Pd-Fe/TiO_2催化加氢合成2-氯-3-氨基吡啶的研究

2-氯-3-氨基吡啶是一种重要的医药和农药中间体。用Pd-Fe/TiO2催化2-氯-3-硝基吡啶常压下选择性加氢合成了2-氯-3-氨基吡啶,考察了Pd和Fe质量分数、催化剂用量、溶剂及其用量、反应温度和反应时间等对加氢反应的影响。结果表明,Pd-Fe/TiO2对2-氯-3-硝基吡啶的加氢反应有很高的催化活性和选择性,在2-氯-3-硝基吡啶0.05 mol,催化剂0.15 g,无水乙醇40 mL,氢气压力0.1 MPa,50℃反应2 h的条件下,2-氯-3-氨基吡啶的收率98.3%,选择性达到99.5%,无脱卤现象。催化剂经重复使用10次,催化活性和选择性仍无明显下降。     

改性骨架镍催化2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸加氢制备CLT酸

以铁、铬改性骨架镍为催化剂,在中性至偏碱性水溶液中催化2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸液相选择加氢制备2-氯-5-氨基甲苯-4-磺酸(CLT酸)。结果表明,该催化剂在保持较高活性(原料转化率为100%)的同时,能有效抑制脱氯副反应,使目标产物的选择性均保持在98.9%以上,脱氯副产物摩尔分数为0.5%;催化剂连续套用49釜后仍有优异的催化活性,平均每克催化剂可转化408 g原料,具有潜在的工业化价值。     

3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶的合成方法

改进杀菌剂氟吡菌酰胺中间体3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶的合成工艺。以3-氯-2-氰甲基-5-三氟甲基吡啶为原料，在雷尼镍和水合肼体系下催化加氢还原得到3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶。后将其转化为盐酸盐，达到纯化的目的。该工艺反应条件温和，操作简单，适合工业化生产。催化剂可套用。     

催化加氢制备4-氯苯胺工艺研究

用雷尼镍为催化剂、吗啉为脱氯抑制剂、甲醇为溶剂,对4-氯硝基苯进行催化加氢,制备了4-氯苯胺。考察了温度、氢气压力及脱氯抑制剂等各种工艺条件对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,在优化的反应条件下,4-氯苯胺选择性可达99．6％,催化剂可套用10次以上。     

低压液相催化加氢合成3-氯-4-甲苯胺研究

本文介绍了以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,经低压液相催化加氢合成3-氯-4-甲苯胺的方法。在GC和MS对加氢产物进行了结构表征的基础上,研究催化剂、助剂、温度和溶剂等因素对加氢反应的影响。     

4-氯-2-氨基苯酚的合成

本文研究了2,5-二氯硝基苯水解合成4-氯-2-硝基苯酚.在催化剂存在下,水合肼催化还原合成4-氯-2-氨基苯酚,目标产物纯度大于99.0％,收率达92％.     

Pt/C活性催化剂催化氢化合成6-氯-2-羟基喹喔啉

以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺为原料，在碱性条件下经环合及催化氢化合成6-氯-2-羟基喹喔啉。采用自制的Pt／C催化剂，考察了反应条件对产品收率的影响，在85℃，1．0～1．3MPa氢气压力下进行加氢还原反应，总收率89．6％(以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺转化为6-氯-2-羟基喹喔啉)。     

催化加氢制备3-氯-4-氟苯胺的研究

研究了以Pt-Cu-S/C作催化剂,3-氯-4-氟硝基苯常压加氢制备3-氯-4-氟苯胺的方法,考察了该催化剂对3-氯-4-氟硝基苯的催化加氢反应的性能,探讨了影响加氢反应的主要因素。实验表明,催化剂具有较高的催化活性和选择性。当催化剂中Pt的质量分数为1%,Cu的质量分数为0.1%,S的质量分数为0.03%,催化剂用量为硝基物质量的0.5%,溶剂用量2 m L甲醇/1 g硝基物,反应温度80℃,压力为1.5 MPa时,3-氯-4-氟苯胺的产率为98%,纯度达99.5%以上。     

利用浓硫酸和无水ZnCl2催化合成3-氯-7-羟基-4-甲基-香豆素

为了减少环境污染和设备腐蚀,采用浓硫酸和无水ZnCl2二元催化剂代替单一浓硫酸催化间苯二酚和2-氯乙酰乙酸乙酯合成3-氯-7-羟基-4-甲基-香豆素.小试结果表明,当n(ZnCl2)/n(间苯二酚)为0.2时,浓硫酸用量可降低40％,所得香豆素含量为92％,比单一浓硫酸工艺(91％)略高;收率79％,比单一浓硫酸工艺提高7个百分点.二元催化剂合成法优势明显,具备应用前景.     

