液相剥离法制备石墨烯及在导热硅橡胶中的应用

采用高速剪切机液相剥离法,在胆酸钠的水溶液中将鳞片石墨剥离,离心得到石墨烯分散液。AFM、TEM、Raman表征结果发现,剥离出的石墨烯厚度小于4层,尺寸大约在2~3μm,高质量缺陷少(I_D/I_G≈0.15)。将石墨烯分散液冷冻干燥后与银粉共同添加到硅橡胶中,制备出导热硅橡胶。利用稳态热流法测试导热硅橡胶的导热系数发现,当添加3vol%石墨烯时,复合材料的导热系数由未添加石墨烯时的4.900 W/(m·K)提高到12.367 W/(m·K)。综上所述,通过液相剥离法成功制备出缺陷较少的少层石墨烯,能够与银粉协同提高导热硅橡胶的导热系数。     

石墨烯填充对不同聚合物导热性能和热稳定性的影响

为研究同一制备方法下石墨烯质量分数对不同聚合物导热性能和热稳定性的影响,通过熔融共混法制备了石墨烯/聚酰胺(GE/PA6)、石墨烯/聚丙烯(GE/PP)、石墨烯/高密度聚乙烯(GE/HDPE)3种聚合物复合材料。结果表明,石墨烯能有效提高3种聚合物导热性能,当填充石墨烯质量分数达到10%时,PA6导热系数从0.32 W/(m·K)提升至1.30 W/(m·K);GE/PP导热系数从0.37 W/(m·K)提升至1.15 W/(m·K)、GE/HDPE导热系数从0.62 W/(m·K)提升至1.13 W/(m·K)。对制备的石墨烯聚合物复合材料进行热重分析。将纯聚合物与石墨烯质量分数1%,5%,10%的石墨烯聚合物复合材料对比,PA6的热稳定性逐渐提升,PP、HDPE的热稳定性先降低后升高。     

高浓度石墨烯水分散液的制备与表征

利用高压均质液相剥离法,以鳞片石墨为原料,水为介质,制备高浓度石墨烯水分散液。采用紫外可见光谱研究表明活性剂浓度、高压均质压力和循环次数对石墨烯水分散液浓度C_G的影响。通过拉曼光谱、扫描电镜、透射电镜、激光粒度仪分析水分散液中石墨烯的结构和形貌。结果表明:通过调节各工艺参数,获得了浓度为324.3mg·L^-1的石墨烯水分散液,所得浓度是超声液相剥离法的10倍;石墨烯水分散液中石墨烯缺陷少、厚度薄、片径大,具有良好的品质;将所得石墨烯分散液制备石墨烯自支撑膜,其电导率可达3.2×10~4S·m^-1。     

海藻酸钠离子凝胶法制备直通孔氧化铝多孔陶瓷

利用海藻酸钠的离子凝胶过程, 采用溶剂置换结合冷冻干燥的工艺, 成功制备了具有高度有序六方排列的直通孔多孔氧化铝陶瓷, 整个工艺过程及所使用的原料都是环境友好的。研究结果表明, 1500℃烧结2 h样品的孔径尺寸在200 μm左右, 且与固相含量的关系不大, 而孔壁上存在0.3 μm~0.5 μm的小孔。通过控制浆料中氧化铝的固相含量可以对材料的性能进行有效地调控, 研究表明, 随着固相含量从5wt%提高到15wt%, 材料的密度从0.87 g/cm³提高到1.16 g/cm³, 渗透率从2.57×10^-11 m²下降到2.16×10^-11 m², 而抗压强度从(18.9±3.2) MPa提高到(44.2±5.4) MPa, 平行孔道方向的热导率从2.1 W/(m·K)提高到3.1 W/(m·K), 而垂直孔道方向的热导率从1.3 W/(m•K)提高到1.7 W/(m·K), 并且平行孔道方向热导率的增加幅度要明显大于垂直孔道方向。     

碳化硅纳米线增强多孔碳化硅陶瓷基复合材料的制备

构建多孔碳化硅纳米线(SiCNWs)网络并控制化学气相渗透(CVI)过程,可设计并获得轻质、高强度和低导热率SiC复合材料。首先将SiCNWs和聚乙烯醇(PVA)混合,制备具有最佳体积分数(15.6%)和均匀孔隙结构的SiCNWs网络;通过控制CVI参数获得具有小而均匀孔隙结构的SiCNWs增强多孔SiC(SiCNWs/SiC)陶瓷基复合材料。SiC基体形貌受沉积参数(如温度和反应气体浓度)的影响,从球状颗粒向六棱锥颗粒形状转变。SiCNWs/SiC陶瓷基复合材料的孔隙率为38.9%时,强度达到(194.3±21.3) MPa,导热系数为(1.9 ± 0.1) W/(m∙K),显示出增韧效果,并具有低导热系数。     

