氢化物发生-原子荧光光谱法测定贻贝中的砷

以 HNO3 - H2 SO4消解样品 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定了贻贝中的砷。研究了消化方法、介质及酸度、还原剂浓度、硫脲 -抗坏血酸用量、干扰离子等对测定的影响。在最佳试验条件下 ,荧光强度与砷浓度在 0 .174 5— 2 0 0 .0 μg/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r为 0 .9990 ,检出限为 0 .0 349μg/L。标准样品的推荐值和 ICP- AES分析结果相符。方法简便、快速、灵敏、准确。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷

采用硝酸、高氯酸混合酸消解试样 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷 ,并对仪器的工作条件、盐酸、还原剂用量、共存元素的干扰进行了试验。方法的检出限为 7.4 ng· g-1;测定精密度为 4 .67%— 7.0 1 % ;回收率在 97%— 1 0 1 %之间     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的痕量砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量砷的测定方法。应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,研究了不同湿法消解体系对测定结果的影响,选用HNO3-H2O2体系消解中药样品。同时,研究了硼氢化钾浓度、屏蔽气和载气流量、灯电流、原子化器高度等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,砷的检出限为0.069μg/L,桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果相对标准偏差为2.46%。该方法简便、快速、灵敏、准确,对实际中药样品进行测定得到了满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石中的砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定钨矿石中砷的分析方法.对盐酸硝酸溶样方法及共存元素的干扰进行了研究,并优化了仪器条件.结果发现,用盐酸硝酸溶解样品完全,通过加入酒石酸和硫脲-抗坏血酸抑制基体钨等其他金属离子的干扰.方法的定量限为0.20mg/kg,回收率为87.5％-105.6％.在0.0005-0.2400水平范围(质量分数,单位％)内,实验室间的重复性限r和重现性限R分别为lgSr=0.976lgm-1.53,lgSR=0.9932lgm-1.52.方法具有操作简便、快速,灵敏度高等优点,可用于钨矿石中痕量砷的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜阳极泥中的砷

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜阳极泥中的砷量,研究了仪器测量条件、氢化物发生条件、共存元素等因素对测定结果的影响.选择了最佳测定条件,砷的测定范围为0.50%-5.00%,加标回收率在98.3%-108.0%之间,相对标准偏差小于4%,能满足测定的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中的微量砷,优化了最佳检测条件,对肥料样品采用了不同的前处理方法进行了探讨.检出限为0.028mg/kg,线性范围0-100.0μg/L,回收率为95%-100%.该方法操作简便,灵敏度高,准确度好.该法参加了2003年全国肥料中砷的测定能力验证,取得了令人满意的结果.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中的砷和锑

湿法消化样品,断续流动-无色散氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中的砷,研究了酸度、KBH4浓度、仪器主要条件参数对实验结果的影响,以及硫脲 抗坏血酸混合液对干扰元素的消除作用。在经过优化的实验条件下,本方法砷和锑的精密度分别为1.69%和2.75%,检出限分别为0.5605μg·L-1和0.4670μg·L-1,方法的加标回收率在94.71%—96.85%之间,该方法能简单快速、准确的测定纺织品中砷和锑的残留量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中的砷

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中的砷,优化了仪器的工作条件,考察了酸度、还原剂和预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。结果表明,加入硫脲-抗坏血酸溶液后,碳酸钙中可能存在的共存元素铁、铅、镉、铜、硒、锡、铬、锌等不干扰砷的测定。方法检出限为0.0124μg/L,回收率为101.2%—102.0%,精密度为0.37%。该法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求。     

断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺中的微量砷

采用断续流动-无色散氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺样品中的微量砷含量。采用一系列单一变量优化了酸度、还原剂浓度、共存元素以及载流流速对氢化物发生的影响,本方法快速简单、灵敏度高、检出限低。检测线性范围为1．0—100μg/L,检出限为为0．519μg／L,回收率为91．4％-99．2％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材五味子、红景天以及蕨麻中砷和汞。确定了仪器的最佳工作条件,考察了酸度、还原剂、预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。在选定的测定条件,砷的检出限为0.00029μg/mL,汞的检出限为0.073ng/mL,砷的回收率在91.58%—108.78%之间,Hg的回收率在95.00%—107.44%之间。此方法快速、简便、准确且灵敏度高,结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒

样品经酸消解后,在6mol/L盐酸介质中产生氢化物,0.8%(W/V)KBH4为还原剂,氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒。方法具有灵敏度高,重现性好的优点,结果令人满意。检出限为1.75×10-4mg/kg,方法回收率为98.4%—101.4%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷、锑和铋

