氢等离子体在铁催石墨化作用下对CVD金刚石膜的刻蚀

在铁薄膜的催石墨化作用下研究了用氢等离子体刻蚀由微波等离子体化学气相沉积（MPCYD）制备的多晶金刚石厚膜的表面。其工艺为：自支撑的金刚石厚膜浸入饱和的三氯化铁水溶液中，然后平放在大气环境中干燥，将处理过后的金刚石膜放入MPCVD装置中，先用氢等离子体将氯化铁还原成铁，然后在800℃左右的温度下，利用铁对金刚石的催石墨化作用及氢等离子体的刻蚀作用将其表面刻蚀。刻蚀完后的金刚石用酸清洗，在丙酮溶液中漂洗，然后用SEM观察刻蚀效果，用Raman光谱对表面碳的结构进行了表征。最后用机械研磨法对金刚石样品表面进行研磨，并对研磨结果进行对比。实验结果表明，这种方法能够有选择地快速刻蚀金刚石膜的表面，破坏表面晶粒的完整度，降低表面耐磨性，从而提高对粗糙金刚石膜表面研磨的效率。     

铁刻蚀CVD金刚石膜辅助机械抛光

采用直流溅射方法在化学气相沉积(CVD)金刚石膜表面镀上一层铁薄膜,在氢等离子体条件下利用铁对金刚石膜的快速刻蚀实现初抛光,然后再进行机械抛光,提高抛光效率。     

干法刻蚀图形化CVD金刚石膜研究进展

CVD金刚石膜因其极高的强度和耐磨特性在微机电系统(MEMS)领域具有极好的应用前景,然而其极高的硬度和化学惰性又使其很难被加工成型,这极大地限制了CVD金刚石膜在MEMS领域的应用。本文主要介绍了近年来干法刻蚀图形化CVD金刚石膜的研究进展,系统地分析了激光刻蚀,等离子体刻蚀,等离子体辅助固体刻蚀的原理及其各自优缺点,着重论述了国内外采用等离子体刻蚀CVD金刚石膜的研究现状。     

CVD金刚石薄膜及膜-基界面形态

采用直流等离子体财流CVD法在硬质合金基体上沉积了多晶金刚石薄膜,借助XRD、Raman光谱、SEM和EPMA等对金刚石薄膜及膜-基界面的结构、形貌和成分进行了研究.结果表明,结晶度高的刻面型金刚石薄膜质量、纯度较好,膜-基界面处较致密,机械锚固作用明显,结合性能较好沉积前后基体表面形貌变化很大,存在数十微米厚的脱钴-等离子体刻蚀层,等离子体刻蚀导致脱钻表面更加凹凸不平,为金刚石形核提供了有利条件.     

CVD金刚石薄膜的微机械加工技术研究进展

金刚石薄膜是一种蕴涵巨大应用潜力的新型电子功能材料，但是它极高的硬度和化学稳定性使其难以被加工成型，因此，金刚石薄膜的微机械加工技术是其MEMS应用的关键技术问题之一，本文介绍了近年来国内外在选择性生长，模型复制，激光刻蚀和等离子体刻蚀等金刚石微机械加工技术方面的研究进展，着重探讨了可以直接对金刚石薄膜进行微细加工的反应离子刻蚀技术，提出了改善微机械加工效果的金属掩膜侧壁钝化概念，为MEMS器件的金刚石微结构集成制造开辟了更为精确有效的技术途径。     

CVD金属石薄膜及膜——基界面形态

采用直流等离子体射流ＣＶＤ法在硬质合金基体上沉积了多晶金刚石薄膜,借助ＸＲＤ,Ｒａｍａｎ,光谱、ＳＥＭ和ＥＰＭＡ等对金刚石薄膜及膜－基界面的结构、形貌和成分进行了研究,结果表明,结晶度高的刻面型金刚石薄膜质量、纯主较好,膜－基界面处较致密,机械锚固作用明显,结合性能较好,沉积前后基体表面形貌变化很大,存在数十数米厚的脱钴－等离子体刻蚀层,等离子体刻蚀导致脱钴表面更加凹凸不平,为金刚石形核提供了有利     

