K_2O-Al_2O_3-WO_3三元系中Al_2(WO_4)_3-K_2O和Al_2(WO_4)_3_K_2WO_4截面的相平衡研究

用DTA和XRD方法研究了K_2O-Al_2O_3-WO_3三元系中Al_2(WO_4)_3-K_2O和Al_2(WO_4)_3-K_2WO_4截面相平衡关系。在Al_2(WO_4)_3-K_2O赝二元系中由包晶反应形成三个化合物:2Al_2(WO_4)_3·K_2O_4、Al_2(WO_4)_3·K_2O和Al_2(WO_4)_8·3K_2O。其包晶反应温度分别为937±3℃、786±3℃和902±3℃。在Al_2(WO_4)_3-K_2WO_4截面中,33.3mol%K_2WO_4和50mol%K_2WO_4组份其主要成份分别为2Al_2(WO_4)_3K_2O和Al_2(WO_4)_3K_2O。     

Al_2(WO_4)_3-Na_2O赝二元系相图

用差热分析和X射线衍射方法,研究了Al_2(WO_4)_3-Na_2O赝二元系相平衡关系。体系中生成两个由包晶反应形成的新化合物2Al_2(WO_4)_3·Na_2O和2Al_2(WO_4)_3·3Na_2O,其包晶反应温度分别为800±3℃和682±3℃。化合物2Al_2(WO_4)_3·3Na_2O与Na_2O形成共晶体系,共晶温度592±3℃,共晶点组成为Na_2O73mol％。以Na_2O为助熔剂,长出了Al_2(WO_4)_3:Cr~(3+)的透明单晶体。     

Al2（WO4）3相关体系相图及其熔剂挥发动力学

测定了Al_2(WO_4)_3-SrWO_4和Al_2(WO_4)_3-BaWO_4赝二元系相图。Al_2(WO_4)_3与SrWO_4形成共晶体系,共晶温度为103B±3℃,共晶点组成为50％(摩尔含量,以下同)SrWO_4。Al_2(WO_4)_3与BaWO_4也形成了共晶体系,共晶温度为894±3℃,共晶点组成约为42％BaWO_4。用热重法研究了两个体系的熔剂挥发动力学。     

BiPO_4的合成及负载WO_3改善其光催化降解罗丹明B

将Bi(NO_3)_3·5H_2O溶于水和无水乙醇,与Na_2HPO_4反应合成BiPO_4。将WO_3负载到BiPO_4上合成WO_3/BiPO_4复合材料,改善BiPO_4的光催化性能。用X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)、傅里叶转换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)等对合成的样品进行表征。并探究BiPO_4、WO_3和不同WO_3负载量的WO_3/BiPO_4光催化剂样品降解罗丹明B的效果。结果表明,WO_3/BiPO_4显示出很好的光催化效果,其中表现最好的样品是3∶1WO_3/BiPO_4,其光催化降解罗丹明B的速率是BiPO_4的2.14倍。     

白光LED用钨酸盐红色荧光粉的制备及发光特性

采用高温固相法制备了NaY(WO_4)_2:xEu~(3+)(x=10%,15%,19%,21%,25%)红色荧光粉,并对此荧光粉的结构及发光性能进行了研究。研究结果表明,样品在用λ_(ex)=393 nm激发时,在λ=617 nm处得到了发光光谱。XRD结果表明,Eu~(3+)掺杂浓度达到25%(摩尔分数)时,仍然能够形成纯相的NaY(WO_4)_2:Eu~(3+)多晶粉末。随着Eu~(3+)浓度的增大,Na(WO_4)_2:Eu~(3+)光发射强度逐渐增大,当Eu~(3+)浓度为19%时,发光强度达到最大,随后出现浓度猝灭。     

温度和pH双重敏感性P(DEA-co-DMAEMA)/Na2WO4水凝胶的合成与表征

以N,N-二乙基丙烯酰胺(DEA)和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂,采用一锅法制备了温度和p H双重响应性P(DEA-co-DMAEMA)/Na_2WO_4水凝胶。考察了Na_2WO_4的引入对水凝胶的结构、温度和p H响应性能的影响。结果表明:复合水凝胶中除了化学交联外,还存在Na_2WO_4与聚合物间由于氢键和配位作用产生的物理交联;复合水凝胶的低临界相转变温度(LCST)随着Na_2WO_4质量分数的增加呈线性降低,当Na_2WO_4质量分数从0增至3%时,LCST由41.6℃降至34.4℃;复合水凝胶表现出双重p H响应性,即在酸性条件下溶胀,中性条件下溶胀率减小,碱性条件下溶胀率又升高。     

