对羟基苯甲醛缩—5—（8—喹啉偶氮）—5—氨基喹啉与铜的荧光熄灭反应研究

本文合成了一种新的荧光试剂：对羟基苯甲醛缩－５－（８－喹啉偶氮）－８－氨基喹啉（ＨＢＱＡＡＱ）。在中性至碱性介质中，试剂发射出黄色荧光，其激发与荧光波长分别位于３８０ｎｍ与４８０ｎｍ，当溶液中有铜离子存在时，可与试剂形成稳定的络合物而使试剂荧光熄灭。测得铜络合物的组成为Ｃｕ∶Ｌ＝１∶２，并推测了它的可能结构。反应具有较高的灵敏度与选择性，可用于痕量铜的测定，其检出限为１．０ｎｇ／ｍｌ（１．０ｐｐｂ     

荧光分析中8-氨基喹啉类试剂的研究与应用进展

本文综述了8-氨基喹啉类试剂的合成,荧光性能及其在荧光分析中的应用研究进展.参考文献46篇.     

5-(3-羧基苯偶氮)-8-氨基喹啉光度法测定铜

研究了新有机试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹淋（ｍ－ＣＰＡＱ）的合成、鉴定及其与铜（Ⅱ）的显色反应。在ｐＨ６．６时,Ｃｕ（Ⅱ）与ｍ－ＣＰＡＱ形成１：３的稳定的紫红色络合物。其最大吸收峰在５５４ｎｍ,摩尔吸光系数ε＝７．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铜量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法有高的灵敏度和选择性,用于实际样品分析,结果满意。     

磺胺喹啉新衍生物的合成及其应用的研究

由8-氨基喹啉-5-偶氮衍生物与苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯反应制得了6种磺胺喹啉偶氮衍生物.产品经红外光谱和元素分析确证.用光度法测定了其中两个试剂的酸离解常数.系统研究了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应.发现SPTSQ,NPTSQ和NPBSQ是Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Pt(Ⅱ)的灵敏光度试剂,6个衍生物均是Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)的灵敏荧光试剂,其中MOPBSQ和AAPTSQ还是Pd(Ⅱ)的良好荧光试剂.建立了几个性能优良的光度、荧光和极谱分析新体系.     

对羟基苯甲醛缩－5－（8－喹啉偶氮）－5－氨基喹啉与铜的荧光熄灭反应研究

本文合成了一种新的荧光试剂：对羟基苯甲醛缩－５－（８－喹啉偶氮）－８－氨基喹啉（ＨＢＱＡＡＱ）。在中性至碱性介质中,试剂发射出黄色荧光,其激发与荧光波长分别位于３８０ｎｍ与４８０ｎｍ,当溶液中有铜离子存在时,可与试剂形成稳定的络合物而使试剂荧光熄灭。测得铜络合物的组成为Ｃｕ：Ｌ＝１：２,并推测了它的可能结构。反应具有较高的灵敏度与选择性,可用于痕量铜的测定,其检出限为１．０ｎｇ／ｍｌ（１．０ｐｐｂ）。所建立的测定痕量铜的荧光光度法适用于水及无机盐试样的分析,结果满意。     

8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应

报道了新试剂8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉(8-(8-QA)-5-AQ)的合成、提纯与鉴定,系统研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应。在乙醇和十二烷基硫酸钠存在下的pH8.7缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于550nm,表观摩尔吸光系数为3.25×104L.mol-1.cm-1,在25mL显色液中钴量在0～12μg范围内符合比尔定律。大多数被试验离子不干扰,大量的铁、镉、铬、锌、锰的干扰可以加入酒石酸钾钠和柠檬酸三钾络合消除。该试剂已用于合金钢中微量钴的测定,相对标准偏差从0.46%到0.79%。     

8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯胂酸的合成及其与钯的显色反应研究

合成了新试剂8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯胂酸(APAQ)。通过元素分析和红外光谱分析证实该产品为目的物。研究了APAQ与钯(Ⅱ)的显色反应及其最佳条件。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,于pH=10.5的硼砂介质中,钯(Ⅱ)与APAQ形成1∶3的深绿色配合物,其最大吸收峰位于610nm,表观摩尔吸光系数ε=8.01×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),钯(Ⅱ)量在0～19μg/25ml范围内符合比尔定律。显色反应有较好的选择性。该方法准确、灵敏、稳定、简便,用于一些物料中微量钯(Ⅱ)的测定结果较为满意。     