等离子体技术在提高硬质合金工具上金刚石薄膜附着力方面的应用

金刚石薄膜具有优异的性能，作为切削工具表面的保护性涂层，可以大幅度提高工具的使用寿命以及加工精度。硬质合金是一种广泛使用的工具材料，在其表面沉积高附着力的金刚石薄膜时存在着困难。等离子体中离子、原子或分子具有高的反应活性，等离子体技术在金刚石薄膜的制备中有着广泛应用。利用等离子体技术可以极大的消除因金刚石薄膜与硬质合金基体之间存在热应力以及由硬质合金中的钴粘结剂在化学气相沉积金刚石薄膜过程中的促石墨化作用而产生的不利影响，提高金刚石薄膜与硬质合金基底之间附着力。本文综述了等离子体技术在提高硬质合金工具表面金刚石薄膜附着力方面的研究进展。     

高纯、高度[100]择优取向金刚石薄膜

采用独特的形核-刻蚀-生长-刻蚀-生长…循环沉积工艺,用微波等离子体化学气相沉积(MWPCVD)法制备出了高纯、高度[100]择优取向的金刚石薄膜.SEM和XRD分析表明得到的膜材具有很高的[100]择优取向性;Raman光谱和SEM对照分析证实膜材的金刚石相组成纯净度高,是高纯、高度[100]择优取向的织构金刚石薄膜.暗电流I-V特性测试结果表明,这种薄膜的电阻率达到1014数量级以上,比常规工艺制备的膜高近两个数量级,是一种性能优良的电子薄膜材料.理论分析表明,薄膜电阻率大幅度提高的原因在于膜层中非金刚石相含量的显著减少.     

CVD金刚石薄膜衬底表面预处理技术进展

评述了化学气相沉积金刚石薄膜衬底表面预处理技术的进展情况。分析了表面研磨法、等离子刻蚀法、浸蚀除钴法、沉积中间层法在衬底表面形成稳定化合物等预处理对CVD金刚石薄沉积的影响。结果表明,金刚石粉末研磨基底、化学浸蚀除钴、在基底表面添加中间层以及在基底表面渗入第三元素并且使这种元素和基底表面的钴形成稳定中间化合物的方法都可提高金刚石的形核率,但大部分研究表明等离子体刻蚀预处理对金刚石的形核则起阻碍作用。     

直流辉光氧等离子体刻蚀金刚石膜的研究

在直流辉光放电等离子体装置上，利用不同直流功充和工作气压下产生的氧等离子体对CVD金刚石厚膜的表面进行了刻蚀。利用扫描电子显微镜、Raman光谱和电子微量分析天平，分别对刻蚀前后金刚石膜表面的形貌、结构和刻蚀速率进行了观测。结果发现：在工作气压一定时，刻蚀速率随着直流功率的增加而增大，并且刻蚀由各向同性转变为各向异性。但过高的直流功率会导致金刚石膜表面沉积出无定形碳。基于实验研究结果和相关基本理论建立了刻蚀模型，并根据模型得到了影响刻蚀的主要原因在于等离子体中的电子温度和金刚石膜的悬浮鞘电位。     

刻蚀工艺对四面体非晶碳膜生长及其性能的影响

目的研究不同等离子体刻蚀工艺对基体和四面体非晶碳膜(ta-C)的影响,并进一步考察不同电弧等离子体刻蚀时间对ta-C薄膜结构的影响。方法采用自主设计研制的45°单弯曲磁过滤阴极真空电弧镀膜设备,进行不同等离子体刻蚀以及ta-C薄膜的沉积。使用等离子体发射光谱仪表征离子种类及其密度,使用椭偏仪表征薄膜厚度,原子力显微镜表征刻蚀后的基体粗糙度,拉曼光谱仪和XPS表征薄膜结构,TEM分析薄膜的膜基界面结构。结果辉光刻蚀工艺中,作用的等离子体离子以低密度的Ar离子为主;而电弧刻蚀时,作用的等离子体离子为高密度的Ar离子和少量的C离子,并且能够在基体表面形成约15 nm的界面层,并实现非晶碳膜(a-C)的预沉积。随电弧等离子体刻蚀时间增加,ta-C薄膜的sp3含量有所降低。结论相比于辉光刻蚀,电弧刻蚀利于制备较厚的ta-C薄膜。这主要是因为电弧刻蚀时,基体表面形成良好的界面混合层,并预沉积了非晶碳膜,形成a-C/ta-C的梯度结构,有助于增强膜基结合力。     

