水热法制备过程中TiO2纳米纤维成形机理研究

采用水热法制备出φ20～30nm, 长度达微米级的TiO2纳米纤维, 以XRD、TEM、IR等手段对不同工艺条件下获得的产物晶型结构、微观形貌以及化学组成进行了表征, 对TiO₂纳米纤维成形机理进行探讨, 并就洗涤过程中pH值对纤维结构的影响进行分析. 结果表明, TiO₂纳米纤维的形成机理可能是锐钛矿型TiO₂纳米颗粒在强碱作用下生成K₂Ti₆O₁₃颗粒, 小颗粒沿一定晶轴生长, 遵循溶解-生长机理, 逐渐长成纳米纤维. 清洗溶液的pH值对产物的成分和结构有较大影响, 通过控制清洗溶液的pH值和热处理温度, 可以获得组成分别为K₂Ti₆O₁₃、H₂Ti₃O₇和TiO₂的纳米纤维. 在pH=7、80℃烘干条件下得到的主要是H₂Ti₃O₇纳米纤维, 400℃煅烧后转变为TiO₂纳米纤维.     

以正钛酸为原料制备纳米TiO2光催化剂

以正钛酸为原料,通过直接水解法制备纳米ＴｉＯ_２;并对样品分别进行了差热分析、Ｘ射线衍射分析和透射电子显微镜分析．结果表明,样品粒子为混晶型纳米ＴｉＯ_２,单分散性良好,粒径分布范围狭窄．当它应用于阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的光催化降解时,与Ｐ－２５光催化剂相比,具有较好的催化活性．同时,我们用Ａｌ_２Ｏ_３陶瓷膜回收纳米ＴｉＯ_２循环再利用;这为纳米ＴｉＯ_２在环保方面的大规模应用创造了条件．     

纳米TiO2制备过程中的若干影响因素

用自行设计的、用于观测由透明均匀相中生成超微粒子的激光测试仪,对水解法制备纳米TiO₂的过程进行了研究,并设定了一系列反应过程的内在参数,如成核温区△T,成核时间△t,反应成核浓度的参数I／I₀等,并记录了这些参数及有关曲线,讨论了这些参数与最后产物性质的关系,研究了反应初始条件如浓度、酸度和阴离子等外部因子的改变对这些参数的影响,以及对最终产物性质（粒子大小、晶型结构）的影响,获得了金红石含量高,粒子直径在100nm的超细TiO₂粉体．     

沸腾回流强迫水解法制备纳米TiO2微粒

本文采用沸腾回流强迫水解法,以硫酸钛为原料,制备出了二氧化钛纳米微粒,并利用红外光谱透射电镜及X光晶体衍射对其进行了表征．结果表明：利用该方法可以在较高的钛盐浓度下[Ti^4＋浓度可达0.1mol·L^-1]制备出均分散圆球状的二氧化钛纳米微粒,粒径大小为20～30nm．     

载铂TiO2纳米管的制备与表征

对在TiO₂纳米管表面上沉积铂进行了研究.HRTEM、XPS结果表明:第一步沉积在粉末TiO₂表面上的铂粒为纳米尺寸,系由PtO₂和Pt(OH)₂组成;第二步制成纳米管后,铂粒在纳米管外表面分布均匀.为下一步以TiO₂纳米管作为催化剂载体的研究奠定了基础.     

SiO2/TiO2催化剂的制备及其光催化性能

利用钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、乙酸和水为原料, 通过溶剂热方法制备得到SiO₂/TiO₂催化剂. 产物经XRD、Raman、TEM、BET、FT-IR和XPS表征, 结果表明: 所制备的SiO₂/TiO₂催化剂为比表面积大、结晶度高的锐钛矿TiO₂, SiO₂与TiO₂之间通过Si-O-Ti键结合. 另外, 以亚甲基蓝降解为探针反应, 考察了SiO₂/TiO₂催化剂在紫外光照射下的光催化性能. 结果表明: SiO₂/TiO₂催化剂具有比纯TiO₂更优越的光催化性能, 65min可以将亚甲基蓝(MB)彻底降解.     

