相转移催化法合成对甲氧基苯甲醛

本文着重讨论了以对羟基苯甲醛为原料,不同相转移催化剂对合成对甲氧基苯甲醛收率的影响,提出了有实际应用价值的合成工艺。     

3,4-二甲氧基苯甲醛的合成

以对甲酚为原料，经过溴化，甲氧基化和氧化3步反应合成3，4－二甲氧基苯甲醛，收率达70％左右。     

超声波催化和相转移催化合成羟基苯甲醛

采用相转移催化法与超声波催化法催化,合成邻羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛,超声波催化使总羟基苯甲醛收率达到７７％,用叔胺和季铵盐做为相转移催化剂,总醛收率达到６０％以上,并给出了最佳反应条件。     

3,4-二甲氧基苯甲酸合成方法研究

以香草醛为原料,经甲基化,氧化反应合成３,４－二甲氧基苯甲酸,总产率８５％。     

无水溶剂法合成4-甲氧基苯甲醛的新工艺研究

研究了以4-羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料在无水溶剂中合成4-甲氧基苯甲醛的工艺.考察了不同溶剂,加料方式,脱水方式,投料比,反应温度和反应时间诸因素对产物4-甲氧基苯甲醛收率的影响.结果表明:当投料比为n(对羟基苯甲醛):n(硫酸二甲酯):n(无水复合钾盐)=1∶0.67∶0.65,以极性有机物DMF为溶剂,反应温度为...     

2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛的合成研究

以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,在二氯亚砜作用下,一步反应合成得到目标产物2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛,其结构经1 HNMR和GC-MS确证。对影响目标产物收率的因素进行了考察,确定的最佳反应条件为:物料n(3,4-二甲氧基苯甲醛)∶n(二氯亚砜)=1∶1.3,反应溶剂为二氯甲烷,反应温度为-30℃,反应时间为16h。在此最佳反应条件下,目标产物的收率为63.4%。     

空气催化氧化合成3,4-二羟基苯甲醛

以邻苯二酚和乙醛酸为主要原料,经缩合、空气催化氧化、脱羧反应制备3,4-二羟基苯甲醛。重点考察了氧化脱羧反应阶段,并获得了最佳的实验条件:反应温度90℃,n(催化剂)∶n(3,4-二羟基扁桃酸)=0.04∶1.00,反应时间7 h和空气流速1.5 mL/min。在较佳的反应条件下,3,4-二羟基苯甲醛的收率≥75.8%,质量分数≥96.1%。     

MnOx／γ—Al2O3催化加氢合成3，5—二甲氧基苯甲醛

将3，5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯，然后在高压下以MnOx／γ-Al2O3为催化剂催化加氢得到3，5-二甲氧基苯甲醛。总收率81．7％。催化剂采用共沉淀法制备，Mn载量ωMn=15．3％。     

3,4-二甲氧基苯甲醛-2-O-β-D-葡萄糖苷的合成

为了优化和改进糖苷化反应的合成工艺,以D-葡萄糖为原料,经乙酰化、溴代反应合成了糖供体2,3,4,6-四乙酰-α-D溴代糖(Ⅲ),用AlCl3作催化剂,2,3,4-三甲氧基苯甲醛选择性脱去甲氧基生成了2-羟基-3,4-二甲氧基苯甲醛(Ⅳ),Ⅳ与Ⅲ经糖苷化和水解反应,分别合成了3,4-二甲氧基苯甲醛2-O-β-D-乙酰基葡萄糖苷(Ⅴ)和3,4-二甲氧基苯甲醛-2-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)。结果表明：在合成氧糖苷(Ⅴ)的过程中,采用无水K2CO3为缚酸剂,四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂,反应收率可达78.9%;Ⅵ水解的最佳体系是以甲醇为溶剂、无水K2CO3为催化剂。所合成的化合物经氢谱、碳谱、红外、质谱等光谱学验证。     

多巴中间体3，4-二甲氧基苯甲醛的合成

以邻苯二酚为原料,经醚化和Vilsmeier反应,两步合成了多巴中间体3,4-二甲氧基苯甲醛,原科来源广,价格低,工艺简单,有很好的工业应用前景.     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚

