气相色谱-质谱／选择离子法测定牛奶中的香兰素

应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术建立了牛奶中香兰素(Vanillin)的测定方法.利用香兰素在pH>8的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素,采用选择离子(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比进行确证后进行定量分析.结果表明,本法可消除复杂基质的干扰,简便快速、准确可靠,相对标准偏差小于7%(n=6),回收率在83%～95%;方法的检出限为0.006μg.本文利用此法对市售12个不同厂家的UHT纯奶样品中香兰素进行了测定,检出率达到83.8%.     

反相离子对色谱测定食品中B族维生素的研究进展

本文综述了近30年来食品中B族维生素,特别是维生素B1、B2、B6及同系物的反相离子对高效液相色谱法.尽管食品种类繁多,只要采取相应的处理方法和选用适合的色谱条件,就能简便、灵敏、快速地测定这类营养物质.     

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。     

气相色谱串联质谱法测定白酒中的甲醇含量

利用气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）技术,建立白酒中的甲醇的定性定量检测方法。样品无需前处理直接进样,采用Agilent DB-FFAP毛细管柱（30 m×2.5 mm,2.5 μm）,柱温采用程序升温,电子电离源（EI）为离子源,分流比为40∶1,质谱离子源温度230 ℃,四极杆温度为150 ℃,多反应监测（MRM）模式进行定量分析。经检测,甲醇在0.2～200.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均＞0.995,方法检出限为0.1 mg/L,定量限为0.5 mg/L,加标回收率为89.17%～98.52%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.5%～4.2%。与国标方法相比,该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可以应用于白酒中甲醇含量的定性定量测定,适用于白酒监督检测及质量控制。     

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。     

气相色谱-离子迁移谱在畜禽产品风味分析中的应用

气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy, GC-IMS)是近几年兴起的一种用于分析样品中挥发性化合物的检测技术,具有检测速度快、操作方便等优点。该文首先简述了GC-IMS的应用原理,然后综述了其在畜禽产品品种区分、畜禽产品的掺伪鉴别以及不同因素对畜禽产品风味特性的影响3个方面的应用,最后分析了GC-IMS技术目前存在的问题以及其未来的发展方向,以期为畜禽产品风味、新型畜禽产品开发研究提供理论依据和技术支持。     

基于液相色谱-气相色谱联用测定巧克力中的饱和烃与芳香烃矿物油

建立基于液相色谱-气相色谱(on-line liquid chromatography-gas chromatography,LC-GC)联用测定巧克力中饱和烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbo...     

超声萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中的对叔丁基苯酚北大核心

建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 mL。对叔丁基苯酚的方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内方法的线性相关系数R2为0.9998,加标回收率为88.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.37%~7.32%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中对叔丁基苯酚的测定。     

气相色谱离子迁移谱联用技术在食用植物油品质检测中的应用

气相色谱离子迁移谱仪是一种基于气相色谱和离子迁移谱联用技术的新型仪器,兼具气相色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度,同时它采用静态顶空进样方式,真正做到了对于痕量挥发性有机物准确、无损检测。食用植物油是人类生活所必须的基础食物之一,富含多种人体健康所必须的营养成分。然而食用植物油在生产加工过程中容易出现溶剂残留、储藏运输过程中容易出现氧化变质以及销售过程中容易出现掺假掺杂等质量问题,因此,适合食用植物油检测的简便、快速、准确、灵敏的技术方法亟待开发。本文从当前食用植物油研究现状、气相色谱离子迁移谱仪的使用原理和技术特点、数据处理方法几个方面对气相色谱离子迁移谱仪研究食用植物油品质的可行性进行了深度分析。     

基于气相色谱-离子迁移谱分析静宁烧鸡中的挥发性风味成分

目的 探究静宁烧鸡中主要的挥发性风味物质。方法 采用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion migration spectrometry, GC-IMS)技术分析静宁烧鸡肉样的挥发性风味成分, 并根据相对气味活度值(relative odor activity value, ROAV)确定静宁烧鸡中的关键风味物质。结果 GC-IMS共鉴定出48种挥发性化合物, 主要包括醛类22种、酮类12种、醇类8种、酯类3种、呋喃类1种、酸类1种、硫醚类1种。己醛(二聚体)、3-羟基-2-丁酮(二聚体)、1-辛烯-3-醇、甲硫醚是静宁烧鸡中的关键性风味物质。结论 通过GC-IMS技术获得了静宁烧鸡的挥发性风味成分, 可为工艺改进和品质提升提供理论依据。     

基于气相色谱-离子迁移谱对百里香挥发性成分的分析

采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术对百里香花、叶中的挥发性有机物分别进行定性分析、差异鉴别及定量检测.结果 表明,百里香花、叶中共检测出72种挥发性物质,定性识别出36种挥发性成分,包括醇类8种、醛类6种、酮类6种、萜类及其衍生物6种、酯类5种、酸类3种和杂环类物质2种.百里香叶中主要存在的是一些萜类物质及其...     