磁控溅射制备纳米TiO2薄膜导电性的研究

研究了在纳米厚度范围内,TiO₂薄膜的导电性与薄膜厚度和基底材料的关系.利用射频磁控溅射方法,使用高纯Ti(99.99％)靶,通入Ar和O₂的混合气体,制备了TiO₂薄膜,薄膜膜厚15～225nm.在室温下测量了不同厚度TiO₂薄膜的电阻率,发现TiO₂薄膜的导电性,先后在导体、半导体和绝缘体范围变化.这归因于基底材料与TiO₂的功函数不同,导致了界面电子的转移,功函数差决定了电子转移的深度.     

纳米TiO2/Sb2O5涂层的光生阴极保护研究

采用溶胶凝胶法在304不锈钢表面制备了纳米TiO₂/Sb₂O₅叠层涂层. 用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)对涂层表面形貌、晶体结构以及组成进行表征. 采用电化学方法研究涂层的光电化学性能与光生阴极保护特性. 结果表明,所制备的纳米TiO₂/Sb₂O₅叠层涂层表面连续、均匀、致密;XRD分析表明纳米TiO₂为锐钛矿型;XPS分析表明纳米涂层表面与内层均由Ti、Sb、O、C四种元素组成;稳定电位与极化曲线测试表明,在3%NaCl溶液中,纳米TiO₂/Sb₂O₅叠层涂层的光电化学性能低于纯纳米TiO₂涂层,但纳米TiO₂/Sb₂O₅涂层经紫外光照1h,停止紫外光照后的延时阴极保护作用可达4h. 通过研究分析,提出了一种新的纳米叠层涂层光生阴极保护作用机理.     

多孔SiO2与TiO2复合纳米材料的制备及光催化性能

在溶胶水热法所合成的锐钛矿相TiO₂纳米晶基础上,利用模板剂调制的SiO₂溶胶进一步合成了多孔SiO₂与TiO₂复合纳米粒子,重点研究了复合SiO₂对纳米锐钛矿相TiO₂热稳定性及光催化活性的影响.结果表明,复合SiO₂提高了纳米锐钛矿相TiO₂的热稳定性,经过900℃热处理后的TiO₂仍然具有以锐钛矿相为主的相组成.在光催化降解罗丹明B实验过程中,经过高温热处理的复合纳米材料表现出优于Degussa P25 TiO₂的活性,这主要与其锐钛矿相结晶度提高和具有较大比表面积等有关.     

多孔TiO2光催化纳米薄膜的制备和微观结构研究

锐钛矿型多孔ＴｉＯ_２纳米薄膜可以从含聚乙二醇（ＰＥＧ）的钛酸盐溶胶前驱体中通过溶胶-凝胶法制备．涂层的形貌,如孔的大小和孔的分布可以通过聚乙二醇的加入量和分子量来控制．当聚乙二醇的加入量和分子量越大,聚乙二醇热分解后在薄膜中产生的气孔就越多和孔径越大．随着ＴｉＯ_２薄膜中气孔孔径和数量的增加,光的散射增强,薄膜的透光率减小．通过扫描电镜（ＳＥＭ）和重量法测定了薄膜的厚度,每镀一次薄膜的厚度增加约为０．０８μｍ．通过Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）和红外光谱（ＩＲ）确定了多孔ＴｉＯ_２纳米薄膜中元素的化学组成和表面羟基含量．实验结果表明：薄膜中除含有Ｔｉ、Ｏ元素外,还有一定量来自有机前驱物中未完全燃烧的碳和少量从玻璃表面扩散到薄膜中的Ｎａ和Ｃａ元素;同时发现薄膜表面的羟基含量随聚乙二醇的加入量的增加而增加     

热液法低温制备锐钛矿型二氧化钛纳米粉体

以钛酸四丁酯为前驱体,采用热液法在低于100℃的条件下制备了纳米晶TiO2粉体。运用DSC、XRD和HRTEM对所获得的TiO2粉体进行表征。XRD结果表明：所得到的TiO2粉体都是锐钛矿相,颗粒大小随着热液处理温度（60～100℃）的升高而增大,由Scherrer公式计算,其粒径介于4.8～6.9nm。同时,研究了所获TiO2粉体在紫外光下降解亚甲基蓝的性质。     

微波液相沉积法制备二氧化钛薄膜

采用微波液相沉积法(MWLPD),在低温下制备出了性能优异的锐钛矿型TiO2薄膜.通过XRD、SEM分析手段研究了薄膜和粉体的结晶度、晶粒尺寸、表面形貌等.实验结果表明,所得薄膜不仅具有良好的结晶形貌、表面形貌及可见光透过率,还具有特殊的表面凸起结构,能有效提高薄膜的比表面积,有助于提高TiO2薄膜的光催化性能.且整个制备过程无需热处理,成膜周期短,效率较高.     