采用WC过渡层增加金刚石薄膜附着力的研究

在微波等离子体化学气相沉积装置中，以WC-8％Co为基体，采用氢等离子体脱碳、磁控溅射镀W、碳化等方法，制备了微晶WC过渡层。研究了金刚石薄膜与基体的附着力。结果表明，表面脱碳后再镀W膜，W填充了氢等离子体脱碳时刀具表面因钴蒸发而留下的空洞，形成过渡层，在随后的碳化中和基体WC连接较为紧密，能增加金刚石薄膜与基体附着力，克服单纯的氢等离子体脱碳还原法降低刀具基体硬度、不能完全消除钴的有害影响的缺点。     

金刚石表面刻蚀技术研究进展

金刚石在量子信息器件、生物医药载体、生物传感器、高性能电极、化学分析传感器等诸多领域具有极大的应用价值,金刚石表面刻蚀技术是实现金刚石上述应用的关键所在。常见的刻蚀技术可根据刻蚀剂的物相分为熔盐刻蚀、气相刻蚀、固相刻蚀、气固相混合刻蚀、等离子刻蚀这五类。熔盐刻蚀是利用熔融离子化合物对金刚石表面进行刻蚀,其刻蚀机理主要是金刚石碳原子的氧化过程。气相刻蚀是利用氧气等气体与金刚石表面发生气固相反应,使金刚石中的碳原子变为一氧化碳等气态化合物进行刻蚀。气固相混合刻蚀主要是以镍、铂等金属作为催化剂,辅助氢气与金刚石发生反应生成甲烷,对金刚石进行刻蚀。固相刻蚀是金刚石合成的逆过程,主要用铁钴镍及其盐对金刚石进行催化石墨化,之后这些金属作为溶剂形成碳固溶体对金刚石进行刻蚀。等离子体刻蚀主要是用氧等离子体与金刚石发生反应,对金刚石进行刻蚀。文章着重介绍了这五种金刚石表面刻蚀技术近年来的研究进展,简要分析了这些技术的原理、特点与用途。     

酸浸+等离子体刻蚀YG6微米-纳米金刚石复合涂层工具研究

金刚石涂层工具一直是金刚石膜工具应用研究的主流.制约其产业化的主要因素是涂层的附着力低和微晶金刚石涂层工具的加工精度差.通过对衬底的有效预处理和CVD沉积过程控制的研究,开发在硬质合金基体上沉积高结合强度、低粗糙度的金刚石涂层新技术,对于实现CVD金刚石涂层刀具高效、高精度切削加工具有重要意义.对旨在提高金刚石涂层附着力的预处理技术,本文探索了将酸蚀脱钴+等离子体刻蚀处理衬底法.利用优化的沉积工艺,在酸浸+等离子刻蚀处理的YG6刀片上沉积的两层金刚石复合膜表面粗糙度为0.13μm,附着力压痕测试临界载荷大于1500N.金刚石涂层工具的切削加工性能明显高于无涂层硬质合金工具.在加工ZAlSi12合金时,单层和两层金刚石涂层车刀片的切削寿命分别是无涂层车刀片切削寿命的21倍和28倍.     