5-苯偶氮基-8-氨基喹啉荧光光度法测定微量Au(Ⅲ)

5-苯偶氮基-8-氨基喹啉(PAAQ)曾用作Pd(Ⅱ)和CN~-的萃取光度试剂,但未见用于荧光分析。与具有硬碱和交界碱两种功能的8-羟基喹啉衍生物类似物相比,PAAQ只具交界碱一种功能,其选择性应当较好。合成该试剂后,实践证明它是Au(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)、Mn(Ⅶ),V(Ⅴ)和Cu(Ⅱ)较好的荧光试剂,选择性比8-羟基喹啉类似物好得多。 实验部分 一、PAAQ的合成和鉴定 参照并改进文献合成了8-氨基喹啉(AQ),产率54％,从AQ出发,参照文献合成PAAQ,产率56％。     

7—安替吡啉偶氮—8—羟基喹啉—5—磺酸的合成及其与铜显色反应的研究

本实验合成了试剂7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称AQS),详细研究了试剂的物理性质、离解常数以及试剂和铜的显色条件。该试剂的离解常数K_3、K_4分别为2×10~(-2)、1.2×10~(-6)试剂和铜形成络合物的最大吸收峰波长494nm+反应适宜的酸度范围为0.4-1.9M盐酸介质,络合比1:2,摩尔吸光系数1.67×10~4L·mol~(-1)cm~(-1)铜离子浓度0-55ug/25ml范围内符合比尔定律。     

5-磺酸钠-7-苯偶氮-8-氨基喹啉的合成及荧光光度法测定微量钴

首次合成了5-磺酸钠-7-苯偶氮-8-氨基喹啉(SPAAQ).产品通过了元素分析、红外光谱、热分析鉴定.用光度法测定了SPAAQ的酸离解常数,pKa_3=3.8(20℃,I=0.1).在弱碱性条件下,有H_2O_2存在时,SPAAQ与Co(Ⅱ)作用,在λex/λem=288nm/380nm处产生强烈荧光,其荧光强度与钴(Ⅱ)浓度在2～50ppb范围内呈线性关系,检出限0.08ppb.可用于蔬菜和矿石中痕量钴的测定.     

新试剂5-(4-胂酸基苯偶氮)-8-氨喹啉与铜的显色反应及应用研究

本文研究了新显色剂5-(4-胂酸基苯偶氮)-8-氨基喹啉(APAQ)与铜(Ⅱ)的显色反应.在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,试剂与铜(Ⅱ)形成1:3的蓝紫色络合物,λmsx=580nm,摩尔吸光系数为8.9×10~4.铜量在0～15μg/25ml范围内遵守比尔定律.方法已用于锌、铝合金中铜的测定,结果良好.     

5-(4-硝基苯偶氮)-8-(苯磺酰氨基)喹啉的合成及其与钯显色反应的研究及应用

本文提及的合成新试剂5—(4-硝基苯偶氮)-8-(苯磺酰氨基)喹啉(NPBSQ),其结构经红外光谱和元素分析所证实。用光度法测得其酸离解常数pka_2=5.8。研究了在非离子表面活性剂Tween—80存在下试剂与钯的显色反应。在碱性介质中,钯与NPBSQ形成1:2的紫蓝色配合物,其最大吸收峰位于640nm,摩尔吸光系数ε=6.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。钯含量在0～10μg/10ml范围内服从比尔定律。铜、钴、镍和铂对测定有干扰。在掩蔽剂存在下,方法已用于钯催化剂中微量钯的测定。     

铜-8-羟基喹啉萘相分光光度法测定微量铜的研究

研究了铜 - 8羟基喹啉显色体系在萘相中的显色反应。在NaAc -HAc(pH4)介质中 ,铜 - 8羟基喹啉显色络合物能定量地被萘萃取 ,且固相色阶明显。铜在 0～ 60 μg/ 4 0mL范围内符合比尔定律。该法用于铜矿中铜的分析 ,结果良好     

