扁柏醇合成工艺研究

扁柏醇合成方法有很多,但大多不适合规模化生产。本研究采用环戊二烯和氢氧化钾为原料,经Wurtz取代反应、[2+2]环加成反应和Beckmann重排反应合成了高纯度扁柏醇。该方法反应步骤简单、原料易得、环境污染小,可制得纯度较高的扁柏醇,适合工业规模化生产。     

氨基醇合成工艺

氨基醇工业化生产由间歇法生产工艺向连续法生产工艺推进。国外一些先进的连续法生产公司，如德休尔斯化学公司、日本东洋高压化学公司等不断改进工艺流程，开发新型反应器，产品质量提高，物耗和能耗均达到较好水平。     

2—恶唑烷酮合成的工艺研究

本文研究了２－恶唑烷酮的合成，产品收率为５８．２％，纯度为８６．４％，对原料配比，溶剂用量、反应温度及反应时间等影响因素进行了探讨，确定了较佳的反应条件。     

碘帕醇的合成工艺研究

以L-乳酸为原料,经两步反应,以55%的收率得到S-2-乙酰氧基丙酰氯。以5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酸为原料,使用二氯亚砜转化得到5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰氯,再与S-2-乙酰氧基丙酰氯反应得到5-[(2S)-(2-乙酰氧基)丙酰胺基]-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰氯,接着与2-氨基-1,3-丙二醇反应得到N,N′-双[2-羟基-(1-羟甲基)乙基]-5-[(2S)(2-乙酰氧基)丙酰胺基]-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺,在碱性条件下脱乙酰基,得到非离子型X射线造影剂碘帕醇,这四步反应收率为50%。     

异己二醇的合成工艺研究

介绍以双丙酮醇为原料 ,经催化加氢合成异己二醇的方法。研究反应温度、反应压力、反应时间、搅拌转速以及催化剂用量等因素对异己二醇合成工艺和产品收率的影响 ,确定了合成异己二醇较好的工艺条件 ,使合成收率达到 90 %以上。此合成产品收率高 ,操作方便 ,易实现工业化生产。     

N-异丁基-邻氨基苄醇的合成研究

N-异丁基-邻氨基苄醇是合成多种药物的中间体。文献报道的几种合成方法都要用氢化铝锂进行还原，因此反应条件均比较苛刻。本文改用异丁基溴与邻氨基苄醇为原料直接合成N-异丁基-邻氨基苄醇，不但避免了氢化铝锂的使用，反应条件温和，还减少了合成步骤。通过四因素三水平的正交实验考察了反应温度、反应时间、     

拉克替醇的合成

以乳糖为起始原料经催化氢化制得拉克替醇,对工艺条件进行优化、改进、使之更适合于工业化生产。     

镁铝双金属醇盐合成工艺的研究

介绍了镁铝双金属醇盐的合成方法,详细介绍和评述了乙醇镁铝、异丙醇镁铝、正丁醇镁铝、异丁醇镬铝等双金属醇盐的合成工艺。正丁醇镁铝、异丁醇镁铝可用来制备高纯镁铝尖晶石,也可以直接用作催化剂,有着广阔的开发前景。     

用格林尼亚反应合成高取代芳香叔醇

4—叔丁基—1—(2—羟基异丙基)苯、5—叔丁基—1,3—二(2—羟基异丙基)苯和1,3,5—三(2—羟基异丙基)苯能够用格林尼亚试剂在THF中,于0～5℃,从相应的羧酸甲酯而制得,且收率高于90％。1,2,4,5—四(2—羟基异丙基)苯在几乎完全相同的条件下也可以制得,收率高于60％。同样,2,5—二(2—羟基异丙基)对二甲苯用CH_3MgBr与2,5—二乙酰基对二甲苯也可制得。其过程是将2,5—二氯对二甲苯先进行甲硅烷基化,接着进行乙酰基化和格林尼亚反应。2,6—二乙酰基—1,2,4,5—四甲基苯与格林尼亚试剂不能进行反应。     

降龙涎二醇的合成工艺研究

以香紫苏醇为原料,通过KMnO_4氧化、LiAlH_4还原制备降龙涎二醇。研究了氧化阶段反应物料配比、反应温度、反应时间等因素对降龙涎二醇收率的影响,得出较优反应条件:反应温度为29℃,反应时间为5 h,n(香紫苏醇)∶n(KMnO_4)=1∶5.6,在此条件下降龙涎二醇的收率为22.3%。     

Different Cell Responses to Hinokitiol Treatment Result in Senescence or Apoptosis in Human Osteosarcoma Cell Lines

