微波消解-原子吸收光谱法在白酒铅含量测定中的应用研究

将微波消解与石墨炉原子吸收光谱法相结合,对白酒中Pb含量进行分析,建立快速准确测定白酒中Pb含量的方法.通过对酒样进行微波消解处理,优化微波消解程序及石墨炉工作条件,选择基体改进剂和微波消解用酸,改进白酒中Pb含量的测定方法.试验表明,Pb含量在10×10-3～100×10-3mg/L时,Pb的浓度与吸光度呈线性关系,加标回收率为92.5%～102.2%,最低检出限为6×10-3mg/L,定量限为9×10-3 mg/L,相对标准偏差为1.78%～4.38%.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉

建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb、Cr、Cd 的线性范围分别为0 ～40、0 ～80、0～3μg/L,检出限分别为0.293、0.037、0.850μg/L,相对标准偏差为2.1%～5.3%,回收率为95.0%～101.9%。用于实际样品测定结果令人满意。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定保健食品中铝元素含量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定固体、液体和软胶囊3种基质的保健食品中铝元素含量的分析方法。方法前处理方法经实验确定为5 mL硝酸和2 mL过氧化氢(30%,V:V)双溶剂消解,经微波消解仪消解,采用石墨炉原子吸收分光光度测定保健食品中铝元素的含量。结果铝元素在0～500μg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998;铝元素的检出限为0.24 mg/kg;回收率为81.2%～98.7%;相对标准偏差小于3.2%(n=6)。结论该方法操作简单、灵敏度高、检出限低,满足保健食品中铝元素含量的测定。     

微波消解-原子吸收光谱法在食用油铅含量测定中的应用

将微波消解与石墨炉原子吸收光谱法相结合,对食用油中铅的含量进行分析,建立快速准确测定食用油中铅含量的方法。通过对食用油进行微波消解处理,优化微波消解程序和石墨炉工作条件,选择基体改进剂和微波消解用酸,改进食用油中铅含量的测定方法。试验表明,铅含量在10ng/mL~100ng/mL时,铅的浓度与吸光度呈线性关系,加标回收率为96.22%~104.19%,最低检出限为6ng/mL,定量限为8 ng/mL,相对标准偏差为0.67%~2.01%     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中铅和镉

应用具有温度传感器附件的Ethos1型微波消解仪处理果汁样品,并采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定。对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3-H2O2(7∶1,V/V)作为微波消解试剂,180℃,1 200W,消解8min最佳。在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定果汁中Pb、Cd的方法,其Pb和Cd的检测限分别为6.0μg/L和1.0μg/L。将该法应用于果汁样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,RSD小于5.0%,Pb回收率为78.7%～102.4%,Cd回收率为97.8%～108.7%。通过试验,提出在微波消解前,在电热消解仪上进行预消解(140℃,20min),增大了称样量,显著降低了方法的检出限。微波消解法处理果汁样品,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。     

端视CCD-ICP-AES测定食品添加剂DL-酒石酸中微量金属元素

采用微波消解-端视CCD-ICP-AES同时测定食品添加剂DL-酒石酸中微量金属元素铅、砷、钙,并对CCD-ICP-AES工作参数及条件进行了优化和选择,Ph、As、Ca的检出限分别为3.5×10-3、5.0×10-3、1.3x10-3 μg/mL,线性范围为0～10 μg/mL,相对标准偏差范围为2.2%～6.0%,回收率范围为90%～96%.能满足食品添加剂DL-酒石酸微量金属元素的测定要求.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定黄豆样品中的硒

以黄豆为研究对象,建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄豆中总硒含量的方法,研究不同微波消解溶剂和消解条件对含硒黄豆消解效果的影响,优化石墨炉原子吸收光谱法测定条件。测定结果显示,最佳消解剂:HNO3-H2O2;最佳微波消解条件为第一工步:1 min、0.5 MPa;第二工步:2 min、1.0 MPa;第三工步:3 min、1.5 MPa;最适基改剂为3μL 1%硝酸镍,石墨炉最佳灰化温度和原子化温度分别为800℃和2 300℃。在优化试验条件下,该方法测定硒的线性范围为0~250μg/L,检出限为1.20μg/L,空白样品的相对标准偏差(n=10)为3.86%,回收率为96.46%~103.7%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉

研究建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0.025μg/L,样品加标回收率为96.5%～105.5%,相对标准偏差小于4.4%。用于皮革制品及纺织品中痕量镉的测定,结果满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水基胶中的铅和砷

建立了测定烟用水基胶中铅(Pb)和砷(As)的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法,并采用该方法测定了烟用水基胶中Pb和As的含量.结果表明:在优化条件下,Pb和As分别在0～ 50和0～ 20 μg/L范围内,工作曲线的线性相关系数、方法的检出限、相对标准偏差及回收率依次分别为0.9992和0.9995,0.075和0....     

