滚动注射催化光度法测定痕量锰—PVA—Mn（Ⅱ）—乙基紫—KIO4体系

本文基于在ｐＨ４．５０的邻苯二甲酸氢钾－氢氧化钠缓冲液体系中，聚乙烯醇存在下，Ｍｎ（Ⅱ）对ＫＩＯ４氧化乙基紫的褪色反应有显著的催化作用，将这一新指示和流动注射技术相结合，建立了流动注射催化光度法测定痕量锰的新方法。该法灵敏、快速、操作简便，线性范围：Ｍｎ（Ⅱ）０～．４８μｇ／ｍＬ，分析速度为２４次／ｈ。     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。     

过氧化氢氧化乙基紫催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

研究了在硫酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。方法线性范围为0.05-0.60 mg/L,检出限为1.02×10-4mg/L,对2μg铬(Ⅵ)标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.11%。在氟化钠及硫脲存在下,多数常见离子不干扰测定,方法可直接用于废水及钢样中铬(Ⅵ)的测定。     

催化光度法测定痕量锰--Mn(Ⅱ)-NTA-AG-KIO4体系

研究了在ｐＨ４．４ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,锰（Ⅱ）催化高磺酸钾氧化茜素绿的褪色反应,建立了测定痕量锰的新催化光度法．方法的线性范围为０～３．２μｇ／Ｌ,检测网为７．４×１０－８ｇ／Ｌ,相对标准偏差ＲＳＤ＝０．９３％（ｎ＝１１）．用于铝合金中锰的测定,结果满意．     

三溴偶氮氯膦-MnⅡ-KIO_4催化体系分光光度法测定痕量锰的研究

在pH 4.74的NaAc-HAc缓冲溶液介质中,以氨三乙酸(NTA)作活化剂,MnⅡ可以强烈的催化高碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦褪色的反应。通过实验确定了该反应体系的最佳条件,测定了催化动力学参数及催化反应的表观活化能为Ea′=37.73 kJ/mol,表观速率常数为k′=8.85×10-4s-1,探讨了反应机理,确立了反应的速率方程,由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限为2.3×10-9g/mL,测定范围为0~10.0 ng/mL。该法具有较好的选择性,用于环境水体试样中痕量锰的测定,加标回收率     

萘酚绿B-MnⅡ-KIO_4催化体系测定痕量锰的研究

在氨水介质中以氨三乙酸为活化剂 ,KIO4氧化萘酚绿B的反应受Mn 的催化而加速 ,考察了影响反应速率的最佳条件 ,测定了反应的表观活化能及表观速率常数 ,建立了测定痕量锰的方法。方法的检出限是2.3× 1 0 - 1 1 g/mL ,测定的线性范围是 0.0 0～ 2.50ng/mL ,方法具有高选择性 ,用于水体样品及食品中痕量锰的测定 ,结果满意。     

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量铁

基于在硝酸介质中Fe³⁺对双氧水氧化铬蓝黑R的褪色反应具有催化作用,利用流动注射自动进样技术在510 nm处检测显色剂浓度的变化,建立了流动注射催化动力学光度法测定痕量Fe³⁺的新方法。优化了反应介质、氧化剂、硝酸与双氧水的体积比、铬蓝黑R的浓度、反应温度及泵速等实验条件;考察了干扰离子的影响,对铜离子、铅离子等干扰严重的离子采用硫代硫酸钠掩蔽剂进行了干扰消除。方法的线性范围为0.08～0.68 μg/mL,检出限为9.77×10^-4 μg/mL。对0.2 μg/mL的Fe³⁺进行11次平行测定的相对标准偏差为0.4 %,分析速度为48.6次/h。方法可用于环境水样如雨水、自来水及河水中痕量铁的测定。     

流动注射-催化分光光度法测定海水中的痕量铜

在pH 8.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,以丙氨酸为增敏剂,铜能催化H2O2还原中性红褪色,据此建立了流动注射-催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜。铜含量在2.0~32.0μg/L质量浓度范围内符合比尔定律,检出限为0.12μg/L,平行测定10.00μg/L铜14次,相对标准偏差为1.3%。常见的金属离子和阴离子对测定没有干扰,方法可用于现场在线分析。本方法用于实际海水样品中痕量铜的分析,回收率在97.2%~105.2%之间。     

高碘酸钾-结晶紫体系催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

在H2SO4介质中和加热95℃的条件下,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)的新方法。在选定的实验条件下,非催化反应与催化反应的吸光度的差值ΔA与铱(Ⅳ)离子的质量浓度在0.006~2.00μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为3.2×10-10g/mL。测定了催化反应的动力学参数,反应为准一级反应。在95℃的实验温度下,反应的表观速率常数为5.116 7×10-4/s,表观活化能为55.03 kJ/mol。该方法用于分子筛催化剂和活性碳     

催化褪色光度法测定痕量锰

本文研究了用氨三乙酸作活化剂,锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化次甲基蓝褪色的新指示反应.该法具有一定的选择性,方法的检出限为0.26ng/ml,线性范围为10～100ng/25ml.不经分离可直接用于饮用水及精镁中锰的测定.     