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铜精矿中砷、锑、铋的方法,采用了主量元素匹配法来消除基体干扰,优化了反应体系的酸度、还原剂浓度等条件进行了优化。砷、锑、铋的浓度在1—200μg·L~(-1)范围内与荧光强度呈线性关系。方法回收率为92%—101%,相对标准偏差为2.7%—5.5%。     

氢化物原子荧光光谱法测定茶叶中的硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法对多种滇产绿茶中硒的含量进行了分析,建立了仪器及氢化物产生的最佳实验条件,方法的线性回归方程为I=122.05C 15.295,相关系数r=0.9999,线性范围为0.18-30μg/L.最低检出限为0.055μg/L.测定结果表明,茶叶中硒的回收率在93%-102%之间.     

人发中痕量汞的氢化物发生-原子荧光法测定

在常规和高温高湿环境下,采用氢化物发生-原子荧光法测定了人发中的痕量汞,研究了样品处理、仪器分析和快速消除不良记忆的方法。结果表明,在高温高湿环境下选择稍高的负高压并控制标准空白的荧光度,能缓和Hg的不稳定性对测量的影响,而标准曲线的线性、样品和标样的测量值与常规条件无显著差异。还原剂浓度以1.5%～2.5%为好,过高或过低时常有信号溢出或无信号现象,仪器的灵敏度和稳定性不易平衡。H₂SO₄残留导致样品空白的荧光度高于标准空白,在高温高湿环境下尤为明显,故样品处理时慎用H₂SO₄。负高压校正和优化线性校正能快速消除不良记忆对测量的影响。该方法快速、准确,精密度≤1.1%,检出限为0.006 ng·mL-1。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中铅的适宜检测条件,建立了王水-HF-HClO4的消解体系。以草酸、氨磺酸铵、硫氢化钠为掩敝剂,用硼氢化钾为还原剂。本方法检出限为0.2μg/L,线性范围分别为0.5—30μg/L和5—250μg/L,相关系数均≥0.999,相对标准偏差在5%以内,可广泛应用于各类土壤中铅的测定。     

氢化物-原子荧光法测定土壤中痕量汞

采用氢化物冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞是一种新方法。本文阐述了用王水热浸提,快速测定土壤样品中痕量汞的方法,试验了硼氢化钾浓度对测定汞的影响。用该方法测定污染农田土壤标准物质样品（GBW08303）,其测量结果与推荐值相吻合。相对偏差1．4％,回收率87％－105％。该方法简便、简单、准确。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L~(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95％～105％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

氢化物-原子荧光法测定海产品中的微量砷

本文研究了氢化物－原子荧光法测定水产品中砷的分析条件,试验了酸介质,预还原剂用量对测定砷的影响及水产品中常见元素对测定的干扰情况,选择了仪器的最佳氢化物发生条件,用不同的消解方法测定了标准物质贻贝和对虾,其中两种消解方法测定结果与推荐值吻合,相对标准偏差分别小于３．９％和２．８％,检出限为０．３μｇ／Ｌ,方法快速,准确,应用于进口水产品中砷的检测,获得满意结果。。     

氢化物发生原子荧光法测定钢铁中微痕量碲

碲是钢铁的微痕量有害杂质,易引发晶间脆化和微裂纹,降低材料的力学与抗疲劳性能,危及船海装备的服役安全,需要准确快速的检测和控制。原标准方法GB/T 223.55—2008《钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法》使用滴汞电极,存在局部汞富集与危及人员健康和水体环境的风险。伴随《关于汞的水俣公约》在国内外的全面生效,该方法已于2017年废止。钢铁中碲的检验迫切呼唤绿色环保、准确快速的分析方法。基于碲可被新生态氢还原为易挥发氢化物的特点,采用氢化物发生进样技术从基体溶液中高选择性地分离和富集碲,并联用原子荧光法测定钢铁中微痕量碲。实验优化了负高压、灯电流、观察高度、载气流量、屏蔽气流量等光谱仪的工作参数,研究确定了消解用酸、试液介质、溶液酸度、载流酸度与硼氢化钾浓度等氢化物发生条件,系统考察了铁基体与铬、镍、锰、铜、钼、钨、钛、硅、钒等共存离子的干扰效应及掩蔽方法。确定的条件参数如下,负高压：360 V,灯电流：70～80 mA,观察高度：7～8 mm,载气流量：700 mL·min^-1,屏蔽气流量：700～800 mL·min^-1,试液介质：15%盐...