铜的高灵敏新荧光试剂APAQ的合成及应用

首次合成了5-(4-胂酸基苯偶氮)-8-氨基喹啉(APAQ),测量了其酸离解常数。试剂与铜(Ⅱ)在pH6.47～8.81的水介质中形成淡黄色配合物,在λem/λex=370nm/288nm处产生强荧光。建立了一个灵敏和选择性好的荧光分析新方法,线性范围0～30ppb,检测限0.03ppb,方法准确、简便、快速,可用于蔬菜及精铅中痕量铜的测定,为目前荧光法测铜(Ⅱ)最灵敏的方法之—。     

1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

研究了新显色剂 1 (8 氨基喹啉 5 偶氮 ) 8 羟基 3 ,6 萘二磺酸 (简称AQAHNA)与铜 (Ⅱ )的显色反应条件。在Tween 80存在下 ,pH5 0的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,AQAHNA与铜形成 2∶1的红紫色络合物 ,其最大的吸收峰位于5 90nm ,表观摩尔吸光系数 (ε)为 8 7× 10 4 。铜浓度在 0～ 0 4mg/L范围内遵守比尔定律。该方法用于铝合金中铜的测定 ,结果满意。     

5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新型偶氮显色剂5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉(ETADQ),研究了它与铜的显色反应。结果表明:在pH 5.0~7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中试剂与铜离子迅速形成一种稳定的黄色络合物,10 min后吸光度达到最大值,络合物的摩尔比组成为1∶1,最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数ε=8.1×104L.mol-1.cm-1。铜离子在3.0×10-6~2.2×10-5mol/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9985。用于测定矿石和合金样品中的微量铜,相对标准偏差为0.79%~4.52%,结果与认定值相吻合。     

N-丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新试剂N-丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(PSAT),经红外、紫外、核磁和元素分析等测试,确定了其组成和结构。研究了PSAT与Cu 发生显色反应的条件,结果发现,在pH3.5～5.5的HAc-NaAc体系中,Cu 和PSAT形成1∶3的蓝色水溶性络合物,络合物最大吸收波长为343.5nm,表观摩尔吸光系数为2.76×105,25mL溶液中Cu 在0～50μg范围内遵从比尔定律,相关系数r=0.9989。将此方法应用于铝矿样、头发中微量铜的测定,结果满意。     

新试剂5-[(对苯磺酸钠)偶氮]-8-(对甲苯磺酰氨基)喹啉与铜的显色反应研究

研究了新试剂5-[(对苯磺酸钠)偶氮]-8-(对甲苯磺酰氨基)喹啉(SPTSQ)与铜的显色反应及其最佳条件。在阳离子表面活性剂 CTMAB 存在下,碱性介质中,铜与 SPTSQ 生成一种紫蓝色络合物。该络合物最大吸收波长位于585nm,摩尔吸光系数为8.5×10~4l.mol~(-1).cm~(-1),络合比 Cu:SPTSQ 为1:2。铜量在0～20μg/25ml 范围内符合比尔定律。该方法灵敏、快速,具有一定的选择性。已用于合金样品中微量铜的测定,结果满意。     

5-磺酸钠-7-偶氮苯-8-氨基喹啉荧光光度法测定微量金

在微酸性介质中,题示试剂与金(Ⅲ)反应生成1:1的荧光配合物。其激发波长和发射波长分别为325nm和380nm。荧光强度与Au(Ⅲ)浓度在0—320ppb呈线性关系,检测限为0.5ppb。测定了矿石中微量金,结果满意。     

5-安替比林偶氮水杨基荧光酮的合成及其与钨显色反应的研究

报道了新试剂5-安替比林偶氮水杨基荧光酮(APASF)的合成方法,研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下试剂与钨的显色反应。将4-氨基安替比林重氮化制得重氮盐溶液,然后水杨醛与重氮盐反应合成安替比林偶氮水杨醛,将事先合成的偏三酚三乙酸酯与安替比林偶氮水杨醛反应合成APASF,并用红外光谱分析法对其进行表征。产率为40%。在酸性介质中,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,试剂与钨生成络合物的最大吸收波长为520 nm,表观摩尔吸光系数为7.4×104L.mol-1.cm-1,钨的质量浓度在0.1～1.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于标准钢样中钨的测定,测得值与认定值相符。