导热聚氨酯弹性体/石墨烯纳米片复合材料的制备及性能

采用液相共混与两次模压方法制备了热塑性聚氨酯弹性体(TPU)/石墨烯纳米片(GN)薄膜,探究了不同GN含量对TPU/GN薄膜力学性能、导热性能和热稳定性的影响。结果表明,当添加质量分数为2.0%GN时,TPU/GN薄膜的拉伸强度和弹性模量分别为60.8 MPa和10.4 MPa,相比纯TPU薄膜分别增长34%和96%; TPU/GN薄膜呈现典型的导热各向异性特征,质量分数为5.0%GN时,薄膜面内方向的导热系数为1.94 W/(m·K),而其垂直方向的导热系数为0.21 W/(m·K);GN的加入提高了TPU的热稳定性。     

高定向石墨块的控制制备及其导热性能影响因素研究

以廉价易得的高结晶度天然鳞片石墨(NG)和中间相沥青为原料, 采用中温热模压一次成型再高温炭化、石墨化处理可以制备高密度、高定向、高导热石墨块体材料。XRD、SEM和PLM分析表明该石墨块具有高度择优取向结构, 其内部石墨片垂直热压方向有序堆积排列。原料中鳞片石墨和沥青粘结剂的组成和配比以及制备工艺参数等对所制石墨材料的面向导热性能有显著影响。采用86wt%+32目鳞片石墨和14wt%AR中间相沥青在500℃、10 MPa下热模压成型的炭块经1000℃炭化、2800℃石墨化后样品的热物理综合性能较好, 其体积密度达到1.91 g/m³以上, 室温面向热导率为550 W/(m·K), 3000℃石墨化室温面向热导率高达620 W/(m·K)。     

氧化锆陶瓷四方相以及晶界热导率的定量计算

氧化钇部分稳定的氧化锆(YSZ)涂层是应用广泛的热障涂层材料。为了更好地研究各种因素对热障涂层热导率的影响, 使用压制烧结的方法制备基本致密的氧化锆陶瓷, 研究相组成和晶粒大小对热导率的定量影响。在不同的烧成制度下制备出不同晶粒大小的氧化锆陶瓷。用电子背散射衍射(EBSD)图像研究氧化锆陶瓷材料的相组成以及晶界的分布情况。综合有限元模拟的方法以及傅立叶传导方程, 计算出四方相和晶界的热导率分别为2.65 W/(m·K)和1.54 W/(m·K)。研究表明, 四方相的热导率比氧化锆陶瓷的热导率高, 而晶界的热导率比氧化锆陶瓷的低。     

M-GO/SA/SIR导热界面材料的制备及其性能

采用液相吸附法制备了改性氧化石墨烯(m-GO)与硬脂酸(SA)复合相变材料m-GO/SA,然后将其与硅橡胶(SIR)混合成型制备出导热界面材料m-GO/SA/SIR,研究了m-GO/SA的添加量对硅橡胶导热界面材料的热性能和压缩弹性模量的影响。利用红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)对氧化石墨烯(GO)的改性机理与m-GO/SA的形貌进行表征,通过激光导热仪,差示扫描量热仪(DSC)和万能试验机考察了m-GO/SA/SIR的热导率,潜热值及压缩弹性模量。结果表明:添加20mL GO水溶液(10mg/mL)的m-GO/SA相变潜热可达到131.9J/g,加入50.0wt.%m-GO/SA的m-GO/SA/SIR热导率和相变潜热值分别可达到1.049W/m·K和49.9J/g。同时,相比于纯硅橡胶,界面材料的压缩弹性模量降低了86.8%。     

氧化石墨烯/苯甲酸钠复合成核剂协同改性PA6纳米复合材料的性能

先用水热法合成氧化石墨烯(GO)/苯甲酸钠(Sb)复合成核剂(GO-Sb),然后用熔融共混法制备尼龙6(PA6)/GO-Sb纳米复合材料,研究了分别添加GO和Sb、同时添加GO-Sb对PA6纳米复合材料的形态、力学和热性能的影响。结果表明：GO与Sb之间存在静电相互作用和π-π共轭,Sb的加入能促进PA6中γ晶的形成。GO-Sb作为异相成核剂均匀分散在PA6中, 使PA6纳米复合材料的结晶温度、结晶度和热变形温度提高。PA6-GO-Sb(100/0.05/0.25)纳米复合材料的拉伸强度和冲击强度分别比纯PA6提高了69.9%和157.1%。PA6-GO-Sb(100/0.05/0.25)纳米复合材料的拉伸强度、冲击强度和弹性模量分别比PA6-GO-Sb(100/0.3/0)纳米复合材料提高了13.6%、186.4%和52.6%。与纯PA6(k=0.238 W/m·k)相比,PA6-GO-Sb(100/0.3/0)纳米复合材料(k=0.536 W/m·k)的热导率提高了125.2%,PA6-GO-Sb(100/0.05/0.25)纳米复合材料(k=0.854 W/m·k)的热导率提高了258.8%。     

