人丹质量标准的研究

 目的建立人丹的质量控制标准。方法对制剂中砂仁、茴香、甘草、胡椒采用显微鉴别法,并采用薄层色谱法对制剂中肉桂、丁香、木香进行定性鉴别;同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑、冰片的含量,以高效液相色谱法测定儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量。结果薄荷脑、冰片的平均回收率分别为98.4%,RSD为1.76%(n=6)和97.7%,RSD为0.77%(n=6);儿茶素、表儿茶素的平均回收率分别为99.0%,RSD为0.86%(n=6)和98.2%,RSD为1.26%(n=6)。显微特征明显,薄层图谱斑点清晰,空白无干扰。结论方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

乌梅人丹工艺控制点的优选及探讨

目的：对乌梅人丹工艺上影响水分的几个主要因素的分析、研究,优选出最佳的工艺控制手段。方法：用正交试验法,以乌梅人丹的水分含量比指标进行实验。结果;有限地延长烘干丸粒的时间,选择适宜的烘丸温度以及不连续的烘丸手段,降低丸粒的含水量。结论：减少丸粒吸潮现象,从而提高成品的质量。     

清咽颗粒质量标准研究

目的建立清咽颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对清咽颗粒中的主要药味山豆根、南沙参、忍冬藤、麦冬进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定甘草中甘草苷、甘草酸的含量,色谱柱为Thermo Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(含0.05%磷酸,A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~8 min,19%A;8~35 min,19%→50%A),检测波长237 nm,流速1 m L/min。结果薄层色谱斑点清晰,在与对照品或对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。甘草苷的线性范围为0.05~0.5μg,r=0.999 9,平均回收率为99.97%,RSD=1.74%(n=9);甘草酸铵的线性范围为0.1~2μg,r=0.999 9,平均回收率为99.74%,RSD=1.28%(n=9)。结论本方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可作为清咽颗粒的质量控制方法。     

丹栀逍遥片的质量标准研究

采用薄层色谱法对制剂中的柴胡、白芍、甘草进行定性鉴别，并采用高效液相色谱对制剂中的阿魏酸进行含量测定。     

复方补骨脂颗粒质量标准研究

目的建立复方补骨脂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对复方补骨脂颗粒中补骨脂、黄柏、延胡索进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素的含量。结果补骨脂、黄柏、延胡索的TLC斑点清晰、分离度好。补骨脂素浓度在4.2~21.0 mg/L范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为98.29%,RSD为0.59%(n=5)。结论所建标准可用于复方补骨脂颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定乌梅丸中柠檬酸的含量

目的:建立高效液相法测定乌梅丸中柠檬酸含量的方法。方法:供试品采用甲醇超声提取。分析采用Agilent SBC18色谱柱,流动相:A甲醇-B 0.8%NH4H2PO4水溶液(H3PO4调pH值2.8)(5∶95),流速:0.5 mL.min-1,柱温:25℃,检测波长:214 nm。结果:样品平均回收率为101%(RSD=1.8%),样品平均含量为9.74%。结论:本法准确、灵敏、重复性好,为乌梅丸复方的质量控制提供了依据。     

逍遥丸(水丸)质量标准

目的:建立HPLC测定逍遥丸(水丸)甘草中甘草酸铵的含量.方法:采用HPLC测定甘草中甘草酸铵的含量,色谱柱Agilent(4.6 mm×250 mm,5μm),YMC(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.2 mol·L -1醋酸铵缓冲液[0.2 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(33∶1)](62∶38)为流动相,流速1.0 mL· min -1,检测波长250 nm,柱温30℃.结果:甘草酸在0.03974～3.972 μg呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.8％,RSD 1.4％(n=9).结论:建立的HPLC操作简便、结果准确、重复性好,耐用性好,可用于逍遥丸丸的质量控制.     

