3,5-二甲氧基邻苯二甲酸酐的合成

以2,4-二甲氧基-6-甲基苯甲酸乙酯为原料,经溴代、水解、氧化、环合、还原5步反应,合成了金丝桃素的中间体,即标题化合物。其结构经~1HNMR和~(13)CNMR表征。     

3，4-二甲氧基苯乙酸的新法合成

以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经Knoevenagel反应、硼氢化钾选择性还原、再在酸性条件下氧化反应获得3,4-二甲氧基苯乙酸。通过探讨其反应机理优化了合成条件,并采用高效液相色谱,红外光谱,核磁共振等检测手段确认了产物结构与纯度,各步总产率为62．6％。该反应原料易得,操作简单,收率较高,避免了使用剧毒试剂,更适合于工业生产。     

基于间苯二酚合成2,4-二甲氧基苯甲醛

以间苯二酚为原料通过Vilsmeier醛基化和甲基化两步反应合成2,4-二甲氧基苯甲醛。比较了醛基化和甲基化的先后顺序对目标化合物收率的影响。方法一以三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)先行醛基化制备2,4-二羟基苯甲醛(收率70.4%),再以硫酸二甲酯甲基化制得目标化合物(收率4.5%)。方法二先以硫酸二甲酯或甲基碘甲基化,制备间苯二甲醚(收率分别为79.7%和30.7%),再用三氯氧磷和N-甲基甲酰苯胺(替代DMF)醛基化,以50.7%的收率得到2,4-二甲氧基苯甲醛,先甲基化再酯基化方法简便易控,目标化合物结构经1H NMR确定。     

2-羧基-4-甲氧基苯乙酸合成工艺研究

以2-羧基苯乙酸为原料,经磺化、碱熔、甲基化3步反应合成目标产物2-羧基-4-甲氧基苯乙酸。通过单因素和正交试验分别研究了上述3个单元反应中各影响因素的较佳反应条件,最终确定了一条合成2-羧基-4-甲氧基苯乙酸的较佳工艺路线,三步反应的总收率平均为70.63%。     

2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成研究

2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶是新型的嘧啶类中间结构体.以甲氧基乙酸甲醋、甲酸甲酯、尿素、三氯氧磷等为原料,经环合、氯化,合成了2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶.反应条件优化后总收率可达到46%,产品纯度在99.5%以上.     

硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮

以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。     

5-甲氧基-4-硝基邻苯二胺的合成新工艺

系统地研究了用于制备高分子新单体2,5-二氨基-6-羟基苯并咪唑(DAHBI)的关键中间体5-甲氧基-4-硝基邻苯二胺(MNPDA)的合成,获得了IR和MS定性合格的目标产物。结果表明:以1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)为原料经单氨解和醇解二步反应先制得5-甲氧基-2,4-二硝基苯胺(MDNA),再经多硫化钠选择还原合成MNPDA的路线,经工艺优化后,可获得纯度为98.9%,总收率42.2%的MNPDA。为结构改性高聚物的创新研发与性能研究提供物质基础。     

四氢罂粟碱合成

以3,4-二甲氧基苯乙胺2和3,4-二甲氧基苯乙酸3为原料,缩合、合环、还原等反应制得四氢罂粟碱,总收率81%,纯度96%以上(HPLC),工艺稳定,利于工业化生产。     

几种α,β-二芳基丙烯酸的合成

分别以胡椒醛、藜芦醛和对甲氧基苯乙酸、3,4-二甲氧基苯乙酸为原料经过Perkin缩合反应得到4种α,β-二芳基丙烯酸,并通过1HNMR、MS、IR确证了其结构。     

2,4-二氯-5,6,7-三甲氧基喹唑啉的合成与表征

本文设计了2,4-二氯-5,6,7-三甲氧基喹唑啉的合成路线。以2,3,4-三甲氧基苯甲酸为原料，通过甲基化反应、水解反应、硝化反应、还原反应、闭环反应、氯化反应等一系列反应合成2,4-二氯-5,6,7三甲氧基喹唑啉并用核磁共振、液质联用对其结构进行表征。     