高纯、高度[100]择优取向金刚石薄膜

采用独特的形核-刻蚀-生长-刻蚀-生长…循环沉积工艺，用微波等离子体化学气相沉积（MWPCVD）法制备出了高纯、高度[100]择优取向的金刚石薄膜。SEM和XRD分析表明得到的膜材具有很高的[100]择优取向性；Raman光谱和SEM对照分析证实膜材的金刚石相组成纯净度高，是高纯、高度[100]择优取向的织构金刚石薄膜。暗电流Ⅰ-Ⅴ特性测试结果表明，这种薄膜的电阻率达到10H数量级以上，比常规工艺制备的膜高近两个数量级，是一种性能优良的电子薄膜材料。理论分析表明，薄膜电阻率大幅度提高的原因在于膜层中非金刚石相含量的显著减少。     

低表面粗糙度金刚石涂层刀具的制备

降低表面粗糙度是改善金刚石涂层刀具使用性能的有效手段.采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)金刚石膜,通过在沉积过程中调整工艺参数,先后在硬质合金基体上沉积了2层不同的金刚石薄膜.研究了基体位置、甲烷浓度等对薄膜表面形貌的影响.用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和压痕法对样品进行了分析测试,结果表明,该方法在保证金刚石涂层质量的同时有效降低了薄膜表面的粗糙度,表面粗糙度值Ra＜0.2 μm.     

钛基底纳米金刚石场发射阴极的氢处理工艺研究（英文）

利用电泳沉积法制备了钛基底纳米金刚石的场发射阴极涂层,热处理后对其进行了氢等离子体工艺处理,然后对样品进行微观表征与场发射特性以及发光效果的测试。研究表明,H~+的吸附作用和H~+的刻蚀作用共同影响着金刚石涂层表面的形貌,氢处理作用不足则达不到效果,过强则会导致对金刚石涂层刻蚀过度,导致涂层的场发射性能以及发光效果变差,适当的氢处理有助于提高场发射性能和发光效果,最后探讨了钛基底纳米金刚石涂层氢处理的场发射机理,解释了发光效果差异的成因。     

ECR等离子体刻蚀CVD金刚石膜的研究

在自主设计的具有非对称磁镜场位形的ECR等离子体装置上进行CVD金刚石膜的刻蚀实验,研究了基片温度、工作气压和磁场位形三个工艺参数对刻蚀效果的影响.实验结果表明:通过此方法刻蚀的CVD金刚石膜,其晶粒顶端被优先刻蚀,表面粗糙度降低.实际数据显示,刻蚀温度为20℃和150℃时,后者的刻蚀效果更好;工作气压为2×10-3 Pa和3×10-2 Pa时,前者的刻蚀效果更好;磁场强度为0.2T和0.15T时,前者的刻蚀效果更强.     

基于内涨鼓泡实验的金刚石膜附着强度精确定量评价

根据内涨作用下薄膜发生鼓泡变形的原理，开发了1种新的适用于金刚石膜附着强度精确定量评价的测试系统。并在传统的硅平面加工工艺的基础上发展了1种新的在沉积好的基片上制备自支撑窗口试样的方法，该方法可以保证在刻蚀基底形成自支撑窗口的同时不会损坏到薄膜。通过实验，实现了对硅基底金刚石膜结合强度的定量检测，实验得到的薄膜结合强度为4．28726J／m^2。实验所测得的附着强度结果与有限元仿真结果类比的吻合，证实了该模型的有效性，从而为金刚石膜的制备工艺优化及其质量的评估提供了可靠的依据和标准，对促进金刚石膜材料的深度开发和工程应用将具有积极的意义。     

钛基底纳米金刚石场发射阴极的氢处理工艺研究

利用电泳沉积法制备了钛基底纳米金刚石的场发射阴极涂层,热处理后对其进行了氢等离子体工艺处理,然后对样品进行微观表征与场发射特性以及发光效果的测试。研究表明H₊的吸附作用和H₊的刻蚀作用共同影响着金刚石涂层表面的形貌,氢处理作用不足则达不到效果,过强则会导致对金刚石涂层刻蚀过度,导致涂层的场发射性能以及发光效果变差,适当的氢处理有助于提高场发射性能和发光效果,最后探讨了钛基底纳米金刚石涂层氢处理的场发射机理,解释了发光效果差异的成因。