水热法合成Cu(Ⅱ)均苯三酸的配合物

采用水热合成法,合成了两种新型的Cu(Ⅱ)配合物:(1)Cu1Na1C9H16O12,为单斜晶系,I12/a1(15)空间群,a=13.524(2),b=11.221(1),c=18.410(2),α=90°,β=96.06(1)°,γ=90°,V=2 778.16(57)3,Z=8;(2)Cu2C18H20O18,为单斜晶系,P1 21/n1(14)空间群,a=8.570(1),b=18.855(1),c=6.845(3),α=90°,β=92.87(2)°,γ=90°,V=1 104.68(50)3,Z=2。     

立体网状均苯三酸Ni(Ⅱ)配合物的水热合成及晶体结构研究

以均苯三酸(1,3,5-苯三甲酸)和NiCl2·6H2O为原料,采用水热法合成了立体网状均苯三酸镍的配合物Ni3O20C18H22,利用元素分析和单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明,该配合物为三斜晶系,P-1(2)空间群,a=1.001 38(4)nm,b=1.009 01(4)nm,c=1.322 26(5)nm,α=75.346 6(8)°,β=67.847 3(9)°,γ=65.724 4(9)°,V=1.120 36(8)nm3,Z=2,Dc=1.985 g/cm3,F(000)=500,R gt(F)=0.025 7,wR ref(F2)=0.079 8。     

一维链状锰配合物的合成、晶体结构

将醋酸锰与有机磷酸酯在水热条件下,合成得到一维链状锰有机膦膦酸酯配合物,[Mn(5-pncee)(4,4′-bpy)(H2O)3(5-pnceeH2)]·2H2O(5-pnceeH2=5-phosphono-naphthalene-1-carboxylic acid ethyl ester,4,4′-bpy=4,4′-...     

一维链状均苯三酸锌配合物[Zn_3(BTC)_3(H_2O)_(12)]_n的水热合成及晶体结构研究

以Zn(CH3COO)2和均苯三酸(1,3,5-苯三酸)为原料,采用水热法合成了一维链状均苯三酸锌配合物[Zn3-(BTC)3(H2O)12]n,利用元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物属于单斜晶系,C2空间群,a=17.424(5)nm,b=12.919(5)nm,c=6.577(5)nm,β=111.968(5)°,V=1.373 0(12)nm3,Z=2,Dc=1.999 g/cm3,μ=2.707 mm-1,F(000)=840,R1=0.031 5,wR2=0.078 9。     

一维链状钴配合物的合成、结构及热稳定性

在水热法条件下,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和水（VDMF∶VH2O=2∶1）为溶剂,基于1,2,4,5-苯四甲酸（H4BTA）、咪唑（Im）和氯化钴（CoCl2.6H2O）合成了一维链状配合物[Co（Im）2（H4BTA）0.5]n（1）。晶体结构分析表明：该配合物属于三斜晶系,P1空间群,在不对称结构单元中一个钴原子与两个咪唑中的两个氮原子、H4BTA中的一个氧原子配位。同时,配合物（1）通过分子间和一维链间氢键作用形成三维超分子。     

新型配位聚合物[Co(C_5H_5N)_2(H_2O)_2(O_2CC_2H_4CO_2)]_n的水热合成和晶体结构

以CoCl2.6 H2O和丁二酸(CH2COOH)2、三乙胺为原料,在中温水热反应条件下,合成了一种新型配位聚合物[Co(C5H5N)2(H2O)2(O2CC2H4CO2)]n,并对其进行了X射线单晶衍射和红外光谱测定。晶体数据如下:正交晶系,Pbca空间群,a=11.91940(12)nm;b=8.91440(10)nm;c=15.1025(2)nm;α=90.00;β=90.00;γ=90.00;V=1604.71(3)nm3;Z=4;Dc=1.528 g/cm3;μ=1.101 mm-1;F(000)=764;R1=0.0492,wR2=0.0831。该晶体通过分子间氢键和相互作用的π-π键形成一维的链状结构。     

二聚物[ Ni2（phen）2（BTC）（H2 O）6]·2H2 O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,成功合成出一例新型镍配位聚合物（CPs）,[Ni2（phen）2（BTC）（H2O）6]·2H2O （化合物1, phen=1,10-菲罗啉, BTC=1,2,4,5-均苯四甲酸）。 X-射线单晶衍射分析表明,化合物1属于三斜晶系, P1空间群,晶胞参数为a=7.3604（5）A, b=10.9871（7）A, c=12.1984（8）A,α=66.787（6）°,β=76.531（6）°,γ=70.716（6）°, Z=2。结构分析显示化合物1是一个二聚物,并且通过配位水分子和均苯四甲酸配体上的配位原子形成的氢键进一步形成3D的超分子结构。     

二聚5，6-二氧代-1，10-邻菲咯啉配合物的合成及结构分析

利用水热反应合成了聚5,6-二氧代-1,10-邻菲咯啉配合物晶体。同时利用X射线单晶衍射对标题化合物进行了表征。晶体数据：单斜晶系,空间群P2（1）／c,a=1．7365（4）nm,b=1．0961（2）nm,c=1．4424nm,β=111．75（3）°,V=2．5501（9）nm3,Dc=1．470mg／m3,Z=4,F（000）=1168,最终残差因子R1=0．0445,wR2=0．1053,对于全部数据R1=0．0915,wR2=0．1198。     

单核和双核酒石酸铜配合物的水热合成及晶体结构

利用水热技术合成了单核和双核酒石酸铜的配合物[Cu(C6H6N4)(C4H4O6)(H2O)]·H2O和[Cu2(C4H4O6)2-(H2O)2]·4H2O,通过X-射线单晶衍射、热重分析、IR和元素分析进行了表征.结果表明,在第一个配合物中R,R-酒石酸和联咪唑均以双齿配位与铜形成单核配合物,分子间通过氢键构筑了无限的三维网状结构.而在第二个配合物中2个S,S-酒石酸分子同时与2个铜离子配位形成环合结构,结构单元间通过"手拉手"相联形成二维的无限层状结构,层间通过氢键相联构成三维无限的网状结构.单核配合物的热稳定性高于双核配合物.     