乌梅酸枣仁口服液的质量标准研究

目的 建立乌梅酸枣仁口服液的定性鉴别和含量测定的方法,为乌梅酸枣仁口服液制定质量标准提供参考依据.方法 用薄层色谱(Thin Layer Chromatography)法鉴别乌梅酸枣仁口服液中熊果酸、柠檬酸以及酸枣仁皂苷A;高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography)测定乌梅酸枣仁口服液中的有效成分柠檬酸、酸枣仁皂苷A的含量.结果 薄层色谱方法简便、专属性强、重复性好.HPLC法测定结果表明柠檬酸、酸枣仁皂苷A分别在0.2～2.4 mg/ml,50～250 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 8,r=0.999 5),平均加样回收率分别为99.53%、99.88%,RSD分别为0.76%,0.71%.结论 建立的特征图谱能够准确、快速进行定性、定量检测,可有效的监测该制剂的质量.     

复方丹芪降酸胶囊质量标准的研究

目的:建立复方丹芪降酸胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中的黄芪、大黄药味进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对丹参中的有效成分丹参酮IIA进行定量分析。结果:定性鉴别方法准确,斑点清晰,专属性强;丹参酮ⅡA在0.252~1.26μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.18%(RSD=1.47%)。结论:本方法操作简便,结果准确,重复性好,专属性强,可有效控制复方丹芪降酸胶囊的质量。     

和络舒肝胶囊质量标准的研究

目的：建立和络舒肝胶囊（白术，白芍，香附，三棱，大黄，当归等）的质量标准。方法：采用高效液相色谱法对方中君药白芍中芍药苷进行含量测定；同时对香附，白芍，木瓜，三棱进行显微鉴别，对大黄进行薄层鉴别。结果：芍药苷平均加样回收率为99．18％，RSD＝2．％。是微特征明显，薄层图谱斑点清晰，阴性对照无干扰。结论：结论准确，方法重复性好，可作为该制剂的质量控制指标。     

冠心膏的质量标准研究

目的建立冠心膏(丹参,川芎,乳香,等)的质量标准.方法采用薄层色谱法鉴别冠心膏中的丹参、川芎和当归;采用GC法,以PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1 μm);FID检测器,测定冠心膏中的樟脑、薄荷脑及冰片.结果定性鉴别分离度好,专属性强;樟脑线性范围为进样量0.095 μg～0.95 μg,(r=0.999 7,n=5);平均回收率为99.6%(RSD=1.9%).薄荷脑线性范围为进样量0.123 μg～1.23 μg(r=0.999 6,n=5);平均回收率为98.4%(RSD为2.0%).冰片线性范围为进样量0.202 μg～2.02 μg(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.2%(RSD为3.8%).结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可以用于该制剂的质量控制.     

愈伤灵胶囊质量标准研究

目的:建立愈伤灵胶囊的质量(当归、冰片,三七等)标准。方法:采用薄层色谱法鉴别本制剂中的当归、冰片,采用HPLC梯度洗脱法同时测定本制剂中三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。结果:薄层色谱可鉴别出当归、冰片的特征斑点。HPLC法测定的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.104 6~1.987μg,0.407 6~7.744μg,0.414 8~7.881μg。该方法回收率三七皂苷R1为99.7%(RSD=0.6%)、人参皂苷Rg1为99.5%(RSD=0.5%),人参皂苷Rb1为100.1%(RSD=0.7%)。结论:HPLC梯度洗脱法同时测定多种皂苷,方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

GC法测定消炎止痒醑中薄荷脑的含量

目的建立GC法测定消炎止痒醑中薄荷脑的含量。方法采用CP-Sil 5 CB色谱柱(25m×0.32mm×0.4μm),FID检测器。进样口温度250℃;柱温280℃(程序升温:初始温度60℃,保持1min,再以12℃/min的速度升至280℃,保持3min);检测器温度300℃;分流进样,分流比20:1;进样量1μL。结果薄荷脑进样量在50.8～609.6mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 69,平均回收率为99.10%,RSD为0.87%(n=6)。结论本测定方法简便、快速、准确、重复性好,可作为消炎止痒醑的含量测定方法。     