以二乙氨基乙醇、3,4 二氯氯化苄为原料 ,四丁基溴化铵为相转移催化剂 (PTC) ,氢氧化钠固体为碱 ,苯为溶剂 ,经Williamson醚化反应合成N ,N 二乙基氨基乙基 3,4 二氯苄基醚 ,产率最高可达 84 5 % ,质量分数为 98 7%。最佳合成条件 :n(Et2 NCH2 CH2 OH)∶n(Cl2 ArCH2 Cl)∶n(NaOH)∶n(PTC) =1 2∶1∶2∶0 0 5 ,反应时间为 2h ,反应温度为 6 0℃。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确认     

微波辐射相转移催化合成邻硝基茴香醚

采用微波辐射技术和相转移催化剂，在常压下合成了邻硝基茴香醚。最佳反应条件为：反应物n（甲醇）：n（邻硝基氯苯）=2：1，n（三乙基苄基氯化铵）：n（邻硝基氯苯）：4：100，微波功率640W，微波辐射时间6min，产率为86．6％。     

三唑磷的相转移催化合成研究

研究了相转移催化合成三唑磷的方法,采用复合催化剂,原料易得,反应条件温和,产率较高。经过大量试验,所选择的较佳合成条件为:反应温度:20℃~35℃,pH为7~8,催化剂为TBAB+DMAP,每种0.04 g/mol,溶剂为二氯甲烷:1300 m l/mol。三唑磷收率为90.2%。     

相转移催化法合成稻瘟灵

以丙二酸二异丙酯、二硫化碳、氢氧化钠、二氯乙烷为原料,采用季铵盐相转移催化法合成稻瘟灵,收率≥７７％,纯度≥９５％。     

相转移催化法制备阳离子瓜尔胶

采用相转移催化法制备了阳离子改性瓜尔胶,研究了反应过程中氢氧化钠、醚化剂、相转移催化剂用量以及反应温度、反应时间和搅拌速度对产品取代度的影响。结果表明取反应条件:n(氢氧化钠)/n(瓜尔胶)为0.22、n(醚化剂)/n(瓜尔胶)为0.166、n(相转移催化剂)/n(瓜尔胶)为0.15,反应温度40～60℃,反应时间控制在2～4h之间,适中的搅拌速率,制得的阳离子改性瓜尔胶水溶性好,黏度高。     

相转移催化合成BLP

研究了以聚乙二醇４００（ＰＥＧ－４００）为催化剂,以邻苯二甲酸酐、正丁醇、月桂醇为原料合成邻苯二甲酸丁基月桂酯（ＢＬＰ）的试验过程。探讨了催化剂用量、反应物配比、反应温度及时间对反应的影响,在最佳条件下,ＢＬＰ收率高达９０％ 。     

对硝基苯甲醚的相转移催化合成

论述了聚氯乙烯-多乙烯多胺树脂为相转移催化剂合成对硝基苯甲醚的方法,探讨了最佳反应条件,证实了催化剂的重复使用性能     

相转移催化合成醋酸异戊酯的研究

以冰醋酸和异戊醇为原料,采用相转移催化(PTC)法合成醋酸异戊酯.试验探讨了醇酸摩尔比、催化剂的种类、催化剂的用量、反应温度和反应时间等因素对酯收率的影响,优化反应条件为:采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为相转移催化剂,催化剂用量为1 g·(0.2 mol异戊醇)-1,n(异戊醇)∶n(冰醋酸)=1∶1.2,反应温度40 ℃,反应时间90 min,在上述条件下的酯收率可达90.7%.     

相转移催化合成蔗糖硬脂酸酯

采用相转移催化的基本原理和方法合成蔗糖硬脂酸酯,考察了反应时间、反应温度、原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖硬脂酸酯产率的影响,得出反应时间为3 h,反应温度为95-100℃、硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比为1:2.5,硬脂酸甲酯与PTC之比为1:0.07时为最佳配比。