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中药红毛五加化学成分的高效液相色谱/电喷雾电离/质谱/质谱(HPLC/ESI/MS2)分析 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了中药红毛五加化学成分的HPLC/ESI/MS2定性分析方法。液相色谱条件:Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);乙腈-水(用冰醋酸调pH为3.0)梯度洗脱,流量0.8 mL/min;柱温30 ℃;二极管阵列检测器(DAD),检测波长254 nm。质谱条件:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾离子(ESI)源;正离子检出模式。采用该方法得到了红毛五加的紫外(UV)色谱图、总离子流色谱图(TIC)和萃取离子色谱图(EIC),以及相应色谱峰的EIC/MS2的质谱 相似文献
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采用高效液相色谱-光电二极管阵列-高分辨质谱联用(HPLC-PDA-HRMS)技术对马鞭草中的主要化学成分进行分析和鉴定。通过综合分析所检测到化合物的色谱、一级和多级全扫描质谱数据,对马鞭草提取物中的化学成分进行分析鉴定。马鞭草提取物中检测到环烯醚萜苷类、黄酮类、三萜类、苯乙醇苷类和二萜酚类化合物等共21种化学成分,其中鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酚、异迷迭香酚、迷迭香酸以及金合欢素-7-O-芸香糖苷6种化合物并未在其他有关马鞭草提取物鉴定的文献中出现。该方法简单快速,准确度高,为鉴定中药材真伪和品质提供了可靠的科学依据。 相似文献
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基于多年运用液相色谱-二极管阵列检测/质谱(HPLC-DAD/MS)联用技术分析活性染料的实验积累,总结了HPLC-DAD/MS联用方法在商品活性染料结构鉴定中的重要应用。商品染料不需要纯化即可通过单次进样达到复杂组分的分离并得到光谱和质谱信息;结合衍生物质量差值法可推定染料的活性基种类和数目;采用二极管阵列检测器的全光谱扫描功能可以得到染料的发色体类别等有用的信息。HPLC-DAD/MS联用方法简便、快速、准确,尤其适用于多组分拼混的商品染料的结构鉴定,有较大的实用价值。通过对多组分商品染料活性灰、活性深黑、海洋蓝中关键组分的结构分析实例,介绍了HPLC-DAD/MS联用分析技术在未知商品活性染料结构分析中的应用。 相似文献
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用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)鉴定商品化胰岛素注射液中的胰岛素。使用反相C18微柱(2.1mm×30mm,3.5μm),1%醋酸的水/乙腈(66∶34,V/V)为流动相,胰岛素能在1min之内实现快速分离检出。通过改变流动相流速、酸度以及质谱各参数获得胰岛素检测的最优化条件,在该条件下,胰岛素可获得最佳电离效率,样品量仅为0.174pmol即可获得有效质谱信号。同时在ESI正离子全范围扫描中主要形成带有 3、 4、 5、 6、 7等不同电荷数的质谱峰。经去卷积计算可得胰岛素的精确分子量,与理论值的相对误差可至1.72×10-7以下。 相似文献
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全氟辛基磺酸(PFOS)类化合物是一类新型的持久性有机污染物,所造成的污染已成为全球关注的问题.高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术在痕量分析中的显著优势被广泛应用于PFOS类化合物的分析.论述了近年来HPLC-MS在检测环境、工业品、食品及生物中PFOS类化合物的应用现状. 相似文献
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土壤中残留的阿特拉津及其代谢产物的高效液相色谱和气-质谱联用分析 总被引:2,自引:0,他引:2
用一种简便、快速的前处理和高效液相色谱法(HPLC)对土壤样品中残留的阿特拉津及其主要代谢产物脱乙基阿特拉津、脱异丙基阿特拉津和2-羟基阿特拉津进行定量分析,样品添加回收率因土壤种类和化合物而异:78~121%(阿特拉津、脱乙基阿特拉津、脱异丙基阿特拉津)和40~75%(2-羟基阿特拉津),最小格测浓度为0.005mg/kg;应用气-质联用法(GC/MS)对前三种化合物和脱乙基-脱异丙基阿特拉津进行了定性分析,谱库检索匹配程度达到90%以上。 相似文献
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高效液相色谱/质谱法识别不同明胶酶解产物中特征多肽 总被引:3,自引:0,他引:3