一价铜配合物[Cu（pyz）（NO_3）]_n的水热合成及结构表征

利用H3PO3的还原性,合成了一个一价铜配合物[Cu（pyz）（NO3）]n（1）（pyz：吡嗪）,并利用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对配合物（1）进行了表征。单晶结构分析表明,配合物（1）中的一价铜离子通过硝酸根和吡嗪的桥连作用,连接成二维层状结构。     

一维链状酮洛芬锌配位聚合物[Zn（C16H13O3）2（4,4′-bipy）（H2O）]n的合成与晶体结构

以酮洛芬为配体合成了一维链状锌的配位聚合物,并通过元素分析和单晶X射线衍射仪对该配位聚合物的结构进行了表征。配位聚合物[Zn（C16H13O3）2（4,4＇-bipy）（H2O）]n,（其中4,4＇-bipy为4,4＇-联吡啶）属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=28.452（6）,b=6.1719（12）,c=22.984（5）,α=90.00,β=118.46（3）,γ=90.00°。每个锌原子分别与两个酮洛芬配体的两个羧基氧原子、两个4,4＇-联吡啶分子的两氮原子和一个水分子配位,具有五配位的三角双锥构型。4,4＇-联吡啶配体桥联了相邻的两个锌原子形成了一维线型链结构,相邻两个锌原子之间的距离是11.5322（23）。     

2-氧-1（4H）-吡啶氮乙酸钴配合物{[Co（2-OPA）2（4，4’-bipy）（H2O）2]·6H2O}n的合成和结构

合成了一个新的配位聚合物{[Co（2-OPA）2（4,4’-bipy）（H2O）2]·6H2O}n（2-OPA-为2-氧-1（4H）-吡啶氮乙酸钴,并对其进行了元素分析、IR光谱和单晶X射线的表征。该晶体属三斜晶系,空间群为PL晶胞参数为a=0．85666（17）nm,b=0．85958（17）nm,c=1．1422（2）nm,α=69．64（3）°.β=68．35（3）°,γ=74．88（3）°。V=0．7244（3）nm^3,Z=1,最终R=0．0644,wR=0．1598。每个钴原子位于反演中心具有六配位八面体的构型,分别与2个不同的2-OPA^-配体中的羧基氧原子和2个配位水分子中的氧原子,以及4,4’-bipy配体中的两个氮原子配位,形成了一维线性链结构,相邻的Co…Co原子之间的距离为1．1422（2）nm。     

二聚物[Ni2（phen）2（BTC）（H2O）6]·2H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,成功合成出一例新型镍配位聚合物(CPs),[Ni2(phen)2(BTC)(H2O)6]·2H2O(化合物1,phen=1,10-菲罗啉,BTC=1,2,4,5-均苯四甲酸)。X-射线单晶衍射分析表明,化合物1属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为ɑ=7.3604(5),b=10.9871(7),c=12.1984(8),α=66.787(6)°,β=76.531(6)°,γ=70.716(6)°,Z=2。结构分析显示化合物1是一个二聚物,并且通过配位水分子和均苯四甲酸配体上的配位原子形成的氢键进一步形成3D的超分子结构。     

镉（Ⅱ）配位聚合物的水热合成、晶体结构和荧光性能

使Cd(NO3)2.4H2O与α-萘乙酸(C10H7CH2COOH)、4,4′-联吡啶(4,4-′b ipy)进行水热反应,合成了一种配位聚合物{[Cd(C10H7CH2COO)2(H2O)2(4,4-′b ipy)].4H2O}n。结构测试表明,在此配合物中,Cd(Ⅱ)通过多个4,4′-联吡啶桥连形成了一维长链,α-萘乙酸根单齿与中心离子配位悬挂于侧链。研究了这个配合物的荧光性能。     

配合物Ag(bbte)BF4的合成与晶体结构

以AgBF4和1,2-双正丁基硫醚乙烷(bbte)为原料,合成了一种配合物Ag(bbte)BF4晶体,对其进行了元素分析、红外光谱表征和X-射线单晶衍射测定.X射线单晶衍射显示在[Ag(bbte)BF4]n中Ag(Ⅰ)处于平面三角形配位环境,bbte以两个S原子螯合一个Ag(Ⅰ),其中一个S原子桥联相邻的两个Ag(Ⅰ)而形成一维链状结构.该配位聚合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=0.932(1)nm,b=0.799(1)nm,c=2.181(1)nm,β=97.671(9)°,单胞体积V=1.610 8(14)nm3,晶胞内分子数Z=4,理论密度dc=1.654 Mg/m3,吸收系数μ=1.531 mm-1,(000)点结构因子F(000)=808,残差因子R1=0.069 1,wR2=0.1378.     

类金刚烷型配合物[Cd（C_6H_5O_2N）_2（H_2O）]_n的水热合成及其晶体结构研究

以Cd（CH3COO）2和烟酸（C6H5O2N）为原料,采用水热法合成了类金刚烷型配位聚合物[Cd（C6H5O2N）2-（H2O）]n,利用元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物属于正交晶系,Pbca空间群,a=1.144 9（5）nm,b=1.208 3（5）nm,c=1.742 8（5）nm,α=β=γ=90°,V=2.411（16）nm3,Z=8,dc=2.064 g/cm3,μ=1.834 mm-1,F（000）=1 472,R1=0.022 6,wR2=0.041 8。