Co掺杂对Na3V2(PO4)2F3材料结构和电化学性能的影响

首次采用溶胶-凝胶法制备Co掺杂Na_3V_(2-x)Co_x(PO_4)_2F_3(x=0.00,0.05,0.1,0.2)钠离子电池正极材料。使用XRD、FE-SEM、恒流充放电和交流阻抗测试分析了Co掺杂对Na_3V_2(PO_4)_2F_3材料的结构和电化学性能的影响。结果表明,Co~(2+)取代V~(3+)可在Na_3V_2(PO_4)_2F_3晶格内产生V~(3+/4+)混合电价从而提高Na_3V_2(PO_4)_2F_3材料的电子电导率,具有更大离子半径的Co~(2+)替换V~(3+)可增大Na_3V_2(PO_4)_2F_3晶胞体积,扩宽钠离子传输通道,从而提高其离子电导率。此外,Co掺杂可有效减小Na_3V_2(PO_4)_2F_3电极的电荷转移阻抗。电化学测试结果表明,x=0.1时的Na_3V_(1.9)Co_(0.1)(PO_4)_2F_3电极展现出了最优异的电化学性能,0.1C时的首次放电比容量为111.3mAh·g~(-1),5C时首周可逆容量为91.9mAh·g~(-1),循环80次的容量保持率为70%。     

黄铜化学氧化着色工艺

黄铜氧化着色因其膜层色彩丰富、光泽好而广泛应用于服装配件、建筑装璜、灯具、五金制件等方面。本文对该工艺作了仔细研究,确定了具体的工艺流程并介绍了四种化学氧化着色溶液的配方及工艺参数,如黑色为CuCO_3 80～160g/L、NH_3·H_2O160～200mL/L、(NH_4)_2MoO_416～32g/L,室温,8～15分;巧克力色为KMnO_4 7.5g/L,CuSO_4·5H_2O80g/L、(NH_4)_2Ni(SO_4)_2 16g/L,85℃,3分;绿色为(NH_4)_2Ni(SO_4)_250g/L、Na_2S_2O_350g/L、50℃,5分;古铜色为K_2S-2O_812g/L,NaOH64g/L、(NH_4)_2MoO_4 20g/L,65℃,15分。     

BiPO_4的合成及负载WO_3改善其光催化降解罗丹明B

将Bi(NO_3)_3·5H_2O溶于水和无水乙醇,与Na_2HPO_4反应合成BiPO_4。将WO_3负载到BiPO_4上合成WO_3/BiPO_4复合材料,改善BiPO_4的光催化性能。用X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)、傅里叶转换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)等对合成的样品进行表征。并探究BiPO_4、WO_3和不同WO_3负载量的WO_3/BiPO_4光催化剂样品降解罗丹明B的效果。结果表明,WO_3/BiPO_4显示出很好的光催化效果,其中表现最好的样品是3∶1WO_3/BiPO_4,其光催化降解罗丹明B的速率是BiPO_4的2.14倍。     

光催化氧化降解水体中4-硝基酚实验研究

采用水热法成功制备了WS_2/WO_3光催化剂。降解实验结果表明WS_2/WO_3复合光催化剂在模拟太阳光照射下能对4-硝基酚进行有效地降解,反应3小时的转化率为56%,是单一WO_3催化剂的11倍。此外,光催化自由基实验结果表明,羟基自由基(·OH)和空穴(h~+)是WS_2/WO_3复合材料光催化降解对硝基苯酚的两个主要活性物种。     

[Co（CHZ）3]（CIO4）2的快速热分解过程研究

通过TG、DSC等热分析技术可以得到物质在常规热分解过程的主要固相产物。为了进一步考察[Co(CHZ)3](CIO4)2(CoCP)的热分解行为，采用T-jump／FT-IR在线分析技术测定了CoCP的快速热分解气体产物。CoCP在1atm下以一定的升温速率达到设定的温度进行快速热分解。利用其快速热分解过程的控制电压变化曲线，可以得知CoCP在快速热分解过程的吸热、放热变化情况；用快速扫描傅立叶变换红外，可以解析分解过程中逸出的12种红外活性气体。研究发现，在CoCP快速热分解过程所产生的12种气相产物中，以CO的浓度最高，N0和HCN为主要的含氮气相产物．含碳气相产物以CO4CO2和H2C=0为主；并给出了其主要气相产物的浓度随时间的变化曲线。     