罗丹明B-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了在ｐＨ２．７的Ｈ_３ＰＯ_４－ＫＨ_２ＰＯ_４介质中,锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化罗丹明Ｂ的反应,探讨了反应机理及动力学条件,建立了高选择性催化动力学光度法测定痕量锰（Ⅱ）的新方法．线性范围为 ０— ０．５μｇ／２５ｍＬ,方法检出限为４．８Ｘ１０~－１０ｇ／ｍＬ,用于人发和水样中痕量锰（Ⅱ）的测定,结果满意．     

微乳液增敏流动注射光度法测定锰

提出了微乳液增敏流动注射光度法测定锰的新方法．实验表明：由ＳＤＳ、正丁醇及正庚烷等组成的微乳液对流动注射光度法测锰具有增敏作用．测定灵敏度比用ＳＤＳ胶束提高了９．６％,采样频率可达２４０次样／ｈ．方法用于实际样品分析结果令人满意．     

钒-结晶紫体系催化动力学光度法测定烧结矿中痕量钒(Ⅴ)

基于以柠檬酸为活化剂,在硫酸介质中钒(Ⅴ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)新催化光度分析方法。在最佳实验条件下,催化反应吸光度与非催化反应吸光度的差值ΔA与V(Ⅴ)的质量浓度(ρ)在0~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为5.421×10-10g/mL。对0.04μg/mL V(Ⅴ)测定的相对标准偏差为1.2%(n=11)。该催化反应对钒(Ⅴ)为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为2.055×10-4/s,表观活化能为50.05 kJ/mol。方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,回收率在100%~101%之间。     

茜素红-高碘酸钾-苄基三乙基氯化铵-三乙醇胺体系催化光度法测定痕量钴(Ⅱ)

在苄基三乙基氯化铵增敏剂和三乙醇胺活化剂存在下,钴对高碘酸钾氧化茜素红的反应具有催化作用,据此建立一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。考察反应的最佳条件,测定了反应动力学参数。本法在表面活性剂和活化剂存在下,其灵敏度提高9倍。线性范围为0-200μg.L-1,检出限为1.55μg.L-1。此法用于茶叶、人发等样品中钴的测定。     

催化褪色光度法测定粉煤灰中痕量钼(Ⅵ)

在0.01 mol/L H2SO4介质中,痕量钼(Ⅵ)对过氧化氢氧化乙基紫(EV)的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了测定痕量钼(Ⅵ)的催化光度新方法。对反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及干扰离子的影响等进行了探讨,并确定了最佳反应条件。研究表明,体系的最大吸收波长为590 nm,钼(Ⅵ)质量浓度在0~500μg/L内符合比尔定律,方法的检出限为0.11μg/L。方法可直接用于粉煤灰中钼(Ⅵ)的测定,结果与分光光度法相符,6次测定值的RSD<3%。     

流动注射—胶束增溶分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)

建立了一种流动注射—胶束增溶分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法。对流速、进样体积、反应圈长度等流动注射系统条件进行了优化,并对Cu(Ⅱ)与二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)的显色反应进行了探讨。结果表明,在pH 5.4的六次甲基四胺-盐酸介质中,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和聚乙二醇烷基苯基醚(OP)存在下,DBHPF与Cu(Ⅱ)生成紫色络合物,该络合物的最大吸收峰在530 nm,在此波长连续检测,Cu(Ⅱ)在10~210μg/L浓度范围内符合比尔定律,在24样/h采样频率下检出限为0.98μg     

乙基紫分光光度法测定钢中的磷

以乙基紫为显色剂,非离子(O/w)型微乳液(OP/n-C₅H₁₁OH/n-C₇H₁₆/H₂O)为分散剂,建立了乙基紫-磷钒钼杂多酸吸附型离子缔合物测定钢中磷的新体系。它用于钢铁中磷的测定,结果更准确,是一种比较理想的测定方法和体系。