反相离子对色谱法测定啤酒中的嘌呤类物质

利用反相离子对色谱法(RP-IPC)对啤酒中的腺嘌呤(Ade)、鸟嘌呤(Gua)、黄嘌呤(Xan)和次黄嘌呤(Hyp)等4种嘌呤类物质的测定方法进行了研究。结果表明,当检测波长254nm,流动相为水:甲醇:冰乙酸:四丁基氢氧化铵为883.5:100:15:1.5(V/V/V/V),流速为1ml/min时,方法精密度为1.41%～2.42%,测得四种嘌呤物质的回收率在91.2%～100.3%之间。啤酒中的含嘌呤类物质需要经高氯酸水解成嘌呤,经优化的水解条件为啤酒:高氯酸为1:2、100℃水解30min。     

气相色谱-串联质谱法测定普洱晒青毛茶中192种农药残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography tandem mass spectrometer,GC-MS/MS)测定普洱茶中192种农药(包括同分异构体)残留的分析方法。方法普洱晒青毛茶样品用乙腈过夜浸泡后振摇提取,浓缩后经Clearnet TPT固相萃取柱净化,样品采用气相色谱-串联质谱法选择MRM模式测定,以环氧七氯为内标物定量。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果所有农药在0.025～1.6 mg/L范围内,线性关系r~2在0.995以上;方法的检出限和定量限范围分别为0.0003～0.25 mg/kg、0.0009～0.8 mg/kg;加标水平分别为0.025、0.05、0.1 mg/kg时,农药的平均回收率范围为64%～126%,相对标准偏差均小于9.8%。结论该方法灵敏度、准确度和精密度良好,符合多农药残留检测的技术要求。     

气相色谱-质谱/选择离子监测法分析烟草中的重要香味物质

采用优化的同时蒸馏萃取前处理方法,以乙酸苯乙酯为内标,对烟草中的致香物质进行了气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)分析,准确测定了卷烟中的吡啶、噻唑、吡咯等24种碱性香味成分和糠醛、糠醇、β-紫罗兰酮等34种中性香味成分。结果表明:中性香味成分的回收率为73.05%~97.35%,相对标准偏差(RSD)小于10%,其中20种成分的回收率高于80%;碱性香味成分的回收率为71.49%~98.93%,其中22种成分的RSD小于10%,2-甲基吡嗪和四甲基吡嗪的RSD分别为14.96%和11.81%。     

气相色谱法及气相色谱-质谱法测定调味品中的对羟基苯甲酸酯

建立了调味品中对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯的气相色谱及气相色谱-质谱联用的测定方法。比较了四种不同气相色谱柱的分离效果,最终确定了气相色谱法使用SE-30毛细柱,气质联用法使用DB-5ms毛细柱对提取物进行分析,并对两种结果进行比较。结果表明:运用气相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定调味品中的对羟基苯甲酸酯的含量,气相法的回收率在85.9%~94.7%之间,气质法的回收率在84.5%~92.3%之间;两种方法的RSD值均小于10%,方法检出限均在0.001g/kg以下;实际检测中准确度高,重现性好,具有很好的应用效果,是调味品中对羟基苯甲酸酯检测的有效方法。     

气相离子迁移色谱解析白砂糖和黄油对面包感官品质和风味物质的影响

以酿酒酵母菌和植物乳杆菌作为发酵剂,探讨白砂糖和黄油对面包感官品质、比容和体积、质构、挥发性风味物质的影响。结果表明：白砂糖和黄油可显著改善面包的外观、色泽、组织结构、弹性、气味和口感等;可使面包的体积提高13.80%,硬度降低35.35%,弹性降低37.91%。在挥发性风味物质主成分方面,电子鼻检测结果表明,白砂糖和黄油使面包样品形成的风味主成分区域几乎无重叠,显著改变面包样品中挥发性物质主成分,对面包中氮氧化物、硫化合物、芳香族化合物、芳烃化合物、甲烷类和乙醇等化合物的产生影响显著。在挥发性风味物质含量方面,气相离子迁移色谱检测结果表明,白砂糖和黄油显著影响面包样品挥发性风味物质的种类和含量。其中,乙酸甲酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、糠醛等物质的含量明显增加。这些酯类物质既是挥发性风味物质,又是发酵香气成分中的主要呈香物质。综上可知,白砂糖和黄油在改善面包的食味品质方面发挥着重要作用。     