固体酸SO_4~(2-)-MoO_3-TiO_2催化合成联苯乙酸乙酯

自制了一种新型固体酸催化剂SO2-4 MoO3 TiO2。红外光谱分析表明,其表面具有强酸中心。由其吸附吡啶的红外光谱表明,这种新型固体酸催化剂的表面主要存在B酸点。该催化剂对合成联苯乙酸乙酯的反应催化活性高,联苯乙酸转化率可达92%,而且回收容易,重复使用性能好。考察了反应条件的影响,获得了该反应的优化条件。     

H3PW12O40/TiO2催化合成醋酸异戊酯

采用溶胶一液相法制备了H3PW120O40／TiO2复合催化剂,用FT—IR分析方法对催化剂进行了结构表征。以醋酸和异戊醇为原料合成了醋酸异戊酯,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时问及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响。实验结果表明：合成醋酸异戊酯的较优反应条件为：异戊醇0．1mol,n（醋酸）／n（异戊醇）=1．4／1．0（mol／m01）,催化剂的用量为1．25g,环己烷为带水剂,反应时问3．Oh。上述条件下,醋酸异戊酯的收率可达87．0％以上。     

烧制条件对KZr2（PO4）3陶瓷热学性能影响的研究

研究不同烧制条件下ＫＺｒ２（ＰＯ４）３陶瓷的热学性能变化，实验表明：合成温度越高，ＫＺｒ２（ＰＯ４）３晶体晶胞参数越接近理论值，结晶程度越高；随烧成温度增高，材料的热膨胀系数（α）变大，１４５０℃合成粉料的试样的α值最小，但是１３５０℃合成粉料的试样的α值与之非常接近；用混合烧结助剂替代常用单一ＭｇＯ烧结ＫＺｒ２（ＰＯ４）３材料可以达到比较好的效果。     

PP/Al(OH)_3/Mg(OH)_2阻燃复合材料的流动性能

制备了PP/Al(OH)_3/Mg(OH)_2阻燃复合材料,利用熔体流动速率仪测定了复合材料的熔体体积流动速率(MVR),并计算出其密度。结果表明:MVR随着阻燃剂质量分数的增加而减小,随着阻燃剂粒径的增加先降后升;复合材料密度随阻燃剂用量的增加呈近似线性增加,随阻燃剂粒径的增加呈近似线性降低,随着载荷的增加而提高。     

6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮的合成

以3,4-二羟基苯甲酸乙酯为原料,通过醚化、硝化、还原、成环四步反应合成新型抗癌药物中间体6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,改进了工艺,考察了各类工艺条件对目标产物收率的影响,得到最适宜反应条件,在优化条件下,总收率为83.7%。     

Pd(OAc)_2/P(t-Bu)_3催化合成空穴传输材料APB的研究

以二苯基联苯二胺(DPB)和9-溴蒽为原料,在叔丁醇钠强碱环境下,以Pd(OAc)2/P(t-Bu)3为催化剂合成了新型空穴传输材料N,N’-二苯基-N,N’-二蒽基-1,1’-联苯-4,4’-二胺(APB)。得到优化的催化反应条件为:以二甲苯为溶剂在130~138℃回流反应3 h,Pd(OAc)2∶P(t-Bu)3=1∶1.2(摩尔比),P(t-Bu)3/9-溴蒽=0.24%;经元素分析、GC-MS、1H NMR等表征了结构;差示扫描量热仪(DSC)分析结果显示其熔点为324℃,具有良好的热稳定性。     

锂离子电池正极材料磷酸钒锂的研究进展

Li3V2(PO4)3因具有优异的电化学性能,成为目前倍受关注的锂离子电池正极材料。介绍了单斜结构磷酸钒锂[α-Li3V2(PO4)3]的结构及充放电机理,概述了几种主要的制备Li3V2(PO4)3方法,包括了固相法、溶胶-凝胶法、微波法。同时阐述了几种主要方法用来对Li3V2(PO4)3电化学性能进行改性研究,对该材料的发展前景进行了展望。     

N-[4-(间甲基苯甲酰基哌嗪)乙酰基]-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺的合成

以N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺(Duloxetine)为原料,合成了标题化合物.中间体和产物的结构经 ~1HNMR、IR和质谱表征.     

SO4^2-／TiO2-WO3催化合成苹果酯的研究

以固体超强酸SO4^2-/TiO2-WO3为催化剂，对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明，SO4^2-/TiO2-WO3是合成苹果酯的良好催化剂，较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响，最佳反应条件为：n乙酰乙酸乙酯：n乙二醇=1：1．6，催化剂用量为反应物料总质量的1．25％，环己烷为带水剂，反应时间1．5h．上述条件下，苹果酯的收率可达87．3％。