微波烧结制备ZrO2-AlN复合陶瓷的微观结构与性能研究

氧化锆(ZrO₂)陶瓷具有出色的机械性能, 但其应用受到低热导率(Thermal Conductivity, TC)的限制。本研究设计并通过微波烧结制备了高热导率氧化锆-氮化铝(AlN)复合陶瓷, 优化制备条件后, 抑制了两种物质之间的反应, 获得了致密的复合陶瓷(相对密度>99%), 详细研究了该复合陶瓷的组织演变、热学性能和力学性能。研究结果表明, 随着AlN含量的增加, 复合陶瓷的室温下热导率、热扩散系数和热容增加, 分别达到41.3 W/(m·K)、15.2 mm²/s和0.6 J/(g·K)。这种具有高热导率和抗热震性的ZrO₂-AlN复合复合陶瓷在能源系统的高温热交换材料领域具有广阔的应用前景。     

聚对苯撑纳米复合提升ZnO基热电材料性能

以溶胶-凝胶法合成了PPP@Zn_1-xCo_xO纳米复合热电材料(x=0, 0.025), 再以放电等离子烧结制备成块体, 并对其热电性能进行了研究。由透射电镜照片发现, PPP纳米颗粒尺寸在200 nm以下。热电性能分析表明, 随着PPP添加量的增加, 赛贝克系数先增大后减小。电导率随PPP含量增加而大幅度提高。与ZnO块体材料相比, 溶胶-凝胶法合成的PPP@Zn_1-xCo_xO纳米复合热电材料的热导率大幅度降低, 在640 K时, 9wt% PPP的纳米复合热电材料热导率降低至5.4 W/(m·K)。电导率的增加和热导率的降低, 导致热电性能大幅度提高, 9wt%PPP@Zn_0.975Co_0.025O纳米复合热电材料在870 K时具有最大ZT值(0.16), 是Zn_0.975Co_0.025O材料的8倍。     

Thermal Conductivity Measurement of an Electron-Beam Physical-Vapor-Deposition Coating

An industrial ceramic thermal-barrier coating designated PWA 266, processed by electron-beam physical-vapor deposition, was measured using a steady-state thermal conductivity technique. The thermal conductivity of the mass fraction 7 % yttria-stabilized zirconia coating was measured from 100 °C to 900 °C. Measurements on three thicknesses of coatings, 170 μm, 350 μm, and 510 μm resulted in thermal conductivity in the range from 1.5 W/(m·K) to 1.7 W/(m·K) with a combined relative standard uncertainty of 20 %. The thermal conductivity is not significantly dependent on temperature.     

AlN-BN复相陶瓷的热等静压制备与性能研究

以氮化铝(AlN)和氮化硼(BN)为原料, 无烧结助剂、热等静压烧结制备了AlN-BN复相陶瓷, 研究了热等静压温度和压强对两种不同原料配比(摩尔比)烧结试样的微观结构和性能的影响。结果表明: 增加BN的添加量对复相陶瓷的烧结致密化影响较小, 但逐渐降低硬度和热导率、增大体积电阻率。相同原料配比下, 复相陶瓷的密度越高, 其热导率、体积电阻率、硬度越高。热导率和体积电阻率的实测值与两相复合模型方程较为符合。当n_AlN:n_BN=75:25时, 在温度为1600℃、压强为90 MPa、保温3 h的热等静压工艺下可以制备出相对密度达98.03%、热导率为77.29 W/(m·K)、体积电阻率为1.35×10¹⁵ Ω·cm的复相陶瓷。     

水溶性共聚物为交联剂的凝胶注成型AlN陶瓷的研究

本研究采用一种快速凝胶的氮化铝凝胶通过在氮气气氛下烧结制备AlN陶瓷。将AlN粉体、少量的Y₂O₃粉体(烧结助剂)和去离子水以一定比例混合制得AlN浆料, 在浆料中加入一种新型的水溶性共聚物Isobam(由异丁烯和马来酸酐形成的共聚物)作为交联剂, 所得浆料在室温空气中自发凝胶成型。研究了Isobam和AlN、Y₂O₃粉体表面的有机包裹剂聚亚氨酯对浆料流变性能和凝胶性能的影响。结果表明, 加入0.3wt% Isobam可制备出固含量达52vol%的低粘度(0.2 Pa·s)AlN浆料。将凝胶干燥并脱粘, 获得的AlN素坯在氮气气氛下1800 ℃烧结4 h, 可制备出鳍状AlN陶瓷, 所得陶瓷的密度为3.33 g/cm³, 热导率为204 W/(m·K)。