双柏散中槲皮苷与薄荷脑的含量测定研究

目的:建立双柏散中槲皮苷和薄荷脑的含量测定方法,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供分析手段。方法:采用HPLC法测定槲皮苷含量。采用Eclipse XDB C₁₈为色谱柱;流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(16∶84∶2.1);检测波长为352nm;流速为1mL·min^-1;柱温为40℃。以水杨酸甲酯为内标物,采用GC法测定薄荷脑的含量。以HP-5为色谱柱,进样口温度为210℃;FID检测器,检测器温度为280℃,程序升温:初始温度50℃,保持2min后,以60℃·min^-1升至120℃后保持5min,再以10℃·min^-1升至150℃后,再以60℃·min^-1升至235℃后保持10min;流速为1.1mL·min^-1,分流比为1∶1。结果:槲皮苷在0.02048～1.2288μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.20%(RSD=1.75%);薄荷脑在0.00273～0.08736μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为99.97%(RSD=2.88%)。双柏散中槲皮苷、薄荷脑含量分别为0.8519～1.2863mg.g-1、0.0683～0.8556mg.g-1。结论方法简便、重复性好,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供了一定的分析手段。     

骨痛宁搽剂的质量标准研究

目的:制定骨痛宁搽剂(淫羊藿,马钱子,麻黄等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中麻黄、三七、桂枝、丁香、洋金花等进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对方中淫羊藿中淫羊藿苷、马钱子中士的宁进行含量测定.结果:TLC分离效果好,斑点清晰;淫羊藿苷在0.2～1.2 μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率100.3%,RSD=1.5%,士的宁在0.4～4.8μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.17%,RSD=1.4%.结论:该方法准确可靠地进行定性、定量检测,能有效地控制制剂的质量.     

辣椒风湿膏质量标准研究

目的:建立辣椒风湿膏定性定量分析方法。方法:用薄层色谱法对辣椒素进行定性鉴别,用气相色谱法同时对薄荷脑、冰片进行含量测定。以硅胶G为薄层板,以石油醚(60~90°C)-醋酸乙酯(3∶2)为展开剂,以0.5%2,6-二苯醌氯酰亚胺甲醇溶液为显色剂,对辣椒素进行了定性鉴别。以萘为GC的内标物,以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;FID检测器;柱温150°C,对薄荷脑、冰片进行了含量测定。结果:在薄层色谱条件下,供试品和辣椒素对照品在相同位置呈现明显相同颜色的斑点,而阴性对照无此斑点。在GC色谱条件下,薄荷脑、冰片、萘得到良好的分离。薄荷脑、冰片的加样回收率依次为97.44%(RSD=0.93%),98.09%(RSD=1.26%)。结论:本法灵敏准确,重现性好,可用于控制辣椒风湿膏的质量。     

复方桔梗麻黄碱糖浆质量标准研究

目的 建立复方桔梗麻黄碱糖浆的质量控制方法.方法 采用TLC法对盐酸麻黄碱、远志及桔梗进行定性鉴别;采用HPLC法对盐酸麻黄碱进行测定,采用C18柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％三乙胺)(5∶95),检测波长为210 nm.采用氮测定法对处方中的氯化铵进行测定.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰.定量测定中盐酸麻黄碱在40.94 ～1637.6 ng的范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.7％(RSD为1.6％,n=9).氯化铵的平均回收率为102.0％(RSD为0.3％,n=9).结论 所建立的方法能准确可靠的进行定性、定量检测,重复性好,可作为复方桔梗麻黄碱糖浆的质量控制标准.     

复方两面针含片的质量标准研究

目的 制订复方两面针含片的质量标准。方法 用薄层色谱法鉴别薄荷油、山豆根和两面针;用气相色谱法测定薄荷脑的含量。结果 平均回收率为９９．１２％,ＲＳＤ为２．２２％（ｎ＝６）。定性定量方法简便,准确,专属性强。结论 建立的方法可控制复方两面针含片的质量。     

丁香柿蒂片的质量标准研究

目的:建立测定丁香柿蒂片的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别人参皂苷和没食子酸;高效液相色谱测定丁香酚的含量,采用岛津LC-10ATVP型高效液相色谱仪,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(65∶40)为流动相,检测波长280 nm,理论塔板数按丁香酚峰计算不低于3 000。结果:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无干扰;供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高,同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性,阴性无干扰,专属性强。结论:该方法可用于丁香柿蒂片的质量控制。