在不同动物胶原蛋白序列比对基础上,利用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)建立一种通过特征多肽进行明胶鉴别的方法。实验以牛明胶和猪明胶为对象,序列比对结果表明,牛和猪的Ⅰ型胶原蛋白α1链和α2链均存在氨基酸序列差异。利用胰蛋白酶将牛明胶和猪明胶降解,通过HPLC/MS分析了两种明胶酶解产物中的多肽片段。结果表明:牛明胶和猪明胶酶解产物中均可检测出存在序列差异的特征性多肽,其氨基酸序列差异与两种胶原蛋白序列比对结果中的序列差异一致;酶解产物中特征多肽上的脯氨酸存在不同程度的羟基化修饰,特征多肽的相对含量主要受明胶分子量范围影响。利用HPLC/MS检测明胶酶解产物中的特征多肽是一种鉴别牛明胶和猪明胶的有效方法。 相似文献
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高效液相色谱和高效液相色谱-质谱法测定粮食中互隔交链孢霉醇、互隔交链孢霉醇单甲醚及玉米赤霉烯酮 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了粮食中互隔交链孢霉醇(AOH)、互隔交链孢霉醇单甲醚(AME)和玉米赤霉烯酮(ZEA)三个毒素的HPLC定性定量分析法和粒子束LC-MS/EI ̄+鉴定方法。采用反相色谱,以80%的甲醇水溶液作流动相,这三个毒素在C_(18)色谱柱上彼此间均获得较好的分离。方法对粮食中AOH,AME两个毒素的回收率均在79%以上。AOH,AME两个毒素的最低检出限为1×10 ̄(-9)g。用所建方法对100多个大骨节病病区、非病区的粮食样品进行了检测,结果为阴性。 相似文献
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高效液相色谱-质谱法鉴定总合草苔虫中的草苔虫内酯成分 总被引:2,自引:0,他引:2
采用高效液相色谱分离与质谱检测的联用技术,对总合草苔虫中的草苔虫内酯成分进行定性分析。在以体积比为80∶20的甲醇-水溶液为流动相、采用ODS柱进行分离的色谱条件下,10种草苔虫内酯成分均可获得良好的分离。分析结果表明:深圳大亚湾产地的总合草苔虫中共含有9种已知和1种未知的草苔虫内酯成分。已知成分分别是bryostatin 4,5,6(9),7,8,10,16,17,18,其中bryostatin 7和17是首次从中国海域总合草苔虫中发现的2种痕量草苔虫内酯。该方法简便、准确、灵敏度高,可以很好的对总合草 相似文献
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免疫亲和层析-液质联用法检测蓝藻中的微囊藻毒素 总被引:2,自引:1,他引:2
应用自制的微囊藻毒素(microcystin,MC)免疫亲和层析柱为净化工具,建立了固相萃取柱富集、免疫亲和层析柱净化、液质联用法检测蓝藻样品中MC的方法.结果显示:只用固相萃取柱富集,会残留大量杂质,干扰MC(尤其是MC-LR)的测定结果.而用免疫亲和层析柱净化能有效去除藻样中的杂质,排除干扰,通过液质联用法定量,能准确测定藻样中的微囊藻毒素-RR(MC-RR)和-微囊藻毒素-LR(MC-LR).方法的检出限为2.5 μg/L; 线性范围为5~500 μg/L; MC-RR和MC-LR平均回收率高于84%; 相对标准偏差低于5%. 相似文献
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建立了杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振(RP-HPLC/LC-ESI-MS/NMR)鉴定方法。杜仲皮经粉碎后,用70%乙醇提取,提取液经减压蒸馏至干,再用甲醇溶解,然后吸附于硅胶上,并以不同体积比的氯仿-甲醇混合液按洗脱剂的极性由小到大进行洗脱,以RP-HPLC法检测洗脱液中物质的种类和含量。结果表明:洗脱剂为氯仿-甲醇(体积比为8∶1)的洗脱液经分析为单一组分,其保留时间为5.142 min;以对照品京尼平甙酸添加法测定,其峰高增加;相关紫外光谱和红外光谱检测结果与京尼平甙酸对照品基本一致;结合LC-ESI-MS、 1H-NMR和13C-NMR等测定,确定该洗脱组分为京尼平甙酸。 相似文献
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中药复方六神丸中多类成分的多维液质系统筛查和鉴定 总被引:3,自引:0,他引:3
中药复方中成分复杂,通常包含不同类别的多种化合物。因此,建立无靶标的筛查和鉴定中药复方的分析模式是十分必要的。本研究采用液相色谱/飞行时间质谱(HPLC/TOF-MS)和液相色谱/离子阱多级质谱(HPLC/IonTrapMSn)的多维液质联用系统筛查和鉴定中药复方六神丸中的多类化学成分。在优化的液质条件下,飞行时间质谱对六神丸质谱信息中的每个色谱峰进行了精确分子量测定,并匹配出可能的化学组成;再结合离子阱质谱提供的多级碎片结构信息对其进行结构解析,最后采用相应的标准品进行确证。本研究共鉴定出六神丸中分别来源于蟾酥、麝香和牛黄三味药材的25种化合物,为复杂体系的多类别成分分析提供了一种有效、可靠的新模式。 相似文献