5’-甲氧基劳丹素的合成

以3,4,5-三甲氧基苯乙酸为原料,二甲苯为溶剂,经缩合环合一锅法合成3,4-二氢-6,7-二甲氧基-1-[2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙基]异喹啉,再经碘甲烷甲基化、硼氢化钾还原制得标题化合物,总收率约63%(以3,4,5-三甲氧基苯乙酸计)。     

5-甲基-7-甲氧基异黄酮绿色合成工艺研究

以3,5-二羟基甲苯为原料,经Hoesch反应得到2,4-二羟基-6-甲基脱氧安息香,再经环合反应得到5-甲基-7-羟基异黄酮,使用绿色合成试剂碳酸二甲酯经甲氧基化反应得到5-甲基-7-甲氧基异黄酮,并获得最佳工艺条件,最优条件下三步反应总收率达47.8%。     

2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料合成2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶,其合成路线新颖、简便.2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶是农药合成的重要中间体,特别在绿色农药新品种2-(4,6-二甲氧基)嘧啶氧基-N-芳基苄胺衍生物的合成中.     

(R)-(-)-α-甲氧基苯乙酸的2种合成方法

(R)-(-)-α-甲氧基苯乙酸的2种合成方法均是以简单易得的扁桃酸为原料,经醚化,或者经酯化醚化、水解得单一构型(R)-(-)-α-甲氧基苯乙酸,其结构经MS、1H NMR、13C NMR分析确证。产品纯度99.3%(HPLC),反应收率52.0%。路线一方法与原有文献相比,后处理操作简单、耗时短、收率高,而路线二方法是无文献报道的全新方法。2种方法均利于工业化生产。     

微波合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮

以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)及碳酸二甲酯(DMC)为原料,微波合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,通过红外、核磁共振氢谱和质谱对产物结构进行表征。运用社会科学统计软件包(SPSS)进行实验数据处理,确定优化工艺条件,与常规加热反应相比,采用微波法缩短了反应时间,产物收率达到了74.38%。     

2，4-二甲氧基苯甲醛的经济合成新工艺

以1,3-二甲氧基苯为原料,经Vilsmeier法使用DMF直接甲酰化来经济合成2,4-二甲氧基苯甲醛,获得IR、NMR定性合格的产品,经正交试验优化后无需提纯即可制得纯度98.64%、收率94.2%的目标产物,精制后纯度可达到99.6%。     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成及工业放大试验

以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料,合成了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响。溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂,相转移催化剂对反应没有促进作用。实验结果表明:丙酮40 mL,无水碳酸钾0.12 mol,n(2,4-二羟基二苯甲酮)/n(硫酸二甲酯)=1(各0.2 mol),回流反应4.0 h,反应结束后蒸出丙酮回收再利用,余液水洗掉CH3SO4K后,油相经乙醇重结晶得到UV-9,其分离产率达87%。工业合成试验在3 m3反应釜中进行,丙酮910 kg,碳酸钾322 kg,2,4-二羟基二苯甲酮830 kg,硫酸二甲酯489 kg,在上述反应条件下,UV-9的产率达89%,回收丙酮经重复使用10次后,产率仍可达到88%。     

3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二(口恶)嗪的合成

[目的]3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二(口恶)嗪是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的一个重要中间体.[方法]以邻羟基苯乙酸甲酯为原料,经羟基保护、肟化、甲基化、环合、脱保护合成3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二嗪.[结果]在优化的反应条件下,反应总收率为27.0％(以邻羟基苯乙酸甲酯计),含量为98.5％,其结构经1H NMR和红外分析确认.[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产.     

2,2-二甲氧基丙烷的合成研究

简述了 2 ,2 -二甲氧基丙烷的合成方法 ,着重介绍了以丙二醇和丙酮为原料经 2 ,2 ,4-三甲基 - 1,3-二氧环戊烷合成了 2 ,2 -二甲氧基丙烷的新方法 ,两步反应总收率 6 3.7%。此外对实验结果及反应所用催化剂、分水剂等做了讨论。     

2,5-二碘-4-甲基苯乙酸乙酯的合成与性质表征

以4-甲基苯乙醇和醋酸酐为原料合成4-甲基苯乙酸乙酯。然后,在所得的4-甲基苯乙酸乙酯中加入高碘酸和碘单质最终合成目标产物,2,5-二碘-4-甲基苯乙酸乙酯。通过1H NMR、FT-IR对所合成的物质的结构进行了表征。