Pt/C催化加氢3-氯-4-甲基硝基苯制备3-氯-4-甲基苯胺

3-氯-4-甲基苯胺是合成有机颜料、染料和农药的重要有机中间体。以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,1%Pt/C为催化剂,低压催化加氢制备3-氯-4-甲基苯胺,考察不同溶剂、反应压力、反应温度和催化剂用量对产物收率的影响。结果表明,在3-氯-4-甲基硝基苯10 g、溶剂甲醇用量30 m L、1%Pt/C催化剂用量0.04 g、反应温度80℃和反应压力1.0 MPa条件下,3-氯-4-甲基苯胺收率99.08%,脱氯率0.2%,催化剂可重复使用5次。     

N-(2-氟-4-氯-5-环戊氧基苯基)氨基甲酸乙酯的合成

环戊口恶草酮是一种新型口恶唑啉二酮类除草剂,N-(2-氟-4-氯-5-环戊氧基苯基)氨基甲酸乙酯是合成该除草剂的重要中间体之一.本文以5-硝基-2-氯-4-氟苯酚为原料,经催化加氢还原、烷基化反应等合成了N-(2-氟-4-氯-5-环戊氧基苯基)氨基甲酸乙酯.该方法操作简便,四步总收率达56.7%.     

直接环合制备2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉和腚虫脒等杀虫剂的关键中间体。研究了一种直接环合的方法,用2-氯-2氯甲基-4-氰基丁醛与三氯氧磷反应来制备2-氯-5-氯甲基吡啶。通过正交实验优化了反应条件,2-氯-5-氯甲基吡啶的产品纯度可以达到95%以上。     

2-氯-3-氟溴苯的合成

以3-氯-2-氟苯胺为原料,经溴化和重氮化反应得到2-氯-3-氟溴苯,总摩尔产率约82.5％,纯度≥99 ％(GC).产物的结构通过MS及1 H NMR验证.其中,溴化反应一步合理的反应条件为:n(3-氯-2-氟苯胺)∶n(NBS)=1∶1.005,溴代时反应温度为10±2℃;重氮化反应条件为:n(4-溴-3-氯-2-...     

2-氯-5-氯甲基吡啶在气升环流反应器中的合成研究

A new process for the direct chlorination of 2-chloro-5-methylpyridine to yield 2-chloro-5-chloro-methylpyridine in an airlift loop reactor (ALR) has been studied.Five main reaction conditions including TR,na/ns,cp,Qg and dD/dR were optimized.The average molar yield and purity of 2-chloro-5-chloromethylpyridine obtained were 79% and 98.5% respectively under the optimum operating conditions.Finally,the efficiency for the preparation of 2-chloro-50chloromethylpyridine with ALR and stirred tank reactor(STR) respectively was compared.     

Fe-Al复合催化合成邻氯苯胺

研究了Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备邻氯苯胺的条件。结果表明:Fe-Al复合催化剂催化水合肼还原硝基的选择性≥99%;还原反应的温度为70℃,物料比为n(邻氯硝基苯)∶n(水合肼)=1.0∶1.8,邻氯苯胺的收率为92.91%,ω(邻氯苯胺)≥99.5%。在工业上具有更广泛的应用价值。     

3-甲基吡啶-N-氧化物深度氯化以提高产品收率

针对由3-甲基吡啶-N-氧化物与三氯氧磷生产2-氯-5-甲基吡啶过程存在的收率偏低问题,通过固体光气的深度氯化,使合成收率达到了76%,2-氯-5-甲基吡啶和2-氯-3-甲基吡啶合计总收率达95%,大幅度降低了生产成本。     

2-氯-6-氟甲苯的合成研究

研究了 2 氯 6 氟甲苯的合成。以铁粉为还原剂 ,在 10 0℃回流的情况下 ,于氯化亚铁水溶液中将原料 2 氯 6 硝基甲苯还原成 2 氯 6 氯基甲苯 ,根据Balz schieman反应 ,再由2 氯 6 氨基甲苯在工业乙醇溶液中重氮化生成氟硼酸重氮盐 ,最后氟硼酸重氮盐于 14 0℃分解得到产物 2 氯 6 氟甲苯 ,总收率为 6 7 98%。产品经气相色谱检测 ,纯度为 99 2 %。     

2-氯-3-氨基吡啶的合成研究

以2—氯—3—氰基吡啶为原料,经水解成酰胺及其霍夫曼降解合成2—氯—3—氨基吡啶。讨论了在不同pH值时2—氯—3—氰基吡啶水解成2—氯—3—酰氨基吡啶的产率、霍夫曼降解所需的最佳温度以及参加反应各物质的最佳配比,结果表明:选择的工艺路线合理、可行。     

催化加氢制备对氯邻氨基苯酚

本文提出了以对氯邻硝基苯酚为原料,使用Raney Ni催化加氢制备对氯邻氨基苯酚,并采用双氰胺为脱氯抑制剂,产品收率达到92.3％。