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中5种微量元素

建立微波消解—高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn和Al 5种微量元素的方法。在选定的实验条件下,测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn、Al的含量分别为1.35、0.099、0.039、5.01、10.2μg/g,其检出限分别为1.22、0.077、1.53、0.614、1.54 ng/mL,其加标回收率为96.0%~104.7%,精密度(RSD)均小于5.81%。     

2010年盘锦市市区部分餐饮单位食（饮）具消毒效果资料分析

目的：了解盘锦市市区餐饮单位食（饮）具的卫生状况,为预防各类食源性疾病和食物中毒提供依据。方法：对2010年盘锦市市区各类餐饮经营场所、集体食堂的食（饮）具消毒效果资料进行分析。结果：2010年共检测盘锦市各类餐饮单位食（饮）具样本1 000份,总合格率为93.70%。结论：盘锦市餐饮业消毒效果和卫生状况整体水平较好,但应针对不同类型、季节和餐具种类采取不同的防制措施,加大监督监测力度,全面落实消毒和卫生管理制度,进一步改进餐饮业卫生质量。     

旋光法与改进苯酚硫酸法测定芦荟多糖含量比较

分别采用旋光法和苯酚硫酸法测定了芦荟粗多糖中多糖的含量。结果表明:旋光法测定的多糖含量与改进苯酚硫酸法的测定值基本一致,即0.099 3 mg/m L和0.106 5 mg/m L。说明两种方法测定多糖均准确、稳定可行。因此旋光法可作为一种更为简便、操作性更强的测定多糖含量的方法,应用于多糖产品的质量检测与监控。     

饮料中咖啡因测定结果的不确定度评估

目的对HPLC法测定饮料中咖啡因含量的不确定度进行评估;并通过对不确定度的分析,为方法的改进和找到实验中关键控制点提供依据。方法依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,找出测量过程中影响不确定度的因素,进行评估和合成。结果对HPLC法测定饮料中的咖啡因给出了测定不确定度为2.2μg/ml。结论通过对使用标准曲线法定量的测量方式中不确定度的计算,找到工作中的关键步骤,对提高测量的质量有指导意义。     

2016年广东省6类食品不同微生物污染情况分析

目的 为了解广东省流通食品的微生物污染状况。方法 采用GB 4789-2010《食品安全国家标准 食品微生物学检验》对2016年检验的6类食品进行微生物（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、致病菌）检验,对检验结果进行统计分析。结果 3216份样品中共检出不合格样品39份,总体合格率为98.79%。不同微生物项目的检验结果中,菌落总数的合格率相对最低,为99.19%。检验的6类食品中速冻食品、方便食品和水产制品检出不合格样品,方便食品的合格率（97.2%）相对最低。结论 广东省食品微生物污染整体状况较好,建议对微生物污染风险较高的方便食品、水产制品进行重点关注,采取有效措施降低食品微生物污染的风险。     

皮革中五氯苯酚含量测量不确定度的评定

依据BS EN ISO 17070:2006对皮革样品中五氯苯酚的含量进行测定.实验用标准品为五氯苯酚,定量方法为外标单点校正法.实验采用不同人员、在不同时间测量8次,对整个过程中的不确定来源进行分析,并对不确定度的各个分量进行评定、合成.结果表明,标准工作液配制及处理过程对不确定度的贡献最大,而样品的称量产生的不确定度最小,可以忽略不计.     

免疫传感器在食品真菌毒素检测中的应用

真菌毒素污染是造成粮食和食品安全问题的重要因素之一。传统的分析检测技术如色谱分析法、免疫化学法等用于真菌毒素检测中具有耗时长、样品前处理繁琐等特点。本文介绍了采用生物免疫传感器快速检测真菌毒素的方法,主要综述了它们在各类粮食、食品等基质中真菌毒素检测的应用现状,并简要分析了该技术存在的不足,对其应用前景做出了展望。     

烟草糖苷类香气前体研究进展

综述了烟草中的糖苷类与烟草香气的关系、分离鉴定及其在卷烟加香中的应用研究进展,认为应加强烟草品种间糖苷类组分和含量的差异及造成这种差异的原因,糖苷类及有关释放酶在烟草中的存在形式,调制过程中的释放条件与烟草品质的相关性及其生物学功能研究。     

食品中的丙烯酰胺问题研究进展

丙烯酰胺于2002年初在高温加工中发现。综述了国外的研究进展,包括丙烯酰胺的有害作用、产生机制及其产生条件,同时,对如何防止高温加工食品中丙烯酰胺的形成提出了设想。     

Occurrence of patulin in apple-based-foods in Portugal

An analytic procedure based on high-performance liquid chromatography with solid-phase extraction and UV detection (SPE–HPLC–UV) was validated and used to analyse 144 apple-based-foods, including 68 apple juices (32 clear and 36 cloudy) and 76 homogenised apple purees marketed in Portugal. Patulin was detected in 33 samples (23%) with values ranging from 1.2 μg/kg to 42 μg/kg. Patulin was not detected in the analysed infant drinks but its presence was quantified in five homogenised apple puree (7%) labelled as being intended for infants and young children consumption. A higher incidence of positive samples was detected in cloudy juices (67%) when compared with clear ones (13%). When the production mode is considered, the incidence of positive samples was 20% and 24% for products of organic and conventional origin, respectively. This is the first study on the occurrence of patulin in apple-based-foods in Portugal, including baby food.