TiO2/ACF复合材料的Sol-Gel法制备及其对苯的去除性能

以钛酸四丁酯为钛源,采用改进溶胶凝胶法合成TiO₂前驱体;采用浸渍提拉法将TiO₂前驱体负载在活性炭纤维(ACF)表面制得TiO₂/ACF复合材料.采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、低温液氮吸附等对TiO₂/ACF复合材料晶相结构、表面结构等进行了表征.在静态自制光催化反应装置中紫外光照射条件下,以高浓度（2926.5mg/m³）气态苯考察TiO₂/ACF对气相有机污染物的去除性能,以气相色谱质谱（GC-MS）检测中间产物种类与分布.结果表明：TiO₂于ACF表面形成完整薄层,随负载次数增加,TiO₂/ACF比表面积下降;TiO₂薄层变厚、开裂,甚至脱落.400 ℃煅烧时TiO2已完全转变为锐钛矿相,随煅烧温度升高,锐钛矿型TiO₂晶粒尺寸变大,至700℃时开始有金红石相生成.负载2次,400 ℃煅烧TiO₂/ACF复合材料TiO₂/ACF-400-2表现出最高活性.TiO₂/ACF对苯的去除过程中未检测到毒性较大的酚、醌类中间产物.     

水热法制备钛酸盐纳米管的研究进展

作为一种有诱人前景的新材料,钛酸盐纳米管的研制开发正在国内外展开.介绍了钛酸盐纳米管的微观结构和形成机理;综述了目前最为常见的钛酸盐纳米管的合成方法--水热法以及水热法制备钛酸盐纳米管的诸多影响因素:NaOH的浓度、反应时间和反应温度等;简要介绍了钛酸盐纳米管的应用.     

TiO2薄膜发展现状及APCVD制备掺氮TiO2性能研究

概述了TiO2的国内外发展现状,从原理、改性等方面详细介绍了TiO2的光催化特性,并对TiO2的制备方法进行了总结概括.用APCVD法所做的气体流量系列掺氮TiO2样品进行测试分析发现,氮已经掺入TiO2中,氮的掺杂改善了薄膜表面的亲水性能.     

锐钛矿二氧化钛纳米线的水热制备及其表征

利用水热法制备了锐钛矿TiO2纳米线,用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）对TiO2纳米线的形貌、成份进行了分析表征。在进行AFM观测时,采用一种简单易行的方法将TiO2纳米线固定在ITO玻璃衬底表面,解决了AFM扫描过程中样品不能稳定吸附在衬底上的问题。经过适当改进,该方法同样适用于其他粉末状纳米材料的原子力显微镜和扫描隧道显微镜（STM）研究。     

水热法大面积制备TiO2纳米棒阵列薄膜

TiCl3饱和NaCl溶液中采用外加添加剂尿素的新技术,于一定条件下用水热法在玻璃基板上制备出大面积TiO2纳米棒阵列薄膜.研究了尿素含量、反应温度、反应时间和TiCl3起始浓度对产物的影响,并讨论了反应机理.     

溶胶-凝胶微波辅助水热处理合成纳米TiO2

以钛酸丁酯作为前躯体,采用溶胶-凝胶经微波加热水热处理制备纳米二氧化钛,通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）分析研究了微波加热相对于传统加热方法的优势,同时考察了pH和加热时间对二氧化钛晶型的影响。     

微波化学合成法制备氮掺杂TiO2光催化剂的研究

利用微波化学合成法制备了具有高活性的可见光响应氮掺杂纳米TiO2光催化剂.采用XRD、XPS、UV-vis等手段对样品的性能进行了表征分析,并以甲基橙为目标降解物,考察了催化剂在普通日光灯照射下的光催化活性.结果表明,所制备的N-TiO2粉体在400℃、450℃、500℃、550℃热处理4h后仍为锐钛矿相;光催化剂中的N以共价键的形式存在于TiO2晶格中;样品的吸收阈值波长可红移至500nm左右;当煅烧温度为400℃时,样品表现出较好的光催化活性.