中的不确定度各分量,通过比较各分量的大小,得出影响三氯蔗糖结果的不确定度来源主要是重复性测定和标准溶液的配制。最终计算得到三氯蔗糖的总合成标准不确定度为0.339 mg/kg,扩展不确定度为0.677 mg/kg,测量结果不确定度表示为[（13.38±0.677） mg/kg,k=2]。     

超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵含量的不确定度。方法按照SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法》检测番茄中的多菌灵含量,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准品配制、标准曲线拟合和仪器重复测量等因素引入的不确定度,并对不确定度各分量进行量化和合成。结果当番茄酱中多菌灵浓度为0.1 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.00224 mg/kg(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于样品称量和标准溶液配制。结论通过评定测定过程的不确定度,可以把握不确定度的主要来源,为番茄中多菌灵含量的测定提供依据,提高测定结果的准确度。     

2010年盘锦市市区部分餐饮单位食（饮）具消毒效果资料分析

目的：了解盘锦市市区餐饮单位食（饮）具的卫生状况,为预防各类食源性疾病和食物中毒提供依据。方法：对2010年盘锦市市区各类餐饮经营场所、集体食堂的食（饮）具消毒效果资料进行分析。结果：2010年共检测盘锦市各类餐饮单位食（饮）具样本1 000份,总合格率为93.70%。结论：盘锦市餐饮业消毒效果和卫生状况整体水平较好,但应针对不同类型、季节和餐具种类采取不同的防制措施,加大监督监测力度,全面落实消毒和卫生管理制度,进一步改进餐饮业卫生质量。     

饮料中咖啡因测定结果的不确定度评估

目的对HPLC法测定饮料中咖啡因含量的不确定度进行评估;并通过对不确定度的分析,为方法的改进和找到实验中关键控制点提供依据。方法依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,找出测量过程中影响不确定度的因素,进行评估和合成。结果对HPLC法测定饮料中的咖啡因给出了测定不确定度为2.2μg/ml。结论通过对使用标准曲线法定量的测量方式中不确定度的计算,找到工作中的关键步骤,对提高测量的质量有指导意义。     

2016年广东省6类食品不同微生物污染情况分析

目的 为了解广东省流通食品的微生物污染状况。方法 采用GB 4789-2010《食品安全国家标准 食品微生物学检验》对2016年检验的6类食品进行微生物（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、致病菌）检验,对检验结果进行统计分析。结果 3216份样品中共检出不合格样品39份,总体合格率为98.79%。不同微生物项目的检验结果中,菌落总数的合格率相对最低,为99.19%。检验的6类食品中速冻食品、方便食品和水产制品检出不合格样品,方便食品的合格率（97.2%）相对最低。结论 广东省食品微生物污染整体状况较好,建议对微生物污染风险较高的方便食品、水产制品进行重点关注,采取有效措施降低食品微生物污染的风险。     

Occurrence of patulin in apple-based-foods in Portugal

An analytic procedure based on high-performance liquid chromatography with solid-phase extraction and UV detection (SPE–HPLC–UV) was validated and used to analyse 144 apple-based-foods, including 68 apple juices (32 clear and 36 cloudy) and 76 homogenised apple purees marketed in Portugal. Patulin was detected in 33 samples (23%) with values ranging from 1.2 μg/kg to 42 μg/kg. Patulin was not detected in the analysed infant drinks but its presence was quantified in five homogenised apple puree (7%) labelled as being intended for infants and young children consumption. A higher incidence of positive samples was detected in cloudy juices (67%) when compared with clear ones (13%). When the production mode is considered, the incidence of positive samples was 20% and 24% for products of organic and conventional origin, respectively. This is the first study on the occurrence of patulin in apple-based-foods in Portugal, including baby food.     

化学发光免疫分析法在新疆地产动物源性食品中硝基呋喃代谢物检测的应用

目的探讨化学发光免疫分析法(chemiluminescence immunoassay,CLEIA)检测新疆地产动物源性食品中呋喃唑酮(furazolidone,AOZ)、呋喃它酮(furaltadone,AMOZ)、呋喃西林(nitrofurazone,SEM)、呋喃妥因(nitrofurantoin, AHD)的效果。方法运用化学发光免疫分析法检测采集自新疆不同地区的150份动物源性食品的AOZ、AMOZ、SEM和AHD;采用液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)进行结果验证。结果 CLEIA检测发现150份样品中AOZ检出率最高,为2.00%; AMOZ的检出率次之1.33%; SEM、AHD均未检出。鸡肉样品的硝基呋喃类药物残留检出率最高,为5.56%;牛肉和蛋类检出率分别为2.44%和3.57%;羊肉、猪肉和蜂蜜中未检出。UPLC-MS/MS检测结果与CLEIA检测结果一致。结论 CLEIA可用于动物源性食品的硝基呋喃代谢物的初筛检测。     

2016年吉林省保健食品中铝污染水平的初步分析

目的 对吉林省地区2016年保健食品中铝的污染情况按照地市区域进行调查和评估, 为保健食品市场铝的限值制定与风险交流提供依据。方法 遵循随机抽样原则, 从吉林省12个地区采集样本72批样本, 按照电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对样品中的铝进行痕量检测, 并运用风险分析框架和模式对其数据进行评估。结果 72批样本中, 铝的检出范围为0.56~732.2 mg/kg, 均值为105.3 mg/kg, 检出率为88.89%; 茶类制品中铝的污染程度较高, 检出范围为4.25~732.2 mg/kg, 均值为289.9 mg/kg, 检出率为100.0%。结论 2016年吉林省流通保健食品中铝污染情况较为普遍, 但基本介于可控风险范围内。因此加强保健食品原料的评价和监管依然是今后一段时间内监管部门工作发展的主流方向。     

食品中丙烯酰胺检测方法研究进展

丙烯酰胺是一种可能的致癌物,广泛存在于各种食品中,如焙烤类食物、油炸薯条和烤肉等。丙烯酰胺定量检测方法对于准确评估其对人体危害十分必要。综述了食品中丙烯酰胺的检测技术与方法如液质联用技术、液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、酶联免疫分析法(ELISA)和生物传感器法等,而酶联免疫分析法(ELISA)和生物传感器法具有快速方便、样品预处理程序简单、可实现批量样品快速检测等优点,将逐渐代替气相色谱和液相色谱法等传统方法,成为食品中丙烯酰胺检测的快速、便捷检测技术方法。     

食品中的丙烯酰胺问题研究进展

丙烯酰胺于2002年初在高温加工中发现。综述了国外的研究进展,包括丙烯酰胺的有害作用、产生机制及其产生条件,同时,对如何防止高温加工食品中丙烯酰胺的形成提出了设想。     

烟草糖苷类香气前体研究进展

综述了烟草中的糖苷类与烟草香气的关系、分离鉴定及其在卷烟加香中的应用研究进展,认为应加强烟草品种间糖苷类组分和含量的差异及造成这种差异的原因,糖苷类及有关释放酶在烟草中的存在形式,调制过程中的释放条件与烟草品质的相关性及其生物学功能研究。     

卷烟含末率的测量不确定度评定

为探讨烟草质检过程中测量不确定度的评定方法,提高实验室检测数据的可靠性,对卷烟含末率检测过程中的不确定度进行了综合分析,找出了卷烟含末率测量不确定度的主要来源,演示了各分量不确定度、合成不确定度及扩展不确定度的计算和评定过程。结果表明,加强仪器设备的日常维护和严格按相关标准要求及操作规程进行检测是控制不确定度的有效手段。