Hinokitiol is a tropolone-related compound isolated from the heartwood of cupressaceous plants. It is known to exhibit various biological functions including antibacterial, antifungal, and antioxidant activities. In the study, we investigated the antitumor activities of hinokitiol against human osteosarcoma cells. The results revealed that hinokitiol treatment inhibited cell viability of human osteosarcoma U-2 OS and MG-63 cells in the MTT assay. Further study revealed that hinokitiol exposure caused cell cycle arrest at the S phase and a DNA damage response with the induction of γ-H2AX foci in both osteosarcoma cell lines. In U-2 OS cells with wild-type tumor suppressor p53, we found that hinokitiol exposure induced p53 expression and cellular senescence, and knockdown of p53 suppressed the senescence. However, in MG-63 cells with mutated p53, a high percentage of cells underwent apoptosis with cleaved-PARP expression and Annexin V staining after hinokitiol treatment. In addition, up-regulated autophagy was observed both in hinokitiol-exposed U-2 OS and MG-63 cells. As the autophagy was suppressed through the autophagy inhibitor chloroquine, hinokitiol-induced senescence in U-2 OS cells was significantly enhanced accompanying more abundant p53 expression. In MG-63 cells, co-treatment of chloroquine increased hinokitiol-induced apoptosis and decreased cell viability of the treated cells. Our data revealed that hinokitiol treatment could result in different cell responses, senescence or apoptosis in osteosarcoma cell lines, and suppression of autophagy could promote these effects. We hypothesize that the analysis of p53 status and co-administration of autophagy inhibitors might provide more precise and efficacious therapies in hinokitiol-related trials for treating osteosarcoma.     

盐酸美利曲辛合成工艺研究

本文对盐酸美利曲辛合成工艺进行了优化研究。以10,10-二甲基蒽酮为起始原料,经格式反应缩合及成盐而得盐酸美利曲辛成品,非水滴定法检测纯度高于99．8％,总收率大于65．0％。     

吗替麦考酚酯合成工艺研究

在文献资料的基础上,文章对吗替麦考酚酯合成工艺条件进行了研究。以吗替麦考酚酸和吗啉醇为原料,考察了反应时间、配料比等对最终产物的影响。最佳合成工艺条件为:反应时间8 h,吗替麦考酚酸和吗啉醇配料摩尔比为1∶1.2。经HPLC检测吗替麦考酚酯成品纯度高于99.5%,平均收率高于80%。     

诺氟沙星的合成工艺研究

介绍了硼螯化合物合成诺氟沙星的方法，收率高(总收率62％以上)。在最后一步与哌嗪缩合后，后处理采用醇水混合物代替水，使哌嗪的回收更加简便，降低了成本。     

盐酸甲氧那明的合成工艺研究

设计了1种合成盐酸甲氧那明的新工艺,以邻羟基苯乙酸为起始原料,经甲基化、Dakin—West反应、甲胺缩合成盐得到盐酸甲氧那明;考察了该工艺中催化剂、投料比、重结晶溶剂对反应收率和产品质量的影响。结果表明,在中间体邻甲氧基苯丙酮的制备中,邻羟基苯乙酸、硫酸二甲酯、氢氧化钠、醋酐、Ⅳ一甲基咪唑的较佳投料摩尔比为1：2．5：4．0：2．5：0．2．在邻甲氧基苯丙甲胺的制备中,邻甲氧基苯丙酮、质量分数33％的甲胺乙醇溶液、Pt／C的较佳投料质量比为1：0．6：0．01．重结晶溶剂甲苯、乙醇质量比优选为5：1,总收率为46．5％（以邻羟基苯乙酸计算）。该工艺具有37-业化前景。     

尿素合成反应过程分析

从尿素合成塔内件和尿素合成工艺的发展及改进入手,详细论述了尿素合成塔内的反应过程。通过分析,得出了影响尿素合成塔内CO2转化率的主要因素。着重对UTI工艺的特点进行了剖析,指出了该工艺所体现出的较高优越性的核心所在。针对尿素合成塔内的混合问题,提出了新的思路,以期提高水溶液全循环法尿素生产工艺的水平。     

泰妥拉唑的合成研究进展

对新型质子泵抑制剂泰妥拉唑的合成方法进行了分析和归纳。根据起始原料的不同,将合成路线分为两大类。普遍采用2,6-二氯吡啶为起始原料合成泰妥拉唑。一步法反应有一定参考价值,为工业化生产打下基础。     

盐酸氟哌噻吨合成工艺研究

对盐酸氟哌噻吨合成工艺进行了优化研究。以2-三氟甲基-9-噻吨酮为起始原料,与1-（2-苄氧乙基）-4-（3-氯丙基）哌嗪进行格式反应,经脱水生成10-[3-[4-（2-苄氧乙基）-1-哌嗪基]丙基-9-羟基-2-三氟甲基噻吨,然后脱保护反应得氟哌噻吨游离碱,成盐而得盐酸氟哌噻吨成品,容量分析法检测纯度高于99．4％,收率大于59．0％。     

5-甲基-3-乙基-4-乙酰基-2-甲氧羰基吡咯的合成

以乙酰丙酮和丙酰乙酸甲酯为主要原料,经过亚硝化、还原和Knorr成环等反应步骤,合成了多取代吡咯化合物5-甲基-3-乙基-4-乙酰基-2-甲氧羰基吡咯。研究了乙酰丙酮用量,亚硝化反应温度以及亚硝酸钠用量等反应条件对目标化合物产率的影响,确定了最佳的合成反应条件为:乙酰丙酮和丙酰乙酸甲酯摩尔比为1.8∶1.0,亚硝化反应温度为5℃,亚硝酸钠和丙酰乙酸甲酯摩尔比为1.3∶1.0。在给定的最佳合成反应条件下目标化合物的产率可达55%。通过熔点测定、IR和1H NMR等光谱分析手段对化合物进行了表征。