气相色谱-离子迁移谱结合多元统计学分析不同包装对香椿粉品质的影响

为延长真空冷冻干燥香椿粉的货架期,分别采用聚乙烯（polyethylene,PE）密封袋、铝箔密封袋、复合真空袋、铝箔真空袋对香椿粉进行包装,在（55±1）℃高温、（40±3）%相对湿度条件下进行加速实验,研究香椿粉贮藏期间感官、水分、色泽、风味成分及菌落总数的变化。结果表明：随着贮藏时间延长,采用PE密封包装贮藏的香椿粉吸潮、褐变严重,菌落总数显著上升;而铝箔真空包装贮藏的香椿粉中水分含量、色泽及菌落总数未发生明显变化;不同包装贮藏的香椿粉中共鉴定出56种挥发性化合物,包括醇类13种、醛类11种、酸类3种、萜烯类3种、酮类7种、酯类9种、醚类1种、含硫类2种、烷烃类3种、杂环类4种;挥发性化合物的主成分分析表明,不同包装贮藏的香椿粉样品可显著区分;通过正交偏最小二乘判别分析,结合变量投影重要性（variable importance in projection,VIP）,共筛选出14种差异挥发性化合物（VIP>1）,其聚类热图也可对不同包装贮藏样品进行较好分类。以铝箔真空包装形式效果最佳,铝箔密封、复合真空包装次之,PE密封包装的香椿粉水分、色泽、风味及微生物品质变化最大。     

基于气相色谱-离子迁移谱和电子鼻技术研究籼米口腔加工过程中的风味释放

为研究籼米米饭在口腔加工过程的风味释放规律,通过志愿者对籼米米饭进行咀嚼制备不同咀嚼阶段食团,采用气相色谱-离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）法和电子鼻技术对比分析籼米在不同口腔加工阶段挥发性成分的差异及标志性差异物。电子鼻结果分析表明,咀嚼前、后籼米米饭风味与咀嚼过程中有显著差异。GC-IMS分析共分离鉴定出33种风味物质。与咀嚼前相比,咀嚼过程中食团的醛类相对含量分别降低了62.01%、47.60%、69.19%和71.78%,醇类相对含量分别增加了59.89%、42.59%、29.94%和17.73%,酮类相对含量分别降低了31.92%、17.87%、34.92%和38.45%。通过偏最小二乘判别分析,共筛选出11种米饭特征性化合物,包括己醛（单体）、己醛（二聚体）、辛醛、庚醛、1-丙醇（单体）、1-丁醇、2,3-戊二酮、2-庚酮、2-戊基呋喃、D-柠檬烯（单体）和D-柠檬烯（二聚体）等。     

气相色谱—离子迁移谱技术分析干燥方式对柠檬片挥发性物质的影响

目的：为柠檬片干制过程的风味品质调控提供参考依据。方法：采用气相色谱—离子迁移谱(GC-IMS)技术,结合主成分分析(PCA),探究冷冻干燥(FD)、热风干燥(AD)、红外干燥(IRD)及真空干燥(VD)对柠檬片挥发性物质含量的影响。结果：鲜柠檬与FD处理、AD处理、IRD处理、VD处理的柠檬片中均检出了72种挥发性物质,在各处理的柠檬片中含量不同,对柠檬片风味产生了影响,包括20种萜烯类物质、16种酯类物质、13种醛类物质、13种醇类物质、7种酮类物质、2种酸类物质和1种呋喃类物质。与鲜柠檬相比,4种干燥方式处理后,柠檬片中标志挥发性醇类和酯类物质含量下降,醛类物质含量上升,而萜烯类物质含量较为稳定。指纹谱图结果表明IRD和AD处理的柠檬片对于丁酸乙酯、乙酸甲酯保留效果较好,糠醛和己醛含量有所上升,PCA结果表明鲜柠檬片与干制样品具有明显差异,热图聚类表明IRD与AD、VD处理效果较为相似。结论：相比其他干燥方式,IRD处理对柠檬片的标志性酯类物质的保留效果更佳,高于其他处理组11%~27%,同时标志挥发性醛类物质含量增加较多,与鲜柠檬相比增加了53%,对其风味具有积极影响。     

基于气相色谱-离子迁移色谱分析不同贮藏方式对洋葱浆馕风味的影响

采用气相色谱-离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）对洋葱浆馕6 种不同贮藏条件下挥发性物质进行分析,包括低温贮藏、室温贮藏、真空贮藏、脱氧贮藏、保鲜剂贮藏和保鲜剂结合脱氧贮藏。研究表明：在洋葱浆馕中共鉴定出66 种挥发性风味物质,其中包括醇类9 种、酮类4 种、醛类18 种、酯类4 种、呋喃衍生物3 种,酸类1 种和未能识别的化合物27 种。随着贮藏时间的延长,低温贮藏和真空贮藏洋葱浆馕在贮藏期内醛类挥发性有机物基本不变,其他处理组的醛类挥发性有机物在贮藏期内变化呈降低的趋势。结合主成分分析和欧氏距离可以发现低温贮藏和其他贮藏方式的第0天挥发性物质种类和浓度较为接近,主成分分析图中点的位置也相聚在一起,说明低温贮藏馕的挥发性物质变化不明显。该研究建立不同贮藏方式洋葱浆馕挥发性气味指纹图谱,可视化出洋葱浆馕挥发性成分轮廓,为洋葱浆馕贮藏期间风味变化规律提供信